CN102464464A - 一种萘系减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低成本浅色萘系减水剂的生产方法。本发明使用萘同系物代替部分萘作为磺化原料，并分别将萘、萘同系物进行磺化，再将磺化物料混合后进行后续的缩合、水解及中和反应。通过该工艺不仅可以降低萘系高效减水剂的原料成本，而且产品色淡，特别适用作混凝土减水剂和萘系分散剂使用。
Description
(一)技术领域
一种低成本浅色萘系减水剂的生产方法。
(二)背景技术
萘系减水剂是国内用量最多的减水剂品种。一般的萘系减水剂的生产工艺是使用工业萘和硫酸进行磺化反应，然后再与甲醛进行缩合反应生成β-萘磺酸甲醛缩合物，最后与液碱进行中和反应生成相应的萘系减水剂。近年来工业萘的价格居高不下，再加上减水剂行业激烈的市场竞争，使减水剂生产厂家开始逐步改进生产工艺，降低成本，目前最普遍的做法是使用廉价的萘同系物替代工业萘，如甲基萘、萘油、洗油、粗蒽等，胡相红等在《以工业萘和粗甲基萘为主要原料合成萘系高效减水剂》中将一定配比的工业萘和甲基萘的混合物与浓硫酸发生磺化反应，最终得到萘系减水剂。但是使用萘及其同系物混合磺化所得到的萘系减水剂绝大多数颜色焦黑，且质量较差，难以满足客户的要求。
(三)发明内容
为降低萘系高效减水剂的生产成本，同时保持甚至改进减水剂的品质，本发明提供了一种浅色萘系高效减水剂的生产工艺。
本发明采用的技术方案是：
一种萘系减水剂的制备方法，所述方法包括：
(1)将熔融状态的萘和萘同系物分别置于不同的磺化装置中，分别加入浓硫酸或发烟硫酸，于140～170℃保温进行磺化反应，得到磺化料；所述萘与萘同系物的质量之比为1～10∶1；所述萘或其同系物与浓硫酸的质量之比分别独立为1∶1～1.5；所述萘同系物来自下列之一：萘油、蒽油、洗油、苊、甲基萘；
(2)将步骤(1)磺化料混合，转入水解脱萘装置中，降温至120～160℃，通入120～160℃水蒸气进行水解，未反应的萘和萘同系物随水蒸气共沸脱出，残留磺化物进行下一步反应；共沸脱出的物料经换热器冷却至100℃以下，料液分层，下层萘及其同系物压入原料回收槽，可用于下一批生产；
(3)步骤(2)磺化物转入缩合装置，加水调节体系酸度(此处酸度是指反应体系中硫酸的百分比浓度)为18～24％，降温至80～120℃滴加计量的甲醛，滴加完毕后升温至90～135℃下进行缩合反应，得到缩合料；所述磺化物与甲醛物质的量之比为1∶0.9～1.1；
(4)步骤(3)缩合料转入中和装置，60～100℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9.0，反应结束即得所述液体萘系减水剂，通过进一步干燥处理得到固体高浓型萘系高效减水剂成品；所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。
使用萘同系物代替部分萘作为磺化原料，并分别将萘、萘同系物进行磺化，再将磺化物料混合后进行后续的缩合、水解及中和反应。通过该工艺不仅可以降低萘系高效减水剂的原料成本，而且产品色淡，特别适用作混凝土减水剂和萘系分散剂使用。
优选的，所述步骤(1)磺化反应温度为150～165℃，时间1～2小时。
优选的，所述步骤(1)中萘和萘同系物的质量之比为2～5∶1。
本发明所述的萘系高效减水剂的生产方法，相较于常规的用萘同系物替代工业萘的工艺，其有益效果主要体现在：
(1)工业萘与其同系物分别磺化之后再混合进行缩合、中和等工序，得到的产品色淡，而且应用效果好；
(2)同系物产品价格低廉，代替工业萘的量越多，减水剂成本就越低；
(3)同系物磺化温度较工业萘低，磺化时间短，既节省了能耗，又能避免产生大量的多磺化物，使产品颜色变浅；
(4)利用水蒸气脱萘，再进行回收套用，减少了萘在产品中的残留，提高了资源利用率，降低了原料成本。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
磺化反应：
分别称取工业萘(萘含量为95％)2000kg，98％浓硫酸2300kg，将工业萘投入磺化反应釜①，升温至140℃，45分内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度165℃～170℃磺化反应2小时，得到的磺化工业萘备用。
分别称取蒽油400kg，98％浓硫酸450kg，将蒽油投入磺化反应釜②，升温至140℃，30分内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度150～155℃磺化反应1.5小时，得到的磺化萘同系物备用。
水解脱萘：
将上述磺化工业萘及磺化萘同系物同时打入缩合反应釜，混合料降温至120～160℃，向釜内通入120～160℃的高温水蒸汽进行水解脱萘，水解时间为45～60min，未反应的游离萘及其同系物随水蒸汽共沸脱出，经换热器冷却至95℃左右分层，将下层萘及其同系物压入原料回收槽，按其萘含量的多少用于下一批生产。
缩合反应：
上述脱萘后的磺化料，加水调节体系酸度为20～22％，降温至100℃，在45～60分钟内加入37％的甲醛溶液，控制甲醛与磺化混合料的摩尔比为1∶0.9～1，温度95～105℃保温缩合5小时，得到的缩合料备用。
中和反应：
将上述缩合料通过转料泵转料到中和釜，加入30％的NaOH水溶液，在80～90℃进行中和反应，调整PH值为7～8，即得液体高浓型萘系高效减水剂，通过进一步干燥处理，可得固体高浓萘系高效减水剂成品。
实施例2：
磺化反应：
分别称取工业萘(萘含量为95％)1650kg，98％浓硫酸1780kg，将工业萘投入磺化反应釜①，升温至150℃，30分内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度165℃磺化反应1.5小时，得到的磺化工业萘备用。
分别称取洗油750kg，98％浓硫酸950kg，将洗油投入磺化反应釜②，升温至130℃，30分内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度155℃磺化反应1.5小时，得到的磺化萘同系物备用。
水解脱萘：
将上述磺化工业萘及磺化萘同系物同时打入缩合反应釜，混合料降温至125℃，向釜内通入155℃的高温水蒸汽进行水解脱萘，水解时间为45min，未反应的游离萘及其同系物随水蒸汽共沸脱出，经换热器冷却至95℃左右分层，将下层萘及其同系物压入原料回收槽，按期萘含量的多少用于下一批生产。
缩合反应：
上述脱萘后的磺化料，加水调节体系酸度为21％，降温至100℃，在45～60分钟内加入37％的甲醛溶液，控制甲醛与磺化混合料的摩尔比为1∶0.98，温度110℃保温缩合4.5小时，得到的缩合料备用。
中和反应：
将上述缩合料通过转料泵转料到中和釜，加入30％的NaOH水溶液，在90℃进行中和反应，调整PH值为7～8，即得液体高浓型萘系高效减水剂，通过进一步干燥处理，可得固体高浓萘系高效减水剂成品。
实施例3：
磺化反应：
分别称取工业萘(萘含量为92％)1700kg，98％浓硫酸1850kg，将工业萘投入磺化反应釜①，升温至150℃，30分内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度165℃磺化反应1.5小时，得到的磺化工业萘备用。
分别称取工业苊700kg，98％浓硫酸800kg，将工业苊投入磺化反应釜②，升温至140℃，30分内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度150℃磺化反应1.5小时，得到的磺化萘同系物备用。
水解脱萘：
将上述磺化工业萘及磺化萘同系物同时打入缩合反应釜，混合料降温至120℃，向釜内通入155℃的高温水蒸汽进行水解脱萘，水解时间为45min，未反应的游离萘及其同系物随水蒸汽共沸脱出，经换热器冷却至90℃左右分层，将下层萘及其同系物压入原料回收槽，按期萘含量的多少用于下一批生产。
缩合反应：
上述脱萘后的磺化料，加水调节体系酸度为21％，降温至110℃，在45分钟内加入37％的甲醛溶液，控制甲醛与磺化混合料的摩尔比为1∶0.95，温度110℃保温缩合5小时，得到的缩合料备用。
中和反应：
将上述缩合料通过转料泵转料到中和釜，加入30％的NaOH水溶液，在90℃进行中和反应，调整PH值为7～8，即得液体高浓型萘系高效减水剂，通过进一步干燥处理，可得固体高浓萘系高效减水剂成品。
实施例4：
磺化反应：
分别称取工业萘(萘含量为87％)1800kg，98％浓硫酸1960kg，将工业萘投入磺化反应釜①，升温至140℃，45min内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度165℃磺化反应1.5小时，得到的磺化工业萘备用。
分别称取甲基萘600kg，98％浓硫酸740kg，将甲基萘投入磺化反应釜②，升温至140℃，30分内向磺化反应釜均匀加入浓硫酸，加料结束控制温度150℃磺化反应1.5小时，得到的磺化萘同系物备用。
水解脱萘：
将上述磺化工业萘及磺化萘同系物同时打入缩合反应釜，混合料降温至120℃，向釜内通入155℃的高温水蒸汽进行水解脱萘，水解时间为45min，未反应的游离萘及其同系物随水蒸汽共沸脱出，经换热器冷却至90℃左右分层，将下层萘及其同系物压入原料回收槽，按期萘含量的多少用于下一批生产。
缩合反应：
上述脱萘后的磺化料，加水调节体系酸度为22％，降温至110℃，在45分钟内加入37％的甲醛溶液，控制甲醛与磺化混合料的摩尔比为1∶0.95，温度110℃保温缩合5小时，得到的缩合料备用。
中和反应：
将上述缩合料通过转料泵转料到中和釜，加入30％的NaOH水溶液，在90℃进行中和反应，调整PH值为7～8，即得液体高浓型萘系高效减水剂，通过进一步干燥处理，可得固体高浓萘系高效减水剂成品。
对比例1：
磺化反应：
分别称取甲基萘600kg，含量87％的工业萘1800kg，投入磺化反应釜，升温至140℃，30min内向磺化反应釜均匀加入98％浓硫酸2700kg，加料结束控制温度165℃磺化反应1.5小时，得到的混合磺化萘系物备用。
水解脱萘：
将上述磺化工业萘及磺化萘同系物同时打入缩合反应釜，混合料降温至120℃，向釜内通入155℃的高温水蒸汽进行水解脱萘，水解时间为45min，未反应的游离萘及其同系物随水蒸汽共沸脱出，进行回收利用。
缩合反应：
上述脱萘后的磺化料，加水调节体系酸度为22％，降温至110℃，在45分钟内加入37％的甲醛溶液，控制甲醛与磺化混合料的摩尔比为1∶0.95，温度110℃保温缩合5小时，得到的缩合料备用。
中和反应：
将上述缩合料通过转料泵转料到中和釜，加入30％的NaOH水溶液，在90℃进行中和反应，调整PH值为7～8，即得液体高浓型萘系高效减水剂，通过进一步干燥处理，可得固体高浓萘系高效减水剂成品。
对比例2：
磺化反应：
将3000kg(23.4kmol)工业萘集中于熔化釜中熔化，在100℃得熔融状态的液体工业萘通过计量泵打入磺化釜中，同时将2000Kg 98％浓硫酸(20.4kmol)打入硫酸高位槽(工业萘∶硫酸摩尔比＝1.15∶1)，釜内升温到140℃，在30～45min内向磺化反应釜内均匀滴加计量好的浓硫酸，滴加结束在160℃～165℃保温磺化3h，得磺化料。
水蒸气水解脱萘：
将上述所得的磺化料转入水解脱萘釜，降温至145℃，向釜内通入145℃的高温水蒸气进行水解脱萘，水解时间为45min～60min，未反应的游离工业萘随水蒸气共沸脱出。釜内残留物为β-萘磺酸(即磺化料)。
缩合反应：
将上述所残留的磺化料转入缩合釜，加水调节体系酸度为18，同时把1540kg37％甲醛(19kmol)打入甲醛高位槽【即摩尔比为β-萘磺酸∶甲醛＝1∶0.93。】。降温到90℃，在45min～60min内滴加完甲醛，关闭反应釜放空阀门，升温到115℃，保证釜压＜0.2Mpa。前两小时在115～120℃范围内保温，后三小时在120～135℃范围内保温，共保温5h，保温结束得缩合料，
中和反应：
缩合反应结束后，将上述缩合料通过转料泵转料到中和釜；同时，通过碱液计量泵将储存在碱液储槽浓度为30％的液碱3300Kg泵入中和釜中，进行中和反应；可通过控制中和釜的PH值控制液碱计量泵流量达到产品PH值为8.0，中和反应结束即得液体高浓型萘系高效减水剂产品，进一步干燥得到固体高浓型萘系减水剂成品。
应用实施例：
将实施例1～4所制备的减水剂、萘和萘同系物混合磺化制备的减水剂(对比例1)、和全部以工业萘为原料(对比例2)制备的高效减水剂标准样，按照GB/T8077《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行对比检测，结果见表1。注：检测水泥为上虞东关海螺水泥R42.5。
表1
由表1可知，采用本发明的萘系高效减水剂的生产方法，所得到的产品匀质性较好，基本与全部使用工业萘(对比例2)为原料得到的产品性能相当，且所得产品色浅，有效改善了以工业萘为原料、或以工业萘及其同系物为原料混合磺化工艺的产品色泽。
Claims (3)
1.一种萘系减水剂的制备方法，所述方法包括：
(1)将熔融状态的萘和萘同系物分别置于不同的磺化装置中，分别加入浓硫酸或发烟硫酸，于140～170℃保温进行磺化反应，得到磺化料；所述萘与萘同系物的质量之比为1～10∶1；所述萘或其同系物与浓硫酸的质量之比分别独立为1∶1～1.5；所述萘同系物来自下列之一：萘油、蒽油、洗油、苊、甲基萘；
(2)将步骤(1)磺化料混合，转入水解脱萘装置中，降温至120～160℃，通入120～160℃水蒸气进行水解，未反应的萘和萘同系物随水蒸气共沸脱出，残留磺化物进行下一步反应；
(3)步骤(2)磺化物转入缩合装置，加水调节体系酸度为18～24％，降温至80～120℃滴加计量的甲醛，滴加完毕后升温至90～135℃下进行缩合反应，得到缩合料；所述磺化物与甲醛物质的量之比为1∶0.9～1.1；
(4)步骤(3)缩合料转入中和装置，60～100℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9.0，反应结束即得所述液体萘系减水剂，通过进一步干燥处理得到固体高浓型萘系高效减水剂成品；所述碱液为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)磺化反应温度为150～165℃，时间1～2小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中萘和萘同系物的质量之比为2～5∶1。
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