CN109082550B - 纳米陶瓷颗粒3d网状分布的镍基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料及其制备方法,所述方法将镍或镍合金粉末与纳米颗粒共同球磨,再通过热压烧结或放电等离子烧结等技术得到镍复合材料。本发明所述的复合材料其增强相分布是一种独特的3D网络结构,纳米增强相在微观上聚集于晶界处,宏观空间上成网络状,不追求增强体的均匀分布,但仍能保持优异的强度与塑性。本发明工艺简单,耗能低耗时短,易于通过调整增强相调控材料性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍基复合材料技术的技术领域,特别的,涉及一种纳米陶瓷颗粒增强镍基复合材料及其制备方法。
背景技术
镍及其合金拥有良好的力学性能,被广泛应用于能源、化工、电子,尤其是航空航天等领域,镍及其合金具有不可替代的作用。随着航空业的进步,对于高性能材料的需求也与日俱增。为满足这一需求,许多以镍为基研发的镍基复合材料不断的问世,这些新材料已经有一些开始代替镍基高温合金在航空业上的位置。
按照增强体的形态,镍基复合材料可以分为连续增强和非连续增强镍基复合材料。非连续增强的镍基复合材料又可以细分为短纤维增强、晶须增强和颗粒增强镍基复合材料。在颗粒增强镍基复合材料中,常用的颗粒增强相有SiC、TiC、Al2O3、Y2O3、BN等,这些增强相的尺寸从几十纳米到几十微米之间,通常以粉末的形态加入到金属基体中。一般的,颗粒增强镍基复合材料可以将陶瓷颗粒的优点,例如高模量、高硬度、高强度等,与镍的优点,例如良好的塑性与韧性、优异的导热性等,结合起来。因此,与基体金属相比,颗粒增强镍基复合材料一般拥有更高的比强度、比模量,更好的耐磨性能与热稳定性。尤其是从商业的角度看,颗粒增强镍基复合材料拥有一些纤维增强镍基复合材料所不具备的特性,比如各向同性。除此之外,更低的制造成本以及更好的二次加工能力,都使得颗粒增强镍基复合材料吸引了众人的目光。
回顾世界范围内对颗粒增强镍基复合材料的研究活动可发现,如果忽略制备方式和增强相的不同,绝大多数研究者将制备增强相均匀分布的复合材料作为自己的研究目标。均匀弥散的增强相分布状态被认为可以提升材料的塑性与断裂韧性,例如黄政仁等利用TiC作为增强相成功制备出了TiC颗粒均匀分布的镍基复合材料(专利申请号:CN201510390397.4)。张强等人利用Al2O3作为增强相成功制备了铝基复合材料(专利申请号CN200710071697.1)。然而,为了追求增强相的均匀分布,增强相均匀分布的复合材料的制备工艺略显复杂,整个制备工艺耗时较长,工艺可控性较低。
一般地,纳米增强镍基复合材料追求增强体的均匀分布,利用Orowan强化机制达到强化材料的效果。与增强相均匀分布的镍基复合材料不同,颗粒增强相非均匀分布的镍基复合材料因不需要追求增强相的均匀分布,因此工艺简单、可控性好,且耗能少、耗时短。
经过对现有技术文献检索发现,大量的文献曾经报道过颗粒增强镍基复合材料的制备技术与方法,但非均匀增强镍基复合材料的研发工作罕有报道。目前为止,尚未发现采用粉末冶金技术制备非均匀增强镍基复合材料的方法。因此,以一种环保、低成本、易控制的工艺实现高性能纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料的制备具有广泛的应用前景和重要的科研价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料及其制备方法,采用镍作为基体材料,纳米陶瓷颗粒作为增强相,制备出具有强度高且延伸率好的纳米陶瓷增强的镍基复合材料。该方法工艺简单,易于实现可控制备,成本低,制备周期短,适合大规模生产,所述纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料组织稳定,力学性能优异。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明将纳米陶瓷颗粒与镍粉共同放入行星式球磨机中球磨,球磨过程中严格控制球磨时间和球磨转速,在不破坏原始粉末形态的前提下使纳米陶瓷颗粒均匀的粘在镍粉的表面。随后通过放电等离子烧结技术得到纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料块材。本发明所述的复合材料纳米陶瓷颗粒在空间上呈网状分布,增强相与基体拥有良好的结合界面,复合材料具有优异的力学性能。本发明工艺步骤少,过程简单成本低,易于实现规模化生产。
本发明提供一种纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料的制备方法,具体步骤包括:
第一步,采用纳米陶瓷粉末作为增强相,将所述纳米陶瓷粉末与镍粉末放入球磨罐中,然后低能球磨混合,得到镍复合粉末;
第二步,将所述镍复合粉末在保护性气氛中进行烧结处理,得到纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料,该材料中所述纳米陶瓷颗粒呈非均匀分布。
优选地,所述第一步中:所述的镍粉为10-200μm级别的粉末;纯度≥99.5%。不同粒度的镍粉可实现在一定范围内调节材料塑性的目的。
优选地,所述第一步中:所述的纳米陶瓷粉为10-200nm级别的粉末。纳米陶瓷颗粒的质量分数为1wt.%-5wt.%;纯度≥99.9%。高纯度的纳米陶瓷颗粒有利于提高材料的性学性能。
优选地,所述第一步中:所述球磨混合,其中采用的球磨罐和球磨球为不锈钢或氧化锆陶瓷制成,其材质硬度高、组织稳定,不会引入杂质。
优选地,所述第一步中:所述球磨混合,其中球磨参数为转速100-200r/min,时间可以根据需要确定,比如可以是4小时。
优选地,所述第一步中:TiN颗粒质量分数在1wt.%-5wt.%之间,更进一步的可以选择1wt.%-3wt.%。在该范围内可获得力学性能更好镍基复合材料。
优选地,所述第一步中:纳米陶瓷颗粒的尺寸小于100nm,更优选的小于50nm。更细的纳米陶瓷颗粒内部缺陷更少,质量更高。
优选地,所述第一步中:球磨采用行星式球磨机;更进一步的,球磨在Ar气体环境保护下进行,避免氧化。
优选地,所述第二步中:烧结方法为放电等离子烧结,保护气体为Ar气体,烧结温度为1100-1150℃,保温,保温时保持压力为30-50MPa。保温时间可以根据需要确定,比如可以是15-20min。
优选地,在所述第二步之后进一步执行第三步:对所述纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料进行退火水淬处理,使得材料内应力得以释放。
更优选地,所述退火温度为925-975℃,保温后水淬,以去除材料的内应力改善材料塑性。保温时间可以根据需要确定,比如可以是2小时。
本发明还提供一种上述方法制备的纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料。
所述纳米陶瓷颗粒可以为高强度高模量的碳化物、氮化物、氧化物或硼化物纳米颗粒,所述纳米陶瓷颗粒作为增强相在微观上聚集于晶界处,宏观空间上成3D网状分布,不追求增强体的均匀分布,但仍能保持优异的强度与塑性。
本发明中,可以方便的控制纳米陶瓷颗粒的添加量,镍粉的形貌可以是球形或其他不规则形状。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
(1)本发明采用球磨(低能球磨),在不破坏镍粉形貌的前提下将纳米陶瓷颗粒分散在镍粉表面,创造性的提出了非均匀分布的纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料,解决了目前还没有增强相非均匀分布的难题;
(2)本发明机械球磨过程中采用了Ar气体保护的方法,有效保护了镍及增强相颗粒不被氧化。
(3)本发明烧结过程中使用Ar气体保护,防止材料氧化。
(4)本发明制备的纳米陶瓷颗粒增强镍复合材料性能优异,本发明纳米陶瓷颗粒增强镍复合材料实现了纳米陶瓷颗粒的空间网络状分布。
综上,本发明通过机械球磨混合、粉末冶金技术以及放电等离子烧结的相互配合,成功制备出力学性能优异的纳米陶瓷颗粒增强镍复合材料,工艺简单,耗能低耗时短,易于通过调整增强相调控材料性能同时,进一步突破了增强相均匀弥散强化复合材料的难以提高材料强度同时保持材料良好塑性的难题。本发明中所述的纳米陶瓷颗粒增强镍复合材料,纳米陶瓷颗粒成3D网络分布在镍基体中,力学性能相比于现有基体和增强相均匀分布的镍基复合材料相比有明显提高,其抗拉强度为400-1400MPa,延伸率为8-25%。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1为本发明实施例1和2中不同体积分数TiN/镍复合材料的拉伸性能;
图2为本发明实施例1中TiN/镍复合材料的SEM组织与TiN宏观分布;
图3为本发明实施例3中TiN/In718复合材料的TEM组织与TiN微观分布;
图4为本发明实施例3中TiN/In718复合材料的拉伸性能。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例1选取纳米TiN作为增强相,制备的纳米TiN颗粒增强镍复合材料的基本操作步骤如下:
Ⅰ)纳米TiN颗粒增强镍复合材料的成分
纳米TiN颗粒增强镍复合材料的成分由金属镍和TiN两部分构成,其中镍的质量分数为99wt.%,尺寸为10μm;纳米TiN的质量分数为1wt.%,尺寸为40nm。
Ⅱ)制备纳米TiN颗粒增强镍复合材料的具体步骤
1)称取99g的纯镍粉及1g的纳米TiN粉末;
2)按照10:1的球料比,将磨球、镍粉、TiN粉末装入球磨罐中,充入惰性气体Ar,球磨4小时,转速200转/分钟,得到TiN/镍复合粉末;
3)利用放电等离子烧结技术将TiN/镍复合粉末烧结成型,Ar气环境下,1150℃,压力30MPa,保温15分钟,得到TiN/镍基复合材料。
4)将TiN/镍基复合材料在950℃下保温2小时,水淬,得到高性能纳米TiN颗粒增强镍复合材料。
本实施例实施效果:上述得到的纳米TiN颗粒增强镍复合材料具体性能为抗拉强度471MPa,延伸率22%。
如图1所示,为实施例1和2中不同体积分数TiN/镍复合材料的拉伸性能,其中:1wt.%TiN/Ni复合材料的抗拉强度471MPa,延伸率22%;2wt.%TiN/Ni复合材料的抗拉强度711MPa,延伸率25%。
如图2所示,为实施例1中TiN/镍复合材料的SEM组织与TiN宏观分布,其中:Ti元素和N元素成明显的网状分布。
当然,本实施例中上述材料不进行退火水淬处理,也是可以作为产品/原料单独使用的。
实施例2
与实施例1不同的是:本实施例2增加了纳米TiN的质量分数。
本实施例2制备的纳米TiN颗粒增强镍复合材料的基本操作步骤如下:
Ⅰ)纳米TiN颗粒增强镍复合材料的成分
纳米TiN颗粒增强镍复合材料的成分由金属镍和TiN两部分构成,其中镍的质量分数为95wt.%,尺寸为10μm;纳米TiN的质量分数为5wt.%,尺寸为40nm。
Ⅱ)制备纳米TiN颗粒增强镍复合材料的具体步骤:
1)称取95g的纯镍粉及5g的纳米TiN粉末;
2)按照10:1的球料比,将磨球、镍粉、TiN粉末装入球磨罐中,充入惰性气体Ar,球磨4小时,转速200转/分钟,得到TiN/镍复合粉末;
3)利用放电等离子烧结技术将TiN/镍复合粉末烧结成型,Ar气环境下,1150℃,压力30MPa,保温15分钟,得到TiN/镍基复合材料。
4)将TiN/镍基复合材料在950℃下保温2小时,水淬,得到高性能纳米TiN颗粒增强镍复合材料。
本实施例实施效果:上述得到的2wt.%TiN/Ni复合材料的抗拉强度711MPa,延伸率25%。
实施例3
与实施例1不同的是:本实施例3改变了基体的种类,选择了In718高温合金作为基体。
本实施例3制备的纳米TiN颗粒增强In718复合材料的基本操作步骤如下:
Ⅰ)纳米TiN颗粒增强In718复合材料的成分
纳米TiN颗粒增强In718复合材料的成分由IN718粉和TiN两部分构成,其中IN718粉的质量分数为99wt.%,尺寸为10μm;纳米TiN的质量分数为1wt.%,尺寸为20nm.
Ⅱ)制备纳米TiN颗粒增强In718复合材料的具体步骤
1)称取99g的IN718粉及1g的纳米TiN粉末;
2)按照10:1的球料比,将磨球、IN718粉、TiN粉末装入球磨罐中,充入惰性气体Ar,球磨4小时,转速200转/分钟,得到TiN/In718复合粉末。
3)利用放电等离子烧结技术将TiN/In718复合粉末烧结成型,Ar气环境下,1150℃,压力30MPa,保温15分钟,得到TiN/In718复合材料。
4)将TiN/In718复合材料按照In718标准热处理的工艺进行热处理,得到高性能TiN/In718复合材料。
如图3所示,为实施例3中TiN/In718复合材料的TEM组织与TiN微观分布,其中:箭头指示的为纳米TiN颗粒,虚线为晶界。
如图4所示,为实施例3中TiN/In718复合材料的拉伸性能,其中:抗拉强度达到1382MPa,延伸率为8%。
实施例4
与实施例1不同的是:本实施例4改变了烧结温度并使用纳米TiC作为增强相,制备纳米TiC颗粒增强镍复合材料。
本实施例4制备的纳米TiC颗粒增强镍复合材料的基本操作步骤如下:
Ⅰ)纳米TiC颗粒增强镍复合材料的成分
纳米TiC颗粒增强镍复合材料的成分由金属镍和TiC两部分构成,其中镍的质量分数为99wt.%,尺寸为10μm;纳米TiC的质量分数为1wt.%,尺寸为40nm。
Ⅱ)制备纳米TiC颗粒增强镍复合材料的具体步骤:
1)称取99g的纯镍粉及1g的纳米TiC粉末;
2)按照10:1的球料比,将磨球、镍粉、TiC粉末装入球磨罐中,充入惰性气体Ar,球磨4小时,转速200转/分钟,得到TiC/镍基复合粉末。
3)利用放电等离子烧结技术将TiC/镍基复合粉末烧结成型,Ar气环境下,1100℃,压力30MPa,保温15分钟,得到TiC/镍基复合材料。
4)将TiC/镍基复合材料在950℃下保温2小时,水淬,得到高性能纳米TiC颗粒增强镍复合材料。
本实施例实施效果:上述得到的纳米TiC颗粒增强镍复合材料的抗拉强度为699MPa,延伸率为24%。
实施例5
与实施例1不同的是:本实施例4改变了烧结保温时的压力并选择TiB2作为增强体,制备纳米TiB2颗粒增强镍复合材料。
本实施例5制备的纳米TiB2颗粒增强镍复合材料的基本操作步骤如下:
Ⅰ)纳米TiB2颗粒增强镍复合材料的成分
纳米TiB2颗粒增强镍复合材料的成分由金属镍和TiB2两部分构成,其中镍的质量分数为99wt.%,尺寸为10μm;纳米TiB2的质量分数为1wt.%,尺寸为40nm。
Ⅱ)制备纳米TiB2颗粒增强镍复合材料的具体步骤:
1)称取99g的纯镍粉及1g的纳米TiB2粉末;
2)按照10:1的球料比,将磨球、镍粉、TiB2粉末装入球磨罐中,充入惰性气体Ar,球磨4小时,转速200转/分钟,得到TiB2/镍复合粉末。
3)利用放电等离子烧结技术将TiB2/镍复合粉末烧结成型,Ar气环境下,1100℃,压力50MPa,保温15分钟,得到TiB2/镍基复合材料。
4)将TiB2/镍基复合材料在950℃下保温2小时,水淬,得到高性能纳米TiB2颗粒增强镍复合材料。
本实施例实施效果:上述得到的纳米TiB2颗粒增强镍复合材料的抗拉强度为657MPa,延伸率为25%。
综上,本发明通过低能球磨引入纳米陶瓷颗粒有效的提高了镍的强度,同时保持了较好的塑性。本发明使用低能球磨工艺实现复合材料的制备,该工艺耗时短,能耗低,且不需要追求增强相颗粒的均匀分布;本发明的另一优势为可通过调整纳米陶瓷颗粒质量比例灵活调整材料的力学性能。
应当理解的是,上述实施例仅是本发明的一部分实施方式,本发明所述的纳米陶瓷颗粒增强的镍基复合材料包括所有适用于该产品的体系,最终复合材料的配方应根据实际应用需求进行设计,并不局限与上述实施例的记载。
尽管本发明的内容已经通过上述优选具体实施例进行了详细的描述,但是需要明确的是本发明并不仅限于上述特定实施例。在本领域的技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料的制备方法,其特征在于:包括:
第一步,采用纳米陶瓷粉末作为增强相,将所述纳米陶瓷粉末与镍粉末放入球磨罐中,然后低能球磨混合,得到镍复合粉末;所述球磨混合,其中球磨参数为转速100-200r/min,球磨时间为4小时,球料比为10:1;
第二步,将所述镍复合粉末在保护性气氛中进行烧结处理,得到纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料,该材料中所述纳米陶瓷颗粒呈非均匀分布;
所述纳米陶瓷粉末,其质量占所述复合材料总质量的1wt.%-5wt.%,粒径为10-200nm,纯度≥99.9%;
所述镍粉末为微米级粉末,粒径为10-200μm,纯度≥99.5%。
2.根据权利要求1所述的纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料的制备方法,其特征在于:所述球磨混合,其中采用的球磨罐和球磨球为不锈钢或氧化锆陶瓷制成。
3.根据权利要求1所述的纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料的制备方法,其特征在于:所述将所述镍复合粉末在保护性气氛中进行烧结处理,其中:
保护性气氛为Ar气体;
烧结方式为放电等离子烧结,烧结温度为1100-1150℃,保温,保温时保持压力为30-50MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料的制备方法,其特征在于:进一步包括第三步,对所述纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料进行退火水淬处理,所述退火温度为925-975℃,保温后水淬。
5.一种由上述任一项权利要求所述方法制备得到的纳米陶瓷颗粒分布为3D网状结构的镍复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料,其特征在于,其中纳米陶瓷颗粒为碳化物、氮化物、氧化物或硼化物纳米颗粒,所述纳米陶瓷颗粒作为增强相在微观上聚集于晶界处,宏观空间上成3D网状分布。
7.根据权利要求5或6所述的一种纳米陶瓷颗粒3D网状分布的镍基复合材料,其特征在于,所述镍基复合材料的抗拉强度为400-1400MPa,延伸率为8-25%。
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