CN101050120A - 铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料制备领域。所述方法是将BLTFO8粉体预压成片后，将保护性粉体Al2O3、CeO2、ZrO2或FeO放入石墨模具内，压实；把压片移入模具内的氧化物保护性粉体层上；继续往模具内添加氧化物保护性粉体，将BLTFO8圆片包埋，压实；将模具移入SPS烧结炉中，3分钟内升至600℃，再以50℃/min的速度升至烧结温度，保温，烧结。由于BiFeO3具有G－型反铁磁结构，通过掺杂La、Tb等稀土元素或Ba、K等金属元素破坏其反铁磁结构，使BiFeO3基陶瓷具有室温铁磁性。采用包埋放电等离子烧结，控制烧结参数，可以抑制元素的变价，降低损耗，使掺杂BiFeO3基陶瓷在室温下同时具有良好的铁电和铁磁性能。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别是多功能氧化物陶瓷材料的制备及烧结方法，主要涉及到铁酸铋(BiFeO3)基新型铁电-铁磁功能陶瓷材料及包埋放电等离子烧结(SPS)技术。
背景技术
随着电子信息技术，特别是混和集成电路和表面封装技术的不断发展，新型功能陶瓷元器件越来越多地受到关注，其发展趋势主要体现在器件的微小型化、多功能化、集成化、高可靠性。铁电-铁磁多功能材料在这种发展要求下具有很强的竞争力。其中，BiFeO3基陶瓷在室温下即同时具有铁电和铁磁有序，为发展基于铁电-磁性集成效应的新型信息存储处理以及磁电器件等提供了巨大应用可能性。
目前有两种方法制备BiFeO3基陶瓷。固相反应法制备BiFeO3基粉体的过程中会出现Bi2Fe4O9等杂相，使用稀硝酸清洗后会得到纯度较高的BiFeO3粉体，但是在无压烧结过程中陶瓷依然会析出杂相，同时，烧结过程中Fe变价和氧空位的出现使材料电阻降低，材料的铁电性消失。采用快速液相烧结技术，将Bi2O3和Fe2O3粉体球磨混合，压片后置于快速热处理炉中快速升温到熔点以上进行烧结，可以制备出高电阻的单相BiFeO3陶瓷。但是，这种方法存在以下缺点：对Bi2O3和Fe2O3两种粉体的颗粒度和混合均匀性有很严格的要求，必须使用亚微米级的氧化物粉体，混合要足够均匀才能得到单相BiFeO3陶瓷；同时，由于烧结时间短，升温迅速，可操作性难，结果的重复性不好；烧结工艺的灵活性差，对860℃的烧结温度限制严格，过高或者过低都会产生杂相；另外，快速的升温、降温处理极易产生裂纹等缺陷，致密度低，不能制备大块陶瓷。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷致密度高，损耗低，介电常数稳定的铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法。
本发明提出的铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述方法含有如下各步骤：
(1)BLTFO8粉体制备：
a.将硝酸铁、硝酸镧和柠檬酸按照化学计量比混合，配制成透明溶液，加热搅拌，形成粘稠溶胶；
b.在上述粘稠溶胶中混合加入氨水调节pH值；
c.然后缓慢加入化学剂量比的硝酸铋，以避免碱式硝酸铋沉淀的出现，搅拌使其充分混合；
d.将混合物置于烘箱中，在120℃保温形成干凝胶；
e.将凝胶缓慢升温到200℃，发生暗火自蔓延分解反应，去除有机物，在860℃快速热处理、保温，得到BLTFO8粉体。
(2)BLTFO8陶瓷制备：
a.称取BLTFO8粉体，预压成圆片；
b.将氧化物保护性粉体放入石墨模具内，压实；
c.把压片移入模具内的氧化物保护性粉体层上，调整到中心位置；
d.继续往模具内添加氧化物保护性粉体，将BLTFO8圆片包埋，压实；
e.然后将模具移入SPS烧结炉中，在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至烧结温度，保温，烧结，烧结压力为50MPa。
f.烧结完成后取出样品，将外边的氧化物保护性粉体去掉，即得到BLTFO8陶瓷。
在上述的BLTFO8粉体制备方法中，所述步骤(1)的a步骤中柠檬酸和所有金属离子摩尔比为1.5∶1。
在上述的BLTFO8陶瓷制备方法中，其特征在于：所述步骤(2)的b步骤中氧化物保护性粉体为Al2O3、CeO2、ZrO2或FeO。
本发明的目的是提供一种BiFeO3基陶瓷新的烧结工艺。放电等离子烧结技术以快速低温致密烧结在特种陶瓷的制备中具有很大的竞争力，但是由于石墨模具的使用，会造成强还原气氛，在某个临界烧结温度以上容易导致元素的变价和氧空位的产生，恶化样品的电性能，这也是SPS烧结氧化物陶瓷均需克服的缺点。绝大多数氧化物陶瓷可以通过后期的热处理去除渗入样品的碳，弥补氧空位。但是，BiFeO3基体系在还原气氛中产生的Fe3+到Fe2+的变价是难以通过后期热处理来改善的。为避免碳向样品中的渗入，我们通过引入保护性粉体(Al2O3、CeO2、ZrO2、FeO氧化物粉体)进行包埋烧结，可以扩大SPS技术的应用范围，在一些特种氧化物陶瓷烧结中得以应用。将BiFeO3基陶瓷粉体经过预压成片，置于石墨模具中添加保护性粉体进行包埋，在SPS烧结炉中烧结数分钟，即可得到致密的BiFeO3基陶瓷。
由于BiFeO3具有G-型反铁磁结构，在室温下只能呈现极弱的铁磁性。通过掺杂La、Tb、Dy、Ho等稀土元素或Ba、K、Ca等金属元素破坏其反铁磁结构，使BiFeO3基陶瓷具有室温铁磁性。采用包埋放电等离子烧结，控制烧结参数，可以抑制元素的变价，降低损耗，使掺杂BiFeO3基陶瓷在室温下同时具有良好的铁电和铁磁性能。
附图说明
图1实施例1中BLTFO8的XRD图谱
图2实施例1中BLTFO8的室温磁滞回线
图3实施例2中690℃保温3分钟烧结的产物断面显微结构图
图4实施例2中产物的介电常数(a)和损耗(b)的频谱
图5实施例2中传统的SPS烧结(a)和实施例3中保护性包埋SPS烧结(b)石墨模具内的示意图
图6实施例3中750℃保温10分钟烧结BLTFO8陶瓷的显微结构图a)断面(b)抛光后650℃进行30分钟热腐蚀
图7实施例3中产物的介电常数(a)和损耗(b)的频谱
图8实施例3中BLTFO不同温度烧结产物的电滞回线
具体实施方式
下面介绍本发明中用Al2O3粉体保护性包埋放电等离子烧结Bi0.91La0.05Tb0.04FeO3(BLTFO8)陶瓷的实施例。
实施例1：
将硝酸铁、硝酸镧和柠檬酸按照一定化学计量比混合(柠檬酸和所有金属离子摩尔比为1.5∶1)，配制成透明溶液，加热搅拌数小时，形成粘稠溶胶，然后混合加入氨水调节pH到1。随后缓慢加入化学剂量比的硝酸铋，以避免碱式硝酸铋沉淀的出现。搅拌30分钟使其充分混合，置于烘箱中，在120℃保温形成干凝胶。凝胶缓慢升温到200℃，发生暗火自蔓延分解反应，去除有机物，在860℃快速热处理、保温5分钟，得到BLTFO8粉体。X射线衍射分析(XRD)测试结果表明，物相为R3c结构的单相粉体。室温下，60kOe测试磁场下，饱和磁化强度可达1.4emu/g，剩余磁化强度可达0.2emu/g。如图1、图2所示。
实施例2：
称取适量BLTFO8粉体，放入石墨模具(Ф15mm)内，20MPa压实；然后将模具移入SPS烧结炉中，使用传统的SPS方法进行烧结。在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至烧结温度，保温数分钟烧结样品。烧结完成后取出样品，在650℃进行2小时热处理除碳。陶瓷的介电性能对烧结温度非常敏感：在690℃以下烧结时，陶瓷损耗低(tanδ在10％以下)，介电常数稳定(120左右)，陶瓷致密度低，晶粒尺寸在1微米左右；超过690℃时，陶瓷损耗显著增加，介电性能恶化。如图3、图4、图5所示。
实施例3：
称取适量BLTFO8粉体，20MPa预压成Ф12×2mm的圆片；将少量Al2O3粉放入石墨模具(Ф15mm)内，20MPa压实；把压片移入模具内的Al2O3层上，调整到中心位置；继续往模具内添加Al2O3粉将BLTFO8圆片包埋，使用20MPa压实；然后将模具移入SPS烧结炉中，在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至烧结温度，保温数分钟烧结样品。烧结压力为50MPa。烧结完成后取出样品，将外边的Al2O3粉体去掉，即得到BLTFO8陶瓷。在850℃以下烧结时，陶瓷的介电性能对温度变化不敏感，陶瓷致密度高(＞99％)，损耗低(tanδ＜10％)，介电常数比较稳定(120左右)，饱和极化强度在20μC/cm2。如图6、图7、图8所示。
实施例4：
称取适量BLTFO8粉体，20MPa预压成Ф12×2mm的圆片；将少量FeO粉放入石墨模具(Ф15mm)内，20MPa压实；把压片移入模具内的FeO层上，调整到中心位置；继续往模具内添加FeO粉将BLTFO8圆片包埋，使用20MPa压实；然后将模具移入SPS烧结炉中，在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至800℃，保温10分钟烧结样品。烧结压力为50MPa。烧结完成后取出样品，将外边的FeO粉体去掉，即得到BLTFO8陶瓷。陶瓷的介电性能对温度变化不敏感，陶瓷致密(致密度＞99.9％)，损耗低(tanδ＜8％)，介电常数比较稳定(120左右)，饱和极化强度在21μC/cm2。
实施例5：
称取适量BLTFO8粉体，20MPa预压成Ф12×2mm的圆片；将少量CeO2粉放入石墨模具(Ф15mm)内，20MPa压实；把压片移入模具内的CeO2层上，调整到中心位置；继续往模具内添加CeO2粉将BLTFO8圆片包埋，使用20MPa压实；然后将模具移入SPS烧结炉中，在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至900℃保温5分钟，烧结样品。烧结压力为20MPa。烧结完成后取出样品，将外边的CeO2粉体去掉，即得到BLTFO8陶瓷。陶瓷的介电性能对温度变化不敏感，陶瓷致密(致密度＞99.9％)，损耗低(tanδ＜8％)，介电常数稳定(120左右)，饱和极化强度在20μC/cm2。
实施例6：
称取适量BLTFO8粉体，20MPa预压成Ф12×2mm的圆片；将少量ZrO2粉放入石墨模具(Ф15mm)内，20MPa压实；把压片移入模具内的ZrO2层上，调整到中心位置；继续往模具内添加ZrO2粉将BLTFO8圆片包埋，使用20MPa压实；然后将模具移入SPS烧结炉中，在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至750℃保温8分钟，烧结样品。烧结压力为20MPa。烧结完成后取出样品，将外边的ZrO2粉体去掉，即得到BLTFO8陶瓷。陶瓷的介电性能对温度变化不敏感，陶瓷致密(致密度97％)，损耗低(tanδ＜10％)，介电常数稳定(120左右)，饱和极化强度在17μC/cm2。
Claims (3)
1、铁酸铋基多功能氧化物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述方法含有如下各步骤：
(1)BLTFO8粉体制备：
a.将硝酸铁、硝酸镧和柠檬酸按照化学计量比混合，配制成透明溶液，加热搅拌，形成粘稠溶胶；
b.在上述粘稠溶胶中混合加入氨水调节pH值；
c.然后缓慢加入化学剂量比的硝酸铋，以避免碱式硝酸铋沉淀的出现，搅拌使其充分混合；
d.将混合物置于烘箱中，在120℃保温形成干凝胶；
e.将凝胶缓慢升温到200℃，发生暗火自蔓延分解反应，去除有机物，在860℃快速热处理、保温，得到BLTFO8粉体。
(2)BLTFO8陶瓷制备：
a.称取BLTFO8粉体，预压成圆片；
b.将氧化物保护性粉体放入石墨模具内，压实；
c.把压片移入模具内的氧化物保护性粉体层上，调整到中心位置；
d.继续往模具内添加氧化物保护性粉体，将BLTFO8圆片包埋，压实；
e.然后将模具移入SPS烧结炉中，在3分钟以内升至600℃，然后以50℃/min的速度升至烧结温度，保温，烧结，烧结压力为50MPa。
f.烧结完成后取出样品，将外边的氧化物保护性粉体去掉，即得到BLTFO8陶瓷。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的a步骤中柠檬酸和所有金属离子摩尔比为1.5∶1。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的b步骤中氧化物保护性粉体为Al2O3、CeO2、ZrO2或FeO。
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