CN107993831B - 微量掺杂诱导铁磁性的方法及该方法制备的化合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种微量掺杂诱导铁磁性的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；初步反应；最终反应。本发明还公开一种化合物Sr0.975La0.025Co2As2，其采用如上所述的方法制备而成。

Description

微量掺杂诱导铁磁性的方法及该方法制备的化合物
技术领域
一种微量掺杂诱导铁磁性的方法及该方法制备的化合物。
背景技术
具有铁磁性的物质被称为铁磁体，铁磁体的应用非常广泛，包括：（1）永磁铁：很多永磁体采用铁磁物质作为材料，铁磁体不容易被去磁，场强较高是他的最大优点。（2）单磁畴材料：单磁畴材料在科学研究中广受重视，而且铁磁材料也可以用来制作超顺磁性材料，展现出非常不同的物理性质。
对于非铁磁性材料，通过一些方式诱导其转变为铁磁性材料，是进一步将其应用到铁磁体领域的前提。
发明内容
本发明的目的在于针对化合物SrCo2As2不具有铁磁性，提供一种微量掺杂诱导铁磁性的方法及该方法制备的化合物。
本发明的实现包括以下步骤。
①原料的预处理：采用纯度为99.9%的块状La和块状Sr，刮去表面的氧化层，再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的流动的氨气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；
②原料的称量和压片：首先按原子数配比Sr：La：Co：As=0.975：0.025：2：2称量原料，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块和Sr碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，以保证La碎块和Sr碎块压在中间，然后用压片机压片到10 MPa，保持十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；
③封管：将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩（纯度：≥99.999%）的石英管中；
④初步反应：将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；
⑤最终反应：将上述步骤获得的中间样品研磨均匀，然后按步骤②和③中的压片和封管条件进行压片和封管，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得最终样品。
上述步骤中用到的研磨均采用研钵或球磨机等仪器，优选球磨机进行研磨。
与现有技术相比，本发明所述的样品合成方法具有以下的优点：一、通过对化合物SrCo2As2的Sr位掺杂2.5%的元素La，使其转变为具有铁磁性，有助于后续将其应用到铁磁体领域。二、通过优化样品原料的放置方式，将熔点高的La置于Co粉和As粉之间，再进行压片，有助于提高样品反应的均匀性。
附图说明
图1 SrCo2As2和Sr0.975La0.025Co2As2的X射线衍射图谱，插图为放大的最强衍射峰。
图2 SrCo2As2的磁化率曲线，插图为微分曲线。
图3 Sr0.975La0.025Co2As2的磁化率曲线，插图为微分曲线，箭头所示为居里温度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：
①原料的预处理：采用纯度为99.9%的块状La和块状Sr，刮去表面的氧化层，再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的流动的氨气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；
②原料的称量和压片：首先按原子数配比Sr：La：Co：As=0.975：0.025：2：2称量原料，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块和Sr碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，以保证La碎块和Sr碎块压在中间，然后用压片机压片到10 MPa，保持十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；
③封管：将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩（纯度：≥99.999%）的石英管中；
④初步反应：将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；
⑤最终反应：将上述步骤获得的中间样品研磨均匀，然后按步骤②和③中的压片和封管条件进行压片和封管，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得最终样品。
上述步骤中用到的研磨均采用研钵或球磨机等仪器，优选球磨机进行研磨。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：
①原料的预处理：采用纯度为99.9%的块状Sr，刮去表面的氧化层，再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的流动的氨气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；
②原料的称量和压片：首先按原子数配比Sr：Co：As=1：2：2称量原料，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入Sr碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，以保证Sr碎块压在中间，然后用压片机压片到10 MPa，保持十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；
③封管：将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩（纯度：≥99.999%）的石英管中；
④初步反应：将密封好的石英管置于马弗炉中，在610 ℃反应12小时，然后再在850 ℃反应24小时，炉冷到室温；
⑤最终反应：将上述步骤获得的中间样品研磨均匀，然后按步骤②和③中的压片和封管条件进行压片和封管，在850 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得最终样品。
上述步骤中用到的研磨均采用研钵或球磨机等仪器，优选球磨机进行研磨。
对按照实施例和对比例获得的样品，分别用X射线衍射方法测得衍射数据（测试条件为：在室温下采用Co靶作为辐射源；设置仪器电压为40 KV，电流为40 mA；单色器选用石墨单色器；从10°测试到130°；步进间隔为0.017°；扫描速度为0.4 秒/步）。SrCo2As2和Sr0.975La0.025Co2As2的X射线衍射谱如图1所示，其中下方的曲线表示SrCo2As2的X射线衍射谱，上方的曲线表示Sr0.975La0.025Co2As2的X射线衍射谱。最强衍射峰如图1中的插图所示，从图中可以看出最强衍射峰位有明显的区别，说明Sr位被成功地掺杂微量（2.5%）的La。对衍射数据进行指标化，两个化合物都可以用同一个空间群I4/mmm进行指标化，指标化的晶格常数为：对于SrCo2As2，a=3.9443（1），c=11.8135（3）；对于Sr0.975La0.025Co2As2，a=3.9466（1），c=11.7787（4）。该指标化结果进一步说明La被成功地掺入了SrCo2As2中。
SrCo2As2的磁化率数据如图2所示，测试所加的磁场大小为3 T。从图中可以看出，SrCo2As2在100K附近存在一个鼓包，说明在100K附近存在短程反铁磁关联作用，而在高温下（大于140K）呈现居里外斯型顺磁性。通过对磁化率进行微分（如图2的插图所示），没有观察到反常突变，进一步说明SrCo2As2不具有铁磁性。
Sr0.975La0.025Co2As2的磁化率数据如图3所示，测试所加的磁场大小为100 Oe。从图中可以看出，磁化率在低温下（60K附近）呈现一个突变。进一步通过对磁化率进行微分（如图3的插图所示），可以发现存在一个极小值，该极小值对应的温度为61K，这说明呈现出铁磁性，居里温度为61K。
综上所述，通过如实施例所述的方法对SrCo2As2的Sr位掺杂2.5%的La，可以诱导出铁磁性。
本发明还公开了一种化合物Sr0.975La0.025Co2As2，其采用如实施例所述的方法制备而成。该化合物具有铁磁性，居里温度为61K。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种微量掺杂诱导铁磁性的方法，包括以下步骤：
步骤①原料的预处理：采用纯度为99.9%的块状La和块状Sr，刮去表面的氧化层，再剪成碎块；单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的流动的氨气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质As采用纯度为99.995%的As块，研磨成粉末；
步骤②原料的称量和压片：首先按原子数配比Sr：La：Co：As=0.975：0.025：2：2称量原料，然后将Co粉和As粉研磨混合均匀，先倒入一半的研磨均匀的Co粉和As粉的混合物到压片模具中，然后加入La碎块和Sr碎块，再倒入另一半Co粉和As粉的混合物，以保证La碎块和Sr碎块压在中间，然后用压片机压片到10MPa，保持十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；
步骤③封管：将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；
步骤④初步反应：将密封好的石英管置于马弗炉中，在610℃反应12小时，然后再在850℃反应24小时，炉冷到室温；
步骤⑤最终反应：将上述步骤获得的中间样品研磨均匀，然后按步骤②和③中的压片和封管条件进行压片和封管，在850℃反应48小时，炉冷到室温，获得最终样品。
2.根据权利要求1所述的一种微量掺杂诱导铁磁性的方法，其特征在于，所述的研磨均采用研钵或球磨机进行研磨。
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