CN108101402A - 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇35‑40份、丙烯酸10‑15份、对苯二酚0.1‑1份、吩噻嗪0.1‑0.5份、过硫酸铵4‑9份、浓硫酸1‑5份、氢氧化钙3‑8份、碳酸锂1‑7份、亚硫酸氢钠2‑5份、磺甲基酚醛树脂0.5‑1.5份、黄腐酸0.5‑1份、水适量；本发明所提供的减水剂在一定程度上有效弥补了现有的减水剂存在的流动性差，抗渗性差的缺陷。

Description

一种聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。
在中国公开的专利申请CN104119021B中针对获得一种聚羧酸减水剂，其由以下重量份的原料混合而成：β-萘磺酸盐甲醛缩合物 50-60、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯20-30、木质素磺酸钙15-25、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物10-15、海藻糖2-4、硅酮粉1.5-2.5、页岩灰4-8、亚硫酸氢钠2.5-4.5、聚氧化乙烯5-10、三聚磷酸铝8-14、椰油酰二乙醇胺2-3、二壬基萘磺酸钡1-2、乌洛托品2-3、助剂3-5。本发明减水剂减水率高、流动性好，可明显改善混凝土流动性和工作度，终凝后早强效果显著，能大幅度提高混凝土各龄期的强度，适用于各类混凝土；在中国公开的专利申请CN101948265A中针对获得一种聚羧酸减水剂,由蕙油和木钙配制而成,该聚羧酸减水剂为粉状。本发明的优点是减水剂的减水率高,到达15％以上,对混凝土收缩无不良影响,对钢筋无锈蚀危害。
目前现有技术所提供的制备减水剂虽然具有减水率高、流动性好，可明显改善混凝土流动性和工作度等优点，但还存在流动性差，抗渗性差的缺陷。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有减水剂所存在的流动性差，抗渗性差的缺陷。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种聚羧酸减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇 35-40份、甲基丙烯酸10-15份、对苯二酚0.1-1份、吩噻嗪0.1-0.5 份、过硫酸铵4-9份、浓硫酸1-5份、氢氧化钙1-20份、碳酸锂1-7 份、亚硫酸氢钠2-5份、磺甲基酚醛树脂0.5-1.5份、黄腐酸0.5-1份、水适量。
优选的，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇36-38份、甲基丙烯酸11-14份、对苯二酚0.2-0.5份、吩噻嗪0.2-0.4份、过硫酸铵5-8份、浓硫酸2-4份、氢氧化钙2-15份、碳酸锂2-5份、亚硫酸氢钠3-4份、磺甲基酚醛树脂0.8-1份、黄腐酸0.8-0.9份、水适量。
优选的，该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将聚乙二醇至于反应锅内，在水浴条件下溶化，向反应锅内加入甲基丙烯酸、对苯二酚和吩噻嗪，升温至90-95℃，在搅拌的条件下加入浓硫酸，继续升温至120-125℃，保温一段时间，充入氮气2h，得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯；
(2)将大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入到反应锅中，加入与大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯质量相等的水，升温至85-90℃，以一定的速度机械搅拌3-4h，在搅拌的过程中添加氢氧化钙，使得pH维持在一定范围；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入剩余物料，升温至80-120℃，超声处理10min，随后磁力搅拌2-3h，得聚羧酸减水剂。
优选的，所述步骤(1)中保温时间为4-5h。
优选的，所述步骤(2)中机械搅拌速度为200-250r/min。
优选的，所述步骤(2)中pH为7-8。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果如下：氢氧化钙在本发明中起到了增强剂的作用，氢氧化钙微溶于水，在水泥浆体中形成氢氧化钙胶体结构，颗粒很细，比表面积大，表面吸附一层较厚的水膜，从而可吸附大量的水，一方面使得与水泥胶体发生反应的水分子减少，水胶比降低，提高了硬化强度，另一方面，使得水泥浆体具有较强的保水能力，提高了流动性；碳酸锂在本发明中起到早强剂的作用，能够改善混凝土内部孔结构的分布，减小混凝土总空隙率而使得混凝土在掺入碳酸锂后抗渗性能有所增高；磺甲基酚醛树脂与黄腐酸发生复合，净浆流动速度增加，在相同掺量的条件下，达到的最大流动速度增加，可以节省更多的水泥用量，提高了减水剂的减水性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种聚羧酸减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇 35份、甲基丙烯酸10份、对苯二酚0.1份、吩噻嗪0.1份、过硫酸铵4份、浓硫酸1份、氢氧化钙1份、碳酸锂1份、亚硫酸氢钠2份、磺甲基酚醛树脂0.5份、黄腐酸0.5份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将聚乙二醇至于反应锅内，在水浴条件下溶化，向反应锅内加入甲基丙烯酸、对苯二酚和吩噻嗪，升温至90℃，在搅拌的条件下加入浓硫酸，继续升温至120℃，保温4h，充入氮气2h，得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯；
(2)将大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入到反应锅中，加入与大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯质量相等的水，升温至85℃，以200r/min的速度机械搅拌3h，在搅拌的过程中添加氢氧化钙，使得pH维持在7；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入剩余物料，升温至80℃，超声处理10min，随后磁力搅拌2h，得聚羧酸减水剂。
实施例2：
一种聚羧酸减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇 40份、甲基丙烯酸15份、对苯二酚1份、吩噻嗪0.5份、过硫酸铵 9份、浓硫酸5份、氢氧化钙20份、碳酸锂7份、亚硫酸氢钠5份、磺甲基酚醛树脂1.5份、黄腐酸1份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将聚乙二醇至于反应锅内，在水浴条件下溶化，向反应锅内加入甲基丙烯酸、对苯二酚和吩噻嗪，升温至95℃，在搅拌的条件下加入浓硫酸，继续升温至125℃，保温5h，充入氮气2h，得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯；
(2)将大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入到反应锅中，加入与大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯质量相等的水，升温至90℃，以250r/min的速度机械搅拌4h，在搅拌的过程中添加氢氧化钙，使得pH维持在8；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入剩余物料，升温至120℃，超声处理10min，随后磁力搅拌3h，得聚羧酸减水剂。
实施例3：
一种聚羧酸减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇 36份、甲基丙烯酸11份、对苯二酚0.2份、吩噻嗪0.2份、过硫酸铵5份、浓硫酸2份、氢氧化钙2份、碳酸锂2份、亚硫酸氢钠3份、磺甲基酚醛树脂0.8份、黄腐酸0.8份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将聚乙二醇至于反应锅内，在水浴条件下溶化，向反应锅内加入甲基丙烯酸、对苯二酚和吩噻嗪，升温至90℃，在搅拌的条件下加入浓硫酸，继续升温至120℃，保温4.5h，充入氮气2h，得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯；
(2)将大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入到反应锅中，加入与大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯质量相等的水，升温至85℃，以210r/min的速度机械搅拌3.5h，在搅拌的过程中添加氢氧化钙，使得pH维持在7.5；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入剩余物料，升温至90℃，超声处理10min，随后磁力搅拌2.5h，得聚羧酸减水剂。
实施例4：
一种聚羧酸减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇 38份、甲基丙烯酸14份、对苯二酚0.5份、吩噻嗪0.4份、过硫酸铵8份、浓硫酸4份、氢氧化钙15份、碳酸锂5份、亚硫酸氢钠4 份、磺甲基酚醛树脂1份、黄腐酸0.9份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将聚乙二醇至于反应锅内，在水浴条件下溶化，向反应锅内加入甲基丙烯酸、对苯二酚和吩噻嗪，升温至90℃，在搅拌的条件下加入浓硫酸，继续升温至120℃，保温4h，充入氮气2h，得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯；
(2)将大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入到反应锅中，加入与大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯质量相等的水，升温至85℃，以220r/min的速度机械搅拌3h，在搅拌的过程中添加氢氧化钙，使得pH维持在7；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入剩余物料，升温至80℃，超声处理10min，随后磁力搅拌2h，得聚羧酸减水剂。
实施例5：
一种聚羧酸减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇38份、甲基丙烯酸13份、对苯二酚0.3份、吩噻嗪0.3份、过硫酸铵6份、浓硫酸3份、氢氧化钙10份、碳酸锂4份、亚硫酸氢钠3.5 份、磺甲基酚醛树脂0.9份、黄腐酸0.8份、水适量。
该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将聚乙二醇至于反应锅内，在水浴条件下溶化，向反应锅内加入甲基丙烯酸、对苯二酚和吩噻嗪，升温至95℃，在搅拌的条件下加入浓硫酸，继续升温至125℃，保温5h，充入氮气2h，得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯；
(2)将大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入到反应锅中，加入与大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯质量相等的水，升温至90℃，以250r/min的速度机械搅拌4h，在搅拌的过程中添加氢氧化钙，使得pH维持在8；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入剩余物料，升温至120℃，超声处理10min，随后磁力搅拌3h，得聚羧酸减水剂。
该减水剂的参数如下表：
将本发明所提供的产品和市场中常见的产品做性能对比测试，测试结果如下：
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明的减水剂具有生产过程简单易控，产率高，抗渗性强以及流动性好的特点，对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性。
以上实施例仅用以说明本发明型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种聚羧酸减水剂，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇35-40份、甲基丙烯酸10-15份、对苯二酚0.1-1份、吩噻嗪0.1-0.5份、过硫酸铵4-9份、浓硫酸1-5份、氢氧化钙1-20份、碳酸锂1-7份、亚硫酸氢钠2-5份、磺甲基酚醛树脂0.5-1.5份、黄腐酸0.5-1份、水适量。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，该减水剂由如下重量份原料制成：聚乙二醇36-38份、甲基丙烯酸11-14份、对苯二酚0.2-0.5份、吩噻嗪0.2-0.4份、过硫酸铵5-8份、浓硫酸2-4份、氢氧化钙2-15份、碳酸锂2-5份、亚硫酸氢钠3-4份、磺甲基酚醛树脂0.8-1份、黄腐酸0.8-0.9份、水适量。
3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，该减水剂的制备方法包括如下几个步骤：
(1)将聚乙二醇至于反应锅内，在水浴条件下溶化，向反应锅内加入甲基丙烯酸、对苯二酚和吩噻嗪，升温至90-95℃，在搅拌的条件下加入浓硫酸，继续升温至120-125℃，保温一段时间，充入氮气2h，得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯；
(2)将大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、过硫酸铵、亚硫酸氢钠加入到反应锅中，加入与大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯质量相等的水，升温至85-90℃，以一定的速度机械搅拌3-4h，在搅拌的过程中添加氢氧化钙，使得pH维持在一定范围；
(3)向步骤(2)所得溶液中加入剩余物料，升温至80-120℃，超声处理10min，随后磁力搅拌2-3h，得聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求3所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述步骤(1)中保温时间为4-5h。
5.根据权利要求3所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述步骤(2)中机械搅拌速度为200-250r/min。
6.根据权利要求3所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述步骤(2)中pH为7-8。
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