CN111647115A - 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法 - Google Patents
聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111647115A CN111647115A CN202010544583.XA CN202010544583A CN111647115A CN 111647115 A CN111647115 A CN 111647115A CN 202010544583 A CN202010544583 A CN 202010544583A CN 111647115 A CN111647115 A CN 111647115A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- water
- mother liquor
- concrete
- accelerating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
- C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/24—Macromolecular compounds
- C04B24/26—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B24/2688—Copolymers containing at least three different monomers
- C04B24/2694—Copolymers containing at least three different monomers containing polyether side chains
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/38—Polymerisation using regulators, e.g. chain terminating agents, e.g. telomerisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/40—Redox systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
- C04B2103/302—Water reducers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
本发明提供了一种聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法,解决了现有混凝土生产技术中生产时间过长,从而影响工地生产施工及生产效率,且加重了操作楼工人的工作量的技术问题。所述母液包括以下原料:醚类大单体,不饱和酸,氧化剂还原剂,催化剂,链转移剂,液碱,水;所述减水剂包括以下原料:水、缓凝组分、保水组分、引气消泡组分。本发明提供的上述母液及制备方法和上述减水剂及制备方法,在冬季气温低时,能够提高混凝土反应速度,提高生产效率,且能够有效防止混凝土后置泌水离析、和易性差等问题;优化了生产工艺,缩短了合成工艺时间,节约了人力成本,提高合成台时。
Description
技术领域
本发明涉及一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液及制备方法和一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术
现社会经济的飞速发展为建筑行业创造了广阔的市场空间,加上混凝土行业竞争激烈且市场上混凝土需求量大,各混凝土商砼站为了提升自己的市场竞争力,抢占市场,主要在降材降本、提效方面下功夫,主要体现在低用水量、高掺减水剂来降低水胶比,节约胶凝材料用量,达到降本目的。
在现有技术中,高掺外加剂、用水量减少造成混凝土和易性差、拌和难度增加、反应速度慢等问题;且因现在地材质量差等各方面原因造成在冬季进行大生产搅拌混凝土时,时常出现搅拌时间达到120s-150s,混凝土都无法放料的情况,大大的延长了混凝土生产时间,影响工地生产施工及生产效率,且加重了操作楼工人的工作量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液及制备方法和一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂及制备方法,以解决现有混凝土生产技术中,生产时间过长,从而导致影响工地生产施工及生产效率,且加重了操作楼工人的工作量的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的,本发明提供了以下技术方案:
本发明提供的一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液,所述母液的制备包括以下重量份原料:醚类大单体20-40份;不饱和酸4-10份;氧化剂0.5-1.0份;还原剂0.15-0.25份;催化剂0.05-0.1份;链转移剂0.1-0.3份;液碱5-10份;去离子水40-50份。
进一步的,母液制备的重量份原料为:醚类大单体25-35份;不饱和酸6-8份;氧化剂0.6-0.8份;还原剂0.18-0.22份;催化剂0.06-0.08份;链转移剂0.15-0.25份;液碱6-8份;去离子水42-48份。
进一步的,母液制备的重量份原料为:醚类大单体30份;不饱和酸7份;氧化剂0.7份;还原剂0.2份;催化剂0.07份;链转移剂0.2份;液碱7份;去离子水45份。
进一步的,所述醚类大单体为烯丙基聚氧乙烯醚;
所述不饱和酸为丙烯酸和马来酸酐;
所述还原剂主要成分为吊白块次硫酸氢钠甲醛;
所述氧化剂为过氧化氢;
所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸;
所述催化剂为七水硫酸亚铁;
所述液碱为氢氧化钠溶液。
本发明提供的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液的制备方法,包括下述步骤:
A1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液原料;
A2、配制A溶液:将准备好的丙烯酸、巯基丙酸用去离子水配制成A溶液;
A3、配置B溶液:将准备好的还原剂溶于去离子水中,搅拌溶解制成B溶液;
A4、在反应釜中加入剩余的去离子水,然后在搅拌的状态下加入准备好的烯丙基聚氧乙烯醚和马来酸酐,加热至25-30℃,并控制为恒温25-30℃,待全部溶解之后,加入准备好的过氧化氢和七水硫酸亚铁并搅拌均匀;
A5、将反应釜温度稳定至25-30℃,在搅拌的状态下开始同时滴加A溶液和B溶液,85-95分钟滴加完毕,滴加过程中控制反应釜温度在40℃以下;待滴加完毕之后于反应釜中继续保温25-35分钟,得混合物料;
A6、待步骤A5所得的混合物料冷却至室温后,用液碱调节pH值到6.0-7.0,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液。
本发明提供的一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂,所述减水剂的制备包括下述重量份的原料:上述制备好的减水剂母液4-6份;减水型或保坍型聚羧酸系母液4-6份;水70-80份;缓凝组分2-3份;保水组分3-5份;引气消泡组分0.05-0.1份。
进一步的,所述减水剂的制备包括下述重量份的原料:上述制备好的减水剂母液5份;减水型或保坍型聚羧酸系母液5份;水75份;缓凝组分2.5份;保水组分4份;引气消泡组分0.07份。
进一步的,缓凝组分为葡萄糖酸钠和白糖。
进一步的,保水组分为0.4%的纤维素稀释液。
进一步的,引气消泡组分为ZY-99引气剂、DF-210消泡剂。
本发明提供的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的制备方法,包括下述步骤:
B1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的原料;
B2、将准备好的水、缓凝组分、保水组分、引气消泡组分放入搅拌罐内搅拌均匀;
B3、再向搅拌罐内注入准备好的减水型或保坍型聚羧酸系母液和上述制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液,并搅拌均匀,得到混合物料;
B4、再将步骤B3得到的混合物料用过滤网过滤,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂。
进一步的,所述减水剂在使用时的掺量为水泥等胶凝材料重量的1.0-2.0%。
本发明反应机理及作用机理:
通过氧化还原引发体系产生自由基,在催化剂、链转移剂等协同作用下引发本聚合反应,主链及长侧链功能性官能基团通过快速吸附分散及空间位阻作用,提供减水保坍及加快水泥水化速率进而提高混凝土反应速率;所述反应的方程式如下所示:
基于上述技术方案,本发明实施例至少可以产生如下技术效果:
(1)本发明提供的聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法,主要采用优化搅拌、滴加、熟化时间,从而优化了生产工艺,缩短了合成工艺时间,从原来的7-8小时完成生产到现在的3-4h即可完成生产,大大节约了人力成本,提高合成台时;
(2)本发明提供的聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法,在聚羧酸系减水剂中引入新的不饱和酸和催化剂,
通过氧化还原引发体系产生自由基在催化剂、链转移剂等协同作用下引发本聚合反应,主链及长侧链功能性官能基团通过快速吸附分散及空间位阻作用,提供减水保坍及加快水泥水化速率进而提高混凝土反应速率,从而使混凝土的出机时间缩短了40-75s,大大提高了生产效率;
(3)本发明提供的聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法,通过引入烯丙基小分子聚醚单体及新合成工艺,赋予新合成减水剂在混凝土中具有高分散性及保持性;从而能够有效防止混凝土后置泌水离析、和易性差等问题。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
原料说明:
烯丙基聚氧乙烯醚:分子量为1000-1200;
过氧化氢:纯度为分析纯级,浓度为28-32%;
马来酸酐:为工业级顺丁烯二酸酐,纯度大于98%;
巯基丙酸:纯度大于99%;
七水硫酸亚铁:纯度为分析纯级;
次硫酸氢钠甲醛:为工业品级,纯度大于99%;
丙烯酸:为工业级,纯度大于99%;
液碱:浓度为30%的氢氧化钠溶液;
还原剂:采用的是德国布吕格曼公司生产的还原剂,型号为E51;
减水型聚羧酸系母液:四川鑫统领新材料有限公司生产的减水型聚羧酸系母液,型号为PC250;
保坍型聚羧酸系母液:四川鑫统领新材料有限公司保坍型聚羧酸系母液,型号为PC340。
一、制备实施例
实施例1:
制备聚羧酸减水剂:
(1)制备母液
1.1.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液的制备包括下述重量份原料:
烯丙基聚氧乙烯醚20份;丙烯酸2份;马来酸酐3份;过氧化氢0.5份;还原剂0.15份;七水硫酸亚铁0.05份;30%氢氧化钠溶液5份;巯基丙酸0.1份;水40份。
1.1.2制备方法:
包括下述步骤:
A1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液原料;
A2、配制A溶液:将准备好的丙烯酸、巯基丙酸用去离子水配制成A溶液;
A3、配置B溶液:将准备好的还原剂溶于去离子水中,搅拌溶解制成B溶液;
A4、在反应釜中加入剩余的去离子水,然后在搅拌的状态下加入准备好的烯丙基聚氧乙烯醚和马来酸酐,加热至25℃,并控制为恒温25℃,待全部溶解之后,加入准备好的过氧化氢和七水硫酸亚铁并以60转/分的速度搅拌8分钟;
A5、将反应釜温度稳定至25℃,在搅拌的状态下开始同时滴加A溶液和B溶液,85分钟滴加完毕,滴加过程中控制反应釜温度在35℃;待滴加完毕之后于反应釜中继续保温25分钟,得混合物料;
A6、待步骤A5所得的混合物料冷却至室温后,用液碱调节pH值到6.0,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液。
(2)制备聚羧酸减水剂成品
1.2.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的制备包括以下重量份原料:
水70份、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠1.5份和白糖0.5份份、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液3份、ZY-99引气剂0.04份和DF-210消泡剂0.01份、步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液3份、保坍型聚羧酸系母液3份。
1.2.2制备方法:
包括以下步骤:
B1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的原料;
B2、将水、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠和白糖、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液、ZY-99引气剂和DF-210消泡剂放入搅拌罐内搅拌溶解15分钟;
B3、再向搅拌罐内注入保坍型聚羧酸系母液和步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液,继续搅拌15min,得到混合物料;
B4、再将步骤B3所得到的混合物料用过滤网过滤,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂。
实施例2:
制备聚羧酸减水剂:
(1)制备母液
2.1.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液的制备包括以下重量份原料:
烯丙基聚氧乙烯醚40份;丙烯酸5份;马来酸酐5份;过氧化氢1.0份;还原剂0.25份;七水硫酸亚铁0.1份;30%氢氧化钠溶液10份;巯基丙酸0.3份;水50份。
2.1.2制备方法:
包括下述步骤:
A1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液原料;
A2、配制A溶液:将准备好的丙烯酸、巯基丙酸用去离子水配制成A溶液;
A3、配置B溶液:将准备好的还原剂溶于去离子水中,搅拌溶解制成B溶液;
A4、在反应釜中加入剩余的去离子水,然后在搅拌的状态下加入准备好的烯丙基聚氧乙烯醚和马来酸酐,加热至30℃,并控制为恒温30℃,待全部溶解之后,加入准备好的过氧化氢和七水硫酸亚铁并以65转/分的速度搅拌14分钟;
A5、将反应釜温度稳定至30℃,在搅拌的状态下开始同时滴加A溶液和B溶液,95分钟滴加完毕,滴加过程中控制反应釜温度在40℃;待滴加完毕之后于反应釜中继续保温28分钟,得混合物料;
A6、待步骤A5所得的混合物料冷却至室温后,用液碱调节pH值到7.0,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液。
(2)制备聚羧酸减水剂成品
2.2.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的制备包括下述重量份原料:
水80份、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠2.25份和白糖0.75份、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液5份、ZY-99引气剂0.08份和DF-210消泡剂0.02份、步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液7份、减水型聚羧酸系母液7份。
2.2.2制备方法:
B1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的原料;
B2、将水、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠和白糖、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液、ZY-99引气剂和DF-210消泡剂放入搅拌罐内搅拌溶解20分钟;
B3、再向搅拌罐内注入减水型聚羧酸系母液和步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液,继续搅拌20min,得到混合物料;
B4、再将步骤B3所得到的混合物料用过滤网过滤,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂。
实施例3:
制备聚羧酸减水剂:
(1)制备母液
3.1.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液的制备包括以下重量份原料:
烯丙基聚氧乙烯醚25份;丙烯酸3份;马来酸酐3份;过氧化氢0.6份;还原剂0.18份;七水硫酸亚铁0.06份;30%氢氧化钠溶液6份;巯基丙酸0.15份;水42份。
3.1.2制备方法:
A1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液原料;
A2、配制A溶液:将准备好的丙烯酸、巯基丙酸用去离子水配制成A溶液;
A3、配置B溶液:将准备好的还原剂溶于去离子水中,搅拌溶解制成B溶液;
A4、在反应釜中加入剩余的去离子水,然后在搅拌的状态下加入准备好的烯丙基聚氧乙烯醚和马来酸酐,加热至26℃,并控制为恒温26℃,待全部溶解之后,加入准备好的过氧化氢和七水硫酸亚铁并以62转/分的速度搅拌12分钟;
A5、将反应釜温度稳定至30℃,在搅拌的状态下开始同时滴加A溶液和B溶液,95分钟滴加完毕,滴加过程中控制反应釜温度在36℃;待滴加完毕之后于反应釜中继续保温35分钟,得混合物料;
A6、待步骤A5所得的混合物料冷却至室温后,用液碱调节pH值到6.2,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液。
(2)制备聚羧酸减水剂成品
3.2.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的制备包括下述重量份原料:
水72份、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠1.65份和白糖0.55份、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液3.5份、ZY-99引气剂0.05份和DF-210消泡剂0.01份、步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液4份、保坍型聚羧酸系母液4份。
3.2.2制备方法:
B1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的原料;
B2、将水、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠和白糖、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液、ZY-99引气剂和DF-210消泡剂放入搅拌罐内搅拌溶解16分钟;
B3、再向搅拌罐内注入减水型聚羧酸系母液和步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液,继续搅拌16min,得到混合物料;
B4、再将步骤B3所得到的混合物料用过滤网过滤,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂。
实施例4:
制备聚羧酸减水剂:
(1)制备母液
4.1.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液的制备包括下述重量份原料:
烯丙基聚氧乙烯醚35份;丙烯酸4份;马来酸酐4份;过氧化氢0.8份;还原剂0.22份;七水硫酸亚铁0.08份;30%氢氧化钠溶液8份;巯基丙酸0.25份;水48份。
4.1.2制备方法:
包括下述步骤:
A1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液原料;
A2、配制A溶液:将准备好的丙烯酸、巯基丙酸用去离子水配制成A溶液;
A3、配置B溶液:将准备好的还原剂溶于去离子水中,搅拌溶解制成B溶液;
A4、在反应釜中加入剩余的去离子水,然后在搅拌的状态下加入准备好的烯丙基聚氧乙烯醚和马来酸酐,加热至28℃,并控制为恒温28℃,待全部溶解之后,加入准备好的过氧化氢和七水硫酸亚铁并以64转/分的速度搅拌13分钟;
A5、将反应釜温度稳定至30℃,在搅拌的状态下开始同时滴加A溶液和B溶液,95分钟滴加完毕,滴加过程中控制反应釜温度在38℃;待滴加完毕之后于反应釜中继续保温35分钟,得混合物料;
A6、待步骤A5所得的混合物料冷却至室温后,用液碱调节pH值到6.8,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液。
(2)制备聚羧酸减水剂成品
4.2.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的制备包括下述重量份原料:
水78份、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠2.1份和白糖0.7份、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液4.5份、ZY-99引气剂0.06份和DF-210消泡剂0.02份、步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液6份、减水型聚羧酸系母液6份。
4.2.2制备方法:
包括以下步骤:
B1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的原料;
B2、将水、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠和白糖、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液、ZY-99引气剂和DF-210消泡剂放入搅拌罐内搅拌溶解18分钟;
B3、再向搅拌罐内注入减水型聚羧酸系母液和步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液,继续搅拌18min,得到混合物料;
B4、再将步骤B3所得到的混合物料用过滤网过滤,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂。
实施例5:
制备聚羧酸减水剂:
(1)制备母液
5.1.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液的制备需要下述原料:
烯丙基聚氧乙烯醚30份;丙烯酸3份;马来酸酐4份;过氧化氢0.7份;还原剂0.2份;七水硫酸亚铁0.07份;30%氢氧化钠溶液7份;巯基丙酸0.2份;水45份。
5.1.2制备方法:
包括下述步骤:
A1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液原料;
A2、配制A溶液:将准备好的丙烯酸、巯基丙酸用去离子水配制成A溶液;
A3、配置B溶液:将准备好的还原剂溶于去离子水中,搅拌溶解制成B溶液;
A4、在反应釜中加入剩余的去离子水,然后在搅拌的状态下加入准备好的烯丙基聚氧乙烯醚和马来酸酐,加热至25℃,并控制为恒温25℃,待全部溶解之后,加入准备好的过氧化氢和七水硫酸亚铁并以63转/分的速度搅拌10分钟;
A5、将反应釜温度稳定至25℃,在搅拌的状态下开始同时滴加A溶液和B溶液,90分钟滴加完毕,滴加过程中控制反应釜温度在38℃;待滴加完毕之后于反应釜中继续保温25分钟,得混合物料;
A6、待步骤A5所得的混合物料冷却至室温后,用液碱调节pH值到6.5,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液。
(2)制备聚羧酸减水剂成品
5.2.1原料:
加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的制备包括下述重量份原料:
水75份、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠1.87份和白糖0.63份、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液4份、ZY-99引气剂0.06份和DF-210消泡剂0.01份、步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液5份、保坍型聚羧酸系母液5份。
5.2.2制备方法:
包括下述步骤:
B1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的原料;
B2、将水、作为缓凝组分的葡萄糖酸钠和白糖、作为保水组分的0.4%的纤维素稀释液、ZY-99引气剂和DF-210消泡剂放入搅拌罐内搅拌溶解15分钟;
B3、再向搅拌罐内注入减水型聚羧酸系母液和步骤(1)制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸系母液,继续搅拌15min,得到混合物料;
B4、再将步骤B3所得到的混合物料用过滤网过滤,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂。
二、实验例
(1)将混凝土按照c30的配比方式进行配制
按重量份,碎石955份,砂955份,水泥250份,粉煤灰60份;水泥采用的是德胜水泥厂普通硅酸盐42.5R水泥,得到混凝土初产品,然后将所得混凝土初产品按重量平均分成六份;
(2)取步骤(1)中所得混凝土初产品的其中五份加入实施例1-5中制备的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂,剩余的一份加入市面上的正常产品(鑫统领建材有限责任公司,PC150H),每一份加入的减水剂的量为每一份混凝土初产品重量的1.5%;得到混凝土实验品;
(3)将步骤(2)中得到的混凝土实验品进行出机时间、混凝土坍落度/流动度、混凝土和易性以及混凝土强度的对比。
通过五组实施例与正常产品混凝土应用试验对比,得出本发明产品出机时间明显提高40-75s,混凝土强度略有提高,且减水率、保坍性基本相当,正常产品后期基本都呈现倒增涨现象,发明产品混凝土保持性很好,五组试验结论基本一致;混凝土和易性对比试验中加入本发明产品后混凝土状态明显好转,无离析泌水现象、混凝土拌和很柔软、包裹性好,浆体丰富;对比结果(坍落度/流动度的标准为GB8076-2008混凝土外加剂,强度的标准为GB/T50081-2002普通混凝土力学性能试验方法,和易性主要是通过经验观察判断)如下表1所示:
表1使用本发明产品与不使用本发明产品混凝土性能对比
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液,其特征在于:所述母液的制备包括以下重量份原料:醚类大单体20-40份;不饱和酸5-10份;氧化剂0.5-1.0份;还原剂0.15-0.25份;催化剂0.05-0.1份;链转移剂0.1-0.3份;液碱5-10份;去离子水40-50份。
2.根据权利要求1所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液,其特征在于:各原料的重量份分别为:醚类大单体25-35份;不饱和酸6-8份;氧化剂0.6-0.8份;还原剂0.18-0.22份;催化剂0.06-0.08份;链转移剂0.15-0.25份;液碱6-8份;去离子水42-48份。
3.根据权利要求2所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液,其特征在于:各原料的重量份分别为:醚类大单体30份;不饱和酸7份;氧化剂0.7份;还原剂0.2份;催化剂0.07份;链转移剂0.2份;液碱7份;去离子水45份。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液,其特征在于:
所述醚类大单体为烯丙基聚氧乙烯醚;
所述不饱和酸为丙烯酸和马来酸酐;
所述氧化剂为过氧化氢;
所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸;
所述催化剂为七水硫酸亚铁;
所述液碱为氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
A1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液原料;
A2、配制A溶液:将准备好的丙烯酸、巯基丙酸用去离子水配制成A溶液;
A3、配置B溶液:将准备好的还原剂溶于去离子水中,搅拌溶解制成B溶液;
A4、在反应釜中加入剩余的去离子水,然后在搅拌的状态下加入准备好的烯丙基聚氧乙烯醚和马来酸酐,加热至25-30℃,并控制为恒温25-30℃,待全部溶解之后,加入准备好的过氧化氢和七水硫酸亚铁并搅拌均匀;
A5、将反应釜温度稳定至25-30℃,在搅拌的状态下开始同时滴加A溶液和B溶液,85-95分钟滴加完毕,滴加过程中控制反应釜温度在40℃以下;待滴加完毕之后于反应釜中继续保温25-35分钟,得混合物料;
A6、待步骤A5所得的混合物料冷却至室温后,用液碱调节pH值到6.0-7.0,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液。
6.一种加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述减水剂的制备包括下述重量份的组分:权利要求5中制备的减水剂母液3-7份;减水型或保坍型聚羧酸系母液3-7份;水70-80份;缓凝组分2-3份;保水组分3-5份;引气消泡组分0.05-0.1份。
7.根据权利要求6所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂母液,其特征在于:各组分的重量份分别为:权利要求5中制备的减水剂母液4-6份;减水型或保坍型聚羧酸系母液4-6份;水72-78份;缓凝组分2.2-2.8份;保水组分3.5-4.5份;引气消泡组分0.06-0.08份。
8.根据权利要求7所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂,其特征在于:各组分的重量份分别为:权利要求5中制备的减水剂母液5份;减水型或保坍型聚羧酸系母液5份;水75份;缓凝组分2.5份;保水组分4份;引气消泡组分0.07份。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂,其特征在于:所述缓凝组分为葡萄糖酸钠和白糖;所述保水组分为0.4%的纤维素稀释液;所述引气消泡组分为ZY-99引气剂、DF-210消泡剂。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
B1、按配比准备制备加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂的原料;
B2、将准备好的水、缓凝组分、保水组分、引气消泡组分放入搅拌罐内搅拌均匀;
B3、再向搅拌罐内注入准备好的减水型或保坍型聚羧酸系母液和权利要求5中制备的减水剂母液,并搅拌均匀,得混合物料;
B4、再将步骤B3所得的混合物料用过滤网过滤,得到加快混凝土起始反应速度的聚羧酸减水剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010544583.XA CN111647115A (zh) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010544583.XA CN111647115A (zh) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111647115A true CN111647115A (zh) | 2020-09-11 |
Family
ID=72345170
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010544583.XA Pending CN111647115A (zh) | 2020-06-15 | 2020-06-15 | 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111647115A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112645629A (zh) * | 2020-09-22 | 2021-04-13 | 甘肃建投商品混凝土有限公司 | 一种用于再生骨料混凝土的聚羧酸减水剂 |
CN115403297A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-11-29 | 深圳市五山新材料股份有限公司 | 一种用于改善和易性的聚羧酸减水剂 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102757539A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | 上饶市天佳新型材料有限公司 | 一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法 |
CN102826784A (zh) * | 2012-09-12 | 2012-12-19 | 江苏奥莱特新材料有限公司 | 一种聚羧酸系减水剂及其制备方法 |
CN103183788A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 山西黄腾化工有限公司 | 聚羧酸混凝土保坍剂的制备方法 |
CN103517925A (zh) * | 2011-05-10 | 2014-01-15 | Sika技术股份公司 | 由马来酸、烯丙基醚和(甲基)丙烯酸化合物构成的聚合物,其制备和应用 |
CN105330193A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-02-17 | 同济大学 | 核电用超密实混凝土聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN106082759A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 河南省交通科学技术研究院有限公司 | 一种高保坍聚羧酸复合减水剂及其制备方法 |
CN110698612A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-17 | 四川鑫统领新材料有限公司 | 一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法 |
CN110713573A (zh) * | 2019-09-18 | 2020-01-21 | 山东申鑫建材科技有限公司 | 一种聚羧酸减水剂保坍母液的合成方法 |
CN110938176A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 中建材中岩科技有限公司 | 超长保坍水泥基聚羧酸减水剂母液及其应用 |
-
2020
- 2020-06-15 CN CN202010544583.XA patent/CN111647115A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102757539A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | 上饶市天佳新型材料有限公司 | 一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法 |
CN103517925A (zh) * | 2011-05-10 | 2014-01-15 | Sika技术股份公司 | 由马来酸、烯丙基醚和(甲基)丙烯酸化合物构成的聚合物,其制备和应用 |
CN103183788A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 山西黄腾化工有限公司 | 聚羧酸混凝土保坍剂的制备方法 |
CN102826784A (zh) * | 2012-09-12 | 2012-12-19 | 江苏奥莱特新材料有限公司 | 一种聚羧酸系减水剂及其制备方法 |
CN105330193A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-02-17 | 同济大学 | 核电用超密实混凝土聚羧酸减水剂及其制备方法 |
CN106082759A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-11-09 | 河南省交通科学技术研究院有限公司 | 一种高保坍聚羧酸复合减水剂及其制备方法 |
CN110938176A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 中建材中岩科技有限公司 | 超长保坍水泥基聚羧酸减水剂母液及其应用 |
CN110713573A (zh) * | 2019-09-18 | 2020-01-21 | 山东申鑫建材科技有限公司 | 一种聚羧酸减水剂保坍母液的合成方法 |
CN110698612A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-17 | 四川鑫统领新材料有限公司 | 一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112645629A (zh) * | 2020-09-22 | 2021-04-13 | 甘肃建投商品混凝土有限公司 | 一种用于再生骨料混凝土的聚羧酸减水剂 |
CN115403297A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-11-29 | 深圳市五山新材料股份有限公司 | 一种用于改善和易性的聚羧酸减水剂 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114195421B (zh) | 一种用于机制砂混凝土的聚羧酸外加剂制备方法 | |
CN104987469A (zh) | 一种高分散型聚羧酸减水剂的制备方法 | |
CN109790261B (zh) | 一种嵌段缓释型混凝土外加剂的制备方法 | |
CN111732395B (zh) | 一种废旧混凝土基再生干粉砌筑砂浆及其制备方法 | |
CN111647115A (zh) | 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法 | |
CN110963732A (zh) | 一种环保型无碱液体速凝剂及其常温制备方法 | |
CN108751774A (zh) | 一种混凝土预制构件用聚羧酸减水剂的制备方法 | |
CN110698612A (zh) | 一种降粘型聚羧酸系减水剂母液、减水剂及制备方法 | |
CN110563376B (zh) | 一种适于机制砂配制的混凝土的强效剂及其母液的制备方法 | |
CN111606598A (zh) | 一种无碱速凝剂及其制备工艺 | |
CN111333363A (zh) | 一种混凝土增效剂及其制备方法 | |
CN109678384A (zh) | 一种预制构件混凝土专用早强型外加剂 | |
CN111574096B (zh) | 一种湿拌砂浆添加剂及其制备方法 | |
CN114057425A (zh) | 一种制备新型聚羧酸纳米晶核型早强减水复合剂的方法 | |
CN109721271B (zh) | 一种自密实高和易性混凝土用聚羧酸减水剂组合物 | |
CN111019059B (zh) | 常温合成的聚羧酸减水剂及其合成方法 | |
CN108586674A (zh) | 一种利用衣康酸废液制备聚羧酸减水剂的方法 | |
CN111825372B (zh) | 一种聚羧酸系高性能减水剂及其制备方法 | |
CN105314913B (zh) | 一种解决聚羧酸减水剂离析泌水问题调节剂的制备方法 | |
CN111302730A (zh) | 一种装配式建筑专用灌浆料的制备方法 | |
CN111646724A (zh) | 一种高强混凝土用减水剂及其制备方法 | |
CN112299747A (zh) | 一种具备高分散性的水泥分散剂 | |
CN110746549A (zh) | 超长缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法 | |
CN111072868B (zh) | 一种耐泥早强增强型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN115432952B (zh) | 一种钢渣早期活性激发剂及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |