CN108054367A - 一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法 - Google Patents

一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，将一定比例的硝酸镁、硝酸铁、碳源和燃烧助剂溶解于去离子水中，得到混合溶液；将溶液置于实验用微波炉中加热至200～300℃并恒温10～20min，所得产物在氩气气氛下煅烧即可得到用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4材料。本发明工艺简单易于操作，所得材料具有一定的孔洞结构且结晶度高，能够增强材料的稳定性；碳包覆可以加快钠离子电子传输速度，增加材料的电化学活性。本发明工艺成本低，步骤简单，避免了多步制备方法工艺复杂、周期长和设备要求高等缺点，适合工业化应用。

Description

一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成及能源技术领域，具体涉及一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前应用最广泛的高能电池体系，但随着3C产品、新能源汽车等产业对锂离子电池依赖加剧，有限的锂资源必将面临短缺问题。钠作为常见元素，储量比锂资源高几个数量级，约占地壳的2.64%，而且分布均匀，易于提炼。因此，更低成本的钠离子电池是一种极有发展潜力的二次电池。
钠离子电池仍处于研究阶段，研究者对正极材料开展了广泛的研究，但是对钠离子电池负极材料的研究仍处于起步阶段。目前现有的负极材料主要有碳基材料如石油焦、钛基材料如TiO2和钠合金材料等，但这些材料的理论容量较低（不足300mAh/g），难以满足高能量密度钠离子电池的要求。最近两年的研究表明，铁酸盐类钠离子电池负极材料具有很高的实际可逆容量（高于400mAh/g）。其中MgFe2O4具有一定的代表性，MgFe2O4通常采用固相或水热法等方法制备，这些方法存在工艺复杂、操作难度大和产品结晶度低的问题。加上MgFe2O4的电子/离子导电率低，导致倍率性能不佳，限制了其在钠离子电池负极上的大规模使用。
发明内容
针对上述技术不足，本发明的目的在于提供一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法。该方法工艺简单，成本低廉，产品的理化性质均匀，结晶度高；在制备MgFe2O4的同时将碳包覆在其表面，既可以加快电子/离子的传输速度，提高倍率性能，又可以增强材料的电化学活性，提高材料的储钠稳定性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤。
（1）将硝酸镁、硝酸铁、碳源和燃烧助剂按比例溶于去离子水中，将混合溶液放入实验用微波炉中加热至200～300℃，并恒温10～20min，得到黑色疏松粉末。
（2）将步骤（1）中产物在氩气气氛下，150～900℃高温煅烧，即可得到用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料。
进一步地，步骤（1）中硝酸镁与硝酸铁的摩尔比为1：2，碳源与硝酸盐的摩尔比为1:（5～15），硝酸盐与燃烧助剂的摩尔比为1：（1～5）。
进一步地，所述燃烧助剂为甘氨酸、柠檬酸、尿素中的至少一种。
进一步地，所述碳源为多巴胺、三羟甲基氨基甲烷的一种或两种的混合物。采用所述碳源的好处在于同时含有氨基和羟基，与硝酸盐的络合效果优良，且易溶于水，反应生成的碳能够较好的分散在颗粒表面。
进一步地，步骤（2）中煅烧条件为：升温速率3～10℃/min，煅烧时间为0. 5～5h。
进一步地，所述碳包覆MgFe2O4负极材料中碳含量为1～10wt.%。
进一步地，所述碳包覆MgFe2O4负极材料中碳包覆层厚度为100～2000 nm。控制碳包覆层厚度有利于提高MgFe2O4负极材料的离子和电子传输速率且不会降低此材料的可逆容量。
本发明所采用的技术方案与现有技术相比具有下列优点。
1、本发明使用的是燃烧法制备电极材料，在制备MgFe2O4的同时将碳包覆在材料表面，制备方法简单、成本低廉、反应速度快。
2、电极材料表面包覆碳有利于加快电子/离子的传输速度，既提高材料倍率性能，又可以增强电化学活性，提高材料的储钠稳定性。
3、本发明制备的碳包覆MgFe2O4电极材料具有较强的循环性能，MgFe2O4在200mA/g的高电流密度下循环50周可逆容量可达420mAh/g以上。
附图说明
图1 为实施例1中碳包覆MgFe2O4负极材料的XRD图。
图2 为实施例1中碳包覆MgFe2O4负极材料的SEM图。
图3 为实施例1中碳包覆MgFe2O4负极材料的BET图。
图4 为实施例1中碳包覆MgFe2O4负极材料在200mA/g电流密度下的循环性能图。
图5 为实施例2中碳包覆MgFe2O4负极材料在200mA/g电流密度下的循环性能图。
图6为对比实施例中MgFe2O4负极材料在200mA/g电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不限于此。
实施例1
一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，具体步骤如下。
（1）称取2.56g的硝酸镁、8.08g的硝酸铁、0.92g的多巴胺和2.25g的甘氨酸，均匀溶解于去离子水中。将溶液放入实验微波炉中升温至200℃并恒温20min。混合溶液发生燃烧，得到黑色疏松粉末。
（2）将步骤（1）所得产物进行煅烧，升温速率3℃/min，煅烧温度150℃，煅烧时间为2h，煅烧气氛为氩气。待炉冷却至室温，得到碳包覆MgFe2O4材料，其中碳含量为7%，碳包覆层厚度为1500 nm。
本实施例制备的碳包覆MgFe2O4材料的XRD图如图1所示，从图1可知，碳包覆MgFe2O4材料为尖晶石型结构且无杂质，特征峰尖锐且背景平缓，说明材料的结晶度较高。本实施例制备的碳包覆MgFe2O4材料的SEM图如图2所示，从图2可知，该材料具有树枝状孔洞结构。本实施例制备的碳包覆MgFe2O4材料的比表面积BET测试如图3所示，通过BET法计算可知，此材料的比表面积为4.0124 m2/g，进一步说明孔洞结构提高了比表面积。
电化学性能测试：将所制得的电极材料碳包覆MgFe2O4材料与乙炔黑和羧甲基纤维素钠（CMC） 按质量比8∶1∶1混合均匀，加入适量去离子水调至浆料，将浆料涂膜在铜箔上制得电极。此试验电极在真空烘箱中110℃干燥24h，再在高纯氩气氛手套箱中封装电池，电解液为NaPF6溶解于EC：DEC（体积比1：1）的混合液，以玻璃纤维滤纸为隔膜，金属钠为电池负极组装成CR2016 型扣式电池。放充电条件：以相同的电流密度放电到0.02V后再充电到3V，选择的电流密度为200mA/g。对上述电池进行测试，测试结果如图4，从图4可知，按实施例1方法制备的电极材料在200mA/g电流密度下充放电，循环50周后可逆容量保持在435.0mAh/g，说明碳包覆MgFe2O4材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例2
一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，具体步骤如下。
（1）称取2.56g的硝酸镁、8.08g的硝酸铁、0.21g的三羟甲基氨基甲烷和28.82g的柠檬酸，均匀溶解于去离子水中。将溶液放入实验微波炉中升温至240℃并恒温15 min。混合溶液发生燃烧，得到黑色疏松粉末。
（2）将步骤（1）所得产物进行煅烧，升温速率5℃/min，煅烧温度500℃，煅烧时间为3h，煅烧气氛为氩气。待炉冷却至室温，得到碳包覆MgFe2O4材料，其中碳含量为1%，碳包覆层厚度为100 nm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，测试结果如图5所示，从图4可知，碳包覆MgFe2O4材料在200mA/g电流密度下循环50周后，可逆容量保持在423.2mAh/g，说明碳包覆MgFe2O4材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例3
一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，具体步骤如下。
（1）称取2.56g的硝酸镁、8.08g的硝酸铁、0.56g的多巴胺和三羟甲基氨基甲烷的混合物及5.74g的柠檬酸，均匀溶解于去离子水中。将溶液放入实验微波炉中升温至300℃并恒温10min。混合溶液发生燃烧，得到黑色疏松粉末。
（2）将步骤（1）所得产物进行煅烧，升温速率10℃/min，煅烧温度900℃，煅烧时间为4.8h，煅烧气氛为氩气。待炉冷却至室温，得到碳包覆MgFe2O4材料，其中碳含量为3%，碳包覆层厚度为500 nm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，本实施例碳包覆MgFe2O4材料在200mA/g电流密度下循环50周的可逆容量和实施例1相近，说明有碳包覆MgFe2O4材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例4
一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，具体步骤如下。
（1）称取2.56g的硝酸镁、8.08g的硝酸铁、0.71g的多巴胺和三羟甲基氨基甲烷的混合物及10.03g的柠檬酸和尿素酸混合物，均匀溶解于去离子水中。将溶液放入实验微波炉中升温至200℃并恒温20min。混合溶液发生燃烧，得到黑色疏松粉末。
（2）将步骤（1）所得产物进行煅烧，升温速率8℃/min，煅烧温度800℃，煅烧时间为4 h，煅烧气氛为氩气。待炉冷却至室温，得到碳包覆MgFe2O4材料，其中碳含量为5%，碳包覆层厚度为1000 nm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，本实施例碳包覆MgFe2O4材料在200mA/g电流密度下循环50周的可逆容量和实施例1相近，说明碳包覆MgFe2O4材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
实施例5
一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，具体步骤如下。
（1）称取2.56g的硝酸镁、8.08g的硝酸铁、1.22g的多巴胺和三羟甲基氨基甲烷的混合物及12.3g的柠檬酸、甘氨酸和尿素混合物，均匀溶解于去离子水中。将溶液放入实验微波炉中升温至300℃并恒温12min。混合溶液发生燃烧，得到黑色疏松粉末。
（2）将步骤（1）所得产物进行煅烧，升温速率8℃/min，煅烧温度900℃，煅烧时间为0.5h，煅烧气氛为氩气。待炉冷却至室温，得到碳包覆MgFe2O4材料，其中碳含量为10%，碳包覆层厚度为2000 nm。
电化学性能测试：本实施例的电化学测试与实施例1相同，本实施例碳包覆MgFe2O4材料在200mA/g电流密度下循环50周的可逆容量和实施例1相近，说明有碳包覆MgFe2O4材料具有较好的容量保持率和循环稳定性。
对比实施例1
水热法制备钠离子电池用MgFe2O4材料，具体步骤如下。
（1）称取2.41g的硫酸镁、7.99g的硫酸铁溶解于80ml去离子水中，再加入90 ml乙醇，混合得到均匀溶液。
（2）在室温条件下，在步骤（1）的混合溶液中逐滴加入氨水并随时测试pH值，直至pH值升至10并持续反应搅拌3h。将溶液倒入特氟龙内衬的反应釜中加热反应12h，加热温度160℃。
（3）将步骤（2）产物用去离子水清洗、过滤6次，放入鼓风干燥箱中干燥24h。
（4）将步骤（3）所得产物进行煅烧，煅烧温度500℃，时间1h，待炉冷却得到钠离子电池用MgFe2O4材料。
电化学性能测试：本对比例的电化学性能测试与实施例1相同，测试结果如图6所示，MgFe2O4材料在200mA/g电流密度下循环50周的可逆容量253.1mAh/g。
对比实施例2
一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，具体步骤如下。
（1）称取2.56g的硝酸镁、8.08g的硝酸铁、2.15g的多巴胺和2.25g的甘氨酸，均匀溶解于去离子水中。将溶液放入实验微波炉中升温至200℃并恒温20min。混合溶液发生燃烧，得到黑色疏松粉末。
（2）将步骤（1）所得产物进行煅烧，升温速率3℃/min，煅烧温度150℃，煅烧时间为2h，煅烧气氛为氩气。待炉冷却至室温，得到碳包覆MgFe2O4材料，其中碳含量为17%，碳包覆层厚度为2800 nm。
电化学性能测试：本对比实施例的电化学测试与实施例1相同，本对比实施例碳包覆MgFe2O4材料在200mA/g电流密度下循环50周的可逆容量为380.2 mAh/g，比实施例1小54.8·mAh/g。

Claims (7)

1.一种用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硝酸镁、硝酸铁、碳源和燃烧助剂按比例溶于去离子水中，将混合溶液放入实验用微波炉中加热至200～300℃，并恒温10～20min，得到黑色疏松粉末；
（2）将步骤（1）中产物在氩气气氛下，150～900℃高温煅烧，即可得到用于钠离子电池的碳包覆MgFe2O4负极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硝酸镁与硝酸铁的摩尔比为1：2，碳源与硝酸盐的摩尔比为1:（5～15），硝酸盐与燃烧助剂的摩尔比为1：（1～5）。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述燃烧助剂为甘氨酸、柠檬酸、尿素中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳源为多巴胺、三羟甲基氨基甲烷的一种或两种的混合物。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中煅烧条件为：升温速率3～10℃/min，煅烧时间为0. 5～5h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳包覆MgFe2O4负极材料中碳含量为1～10wt.%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳包覆MgFe2O4负极材料中碳包覆层厚度为100～2000 nm。
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CN114843469B (zh) * 2022-05-07 2024-01-12 广西师范大学 一种MgFe2O4改性的P2/O3型镍基层状钠离子电池正极材料及其制备方法

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