CN107963644A - 一种利用钛白废酸制备镁盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，具体步骤如下：对钛白废酸进行预处理后固液分离；菱镁粉打浆，得到菱镁粉浆料；将菱镁粉浆料加入钛白废酸中，水浴加热，并通入氧化剂进行曝气处理，得到硫酸镁浆料；硫酸镁浆料固液分离，得到硫酸镁滤液；配制碳酸钠饱和溶液；（6）向硫酸镁滤液中加入纯硫酸后冷却结晶、离心分离、烘干，即可得到七水硫酸镁；七水硫酸镁与的碳酸钠溶液进行混合，得到碳酸镁浆料；碳酸镁浆料在搅拌后固液分离，并用脱盐水洗涤滤饼后、煅烧，即可得到氧化镁；本发明采用钛白废酸与菱镁粉反应，生产工业级碳酸镁、氧化镁代替了工业浓硫酸与镁矿石的反应，降低了生产成本；同时减少钛白废酸处理难度，减轻了环境压力。

Description

一种利用钛白废酸制备镁盐的方法
技术领域
本发明涉及一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，确切地说是一种硫酸法钛白废酸生产工业级硫酸镁、氧化镁的方法，属于钛化工产业的副废循环综合利用技术领域。
背景技术
在硫酸法生产钛白粉的工艺过程中，硫酸作为中间介质，它只参与反应而不进入最终产品，所以在水解工序中将排出浓度大约为20%的废酸。据相关统计显示，每生产1t钛白粉将产生浓度为20%的废酸8t左右。同时，在硫酸钛、偏钛酸的净化、水洗等工序中将排出浓度大约为2%的废酸，据相关统计显示，每生产1t钛白粉将产生浓度为2%的废酸80t左右。钛白废酸主要含有游离硫酸、硫酸亚铁、偏钛酸和其他的硫酸盐等，其组成也因其浓度不同而有较大的差异。对于浓度为2%的废酸一般是用碱性废水中和后达标排放。而对于20%的废酸，由于其酸浓度较高，排放量较大，如果直接排放将会对环境造成很大的污染，同时对资源也是一种严重的浪费。为了解决废酸的污染和回收利用问题，国内外科技工作者一直致力于废酸的治理研究。由于钛白废酸成分复杂，其治理存在较大技术难度，治理工艺也有多种。目前在国内钛白企业中，工业化应用的钛白废酸处理方法主要有真空浓缩、石灰中和、浸取磷矿制磷酸三种工艺。真空浓缩对设备的要求较高，成本较高；石灰中和所产生的副产物较多，后期处理比较困难；浸取磷矿制磷酸只是将前期的污染问题转移到后期制备磷酸的工艺中，后期处理依然比较严峻。
钛白废酸生产硫酸镁、氧化镁可有效地减少钛白行业的环保压力，充分利用了我国丰富的镁矿资源。CN102190333A采用废硫酸溶解蛇纹石、废碱中和沉淀，高温分解等工序生产高纯硫酸镁。其存在工艺流程长，副产物多，生产成本高的问题。CN1063730C采用钛白废酸与菱苦土或氧化镁反应生产硫酸镁，采用两次压滤分离，蒸汽发浓缩，双氧水氧化方式生产工业级硫酸镁。其存在工艺流程长，能耗高，成本高，镁收率低的问题。CN101104521A采用硫酸镁废液，经过蒸发-煅烧工艺制备氧化镁，其存在能耗高，对环境污染较大，对设备要求较高的问题。
综上所述，钛白废酸生产镁系无机盐（硫酸镁、氧化镁等），硫酸镁、氧化镁的产品质量和生产成本是一个很难协调的问题。制约钛白废酸生产镁系无机盐的主要影响因素有：钛白废酸引入的杂质，导致产物的收率普遍较低，该问题是镁系无机盐行业一直希望解决却未能解决的技术难题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）钛白废酸除杂：对钛白废酸进行预处理后，将废水通入至固液分离装置中进行固液分离，将固液分离后的钛白废酸加入到酸解槽中，不断搅拌并升温至60-70℃；
（2）菱镁粉打浆：将菱镁粉与清水进行混合打浆，得到菱镁粉浆料；
（3）酸解反应：将步骤（2）得到的菱镁粉浆料加入到步骤（1）得到的钛白废酸中，并使混合物在60-70℃下进行水浴加热，边加边搅拌并调节pH 为7.5-8，加完后进行混合搅拌25-40分钟，继续进行搅拌并向混合液中缓慢通入氧化剂进行曝气处理1-3小时后，加入纯硫酸调节pH值至7.0-7.5，得到硫酸镁浆料；
（4）净化除杂：将步骤（3）得到的硫酸镁浆料进行固液分离，得到硫酸镁滤液以及滤渣，向滤渣中加入脱盐水继续进行洗涤分离，并得到洗液；
（5）配制碳酸钠饱和溶液：将碳酸钠与清水混合，并控制反应温度为40-50℃，向混合物中不断加入碳酸钠直至碳酸钠不能溶解，即可得到饱和碳酸钠溶液；
（6）硫酸镁的制备：向步骤（4）得到的硫酸镁滤液中加入纯硫酸调pH值至4-4.5，将混合液进行冷却结晶后，离心分离，得到晶体以及母液，将晶体放入烘干装置中进行烘干，即可得到七水硫酸镁；
（7）硫酸镁与碳酸钠反应：将步骤（6）得到的七水硫酸镁与步骤（5）得到的碳酸钠溶液进行混合，并使混合液在60-70℃下进行反应得到碳酸镁浆料；
（8）氧化镁制备：将步骤（7）得到的碳酸镁浆料在60-70℃下搅拌25-35分钟后进行固液分离，并用脱盐水洗涤滤饼后，将滤饼烘干煅烧，即可得到氧化镁。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中，菱镁粉浆料中菱镁粉的含量为40-50%。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中菱镁粉与钛白废酸的质量比为1：2.5-2.9。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中，钛白废酸的预处理步骤如下：室温下，向钛白废酸中加入絮凝剂，沉降回收偏钛酸后进行固液分离并收集过滤液，即可得到钛白废酸。
作为本发明的一种改进，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
作为本发明的一种改进，所述钛白废酸与聚丙烯酰胺的质量比为1：0.0005。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中通入的氧化剂为压缩空气。采用压缩空气即起到搅拌，加速反应的作用，又可以避免向体系引入其他杂质。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中得到的洗液加入至步骤（2）中，并继续进行循环使用。
作为本发明的一种改进，所述步骤（6）中得到的母液加入至步骤（3）中，并继续进行循环使用。
本发明中以硫酸法钛白粉生产过程中产生的淡废酸（硫酸浓度大于20%）为原料；步骤（2）中菱镁粉的 MgO 含量大于85%。
菱镁粉浆料中的固含量为50%左右，菱镁粉浆料中，固含量过低菱镁粉易沉降，固含量过高导致浆料的粘度较大，不利于有效反应进行，降低反应效率。
钛白废酸制备硫酸镁、氧化镁，一般要求采用85%氧化镁含量以上的镁系矿石，钛白废酸和镁系矿石酸解后液相中的杂质，一般采用调节pH值方式净化除杂，对产品纯度影响较大的元素为亚铁、钙、锰、钛等物质在反应过程中即可除去，不会对最终产品质量造成影响。
对亚铁而言，氧化成三价铁后，其沉淀pH与镁差距较大，不会对产品的收率和质量造成影响。对钙元素而言，因钛白废酸与矿石的钙含量本来就很低，所以钙的影响忽略不计。而对废酸中的锰元素，一开始调节较高的pH值，会有效的去除液相中的硫酸锰，但同时硫酸镁也会生成氢氧化镁沉淀，造成镁元素的损失，在碱性条件下，通入压缩空气，使硫酸锰最终生成二氧化锰除去，然后用纯硫酸返调，使生成的氢氧化镁重新变成硫酸镁，而二氧化锰固液分离除去，这样除去了锰元素的同时，也保证了硫酸镁的高收率。
本发明的反应方程式如下：
MgO+H2SO4=MgSO4
FeSO4+Ca(OH)2=Fe(OH)2+CaSO4
MnSO4+Ca(OH)2=Mn(OH)2+CaSO4
4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3
2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
MgSO4+Na2CO3=MgCO3+Na2SO4
MgCO3=MgO+H2O
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明采用钛白废酸与菱镁粉反应，生产工业级碳酸镁、氧化镁。代替了工业浓硫酸与镁矿石的反应，降低了生产成本；同时减少钛白废酸处理难度，减轻了环境压力，生成的工业级碳酸镁、氧化镁，价值较高，经济效益十分显著，一定程度上拓宽了钛白废酸的应用范围，生产工艺简单，投资少，有效利用了钛白废酸降低了生产成本，收率高，产品纯度高。本发明整个工艺无废副排放，具有显著的社会效益和较大的经济效益。
附图说明
图1为一种利用钛白废酸制备镁盐的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）钛白废酸除杂：对钛白废酸（其主要成分，按质量比计为：H2SO4 30.11%，FeSO47.48%， Al2(SO4)3 0.57% ，MgSO4 2.45%， TiO2 0.45%）进行预处理后，将废水通入至固液分离装置中进行固液分离，将固液分离后的钛白废酸加入到酸解槽中，不断搅拌并升温至60℃；
（2）菱镁粉打浆：将菱镁粉（其主要成分，按质量比计为：MgO 95.66%，CaO 1.39%）与清水进行混合打浆，得到菱镁粉浆料；菱镁粉浆料中菱镁粉的含量为50%；
（3）酸解反应：将步骤（2）得到的菱镁粉浆料与步骤（1）得到的钛白废酸中，并使混合物在60℃下进行水浴加热，边加边搅拌并调节pH 为7.5，加完后进行混合搅拌25分钟，继续进行搅拌并向混合液中缓慢通入氧化剂进行曝气处理1小时后，加入纯硫酸调节pH值至7.0，得到硫酸镁浆料；菱镁粉与钛白废酸的质量比为1:2.85；入的氧化剂是压缩空气。
（4）净化除杂：将步骤（3）得到的硫酸镁浆料进行固液分离，得到硫酸镁滤液以及滤渣，向滤渣中加入脱盐水继续进行洗涤分离，并得到洗液；得到的洗液加入至步骤（2）中，并继续进行循环使用；
（5）配制碳酸钠饱和溶液：将碳酸钠与清水混合，并控制反应温度为40℃，向混合物中不断加入碳酸钠直至碳酸钠不能溶解，即可得到饱和碳酸钠溶液；
（6）硫酸镁的制备：向步骤（4）得到的硫酸镁滤液中加入纯硫酸调pH值至4.5，将混合液进行冷却结晶后，离心分离，得到晶体以及母液，将晶体放入烘干装置中进行烘干，即可得到七水硫酸镁；得到的母液加入至步骤（3）中，并继续进行循环使用；
（7）硫酸镁与碳酸钠反应：将步骤（6）得到的七水硫酸镁与步骤（5）得到的碳酸钠溶液进行混合，并使混合液在60℃下进行反应得到碳酸镁浆料；
（8）氧化镁制备：将步骤（7）得到的碳酸镁浆料在60℃下搅拌25分钟后进行固液分离，并用脱盐水洗涤滤饼后，将滤饼烘干煅烧，即可得到氧化镁。
钛白废酸的预处理步骤如下：室温下，向钛白废酸中加入絮凝剂（聚丙烯酰胺），钛白废酸的质量与聚丙烯酰胺的质量比为1：0.0005，沉降回收偏钛酸后进行固液分离并收集过滤液，即可得到钛白废酸。
分析硫酸镁及氧化镁产品成分表明，硫酸镁纯度 95.45% 氧化镁纯度 95.3%。
实施例2：
一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）钛白废酸除杂：对钛白废酸（其主要成分，按质量比计为：H2SO4 30.11%，FeSO47.48%， Al2(SO4)3 0.57% ，MgSO4 2.45%， TiO2 0.45%）进行预处理后，将废水通入至固液分离装置中进行固液分离，将固液分离后的钛白废酸加入到酸解槽中，不断搅拌并升温至65℃；
（2）菱镁粉打浆：将菱镁粉（其主要成分，按质量比计为：MgO 95.66%，CaO 1.39%）与清水进行混合打浆，得到菱镁粉浆料；菱镁粉浆料中菱镁粉的含量为45%；
（3）酸解反应：将步骤（2）得到的菱镁粉浆料与步骤（1）得到的钛白废酸中，并使混合物在65℃下进行水浴加热，边加边搅拌并调节pH 为7.5，加完后进行混合搅拌30分钟，继续进行搅拌并向混合液中缓慢通入氧化剂进行曝气处理2小时后，加入纯硫酸调节pH值至7.5，得到硫酸镁浆料；菱镁粉与钛白废酸的质量比为1：2.5；通入的氧化剂是压缩空气；
（4）净化除杂：将步骤（3）得到的硫酸镁浆料进行固液分离，得到硫酸镁滤液以及滤渣，向滤渣中加入脱盐水继续进行洗涤分离，并得到洗液；得到的洗液加入至步骤（2）中，并继续进行循环使用；
（5）配制碳酸钠饱和溶液：将碳酸钠与清水混合，并控制反应温度为45℃，向混合物中不断加入碳酸钠直至碳酸钠不能溶解，即可得到饱和碳酸钠溶液；
（6）硫酸镁的制备：向步骤（4）得到的硫酸镁滤液中加入纯硫酸调pH值至4，将混合液进行冷却结晶后，离心分离，得到晶体以及母液，将晶体放入烘干装置中进行烘干，即可得到七水硫酸镁；得到的母液加入至步骤（3）中，并继续进行循环使用；
（7）硫酸镁与碳酸钠反应：将步骤（6）得到的七水硫酸镁与步骤（5）得到的碳酸钠溶液进行混合，并使混合液在68℃下进行反应得到碳酸镁浆料；
（8）氧化镁制备：将步骤（7）得到的碳酸镁浆料在65℃下搅拌30分钟后进行固液分离，并用脱盐水洗涤滤饼后，将滤饼烘干煅烧，即可得到氧化镁。
钛白废酸的预处理步骤如下：室温下，向钛白废酸中加入絮凝剂（聚丙烯酰胺），钛白废酸的质量与聚丙烯酰胺的质量比为1：0.0005，沉降回收偏钛酸后进行固液分离并收集过滤液，即可得到钛白废酸。
分析硫酸镁及氧化镁产品成分表明，硫酸镁纯度 95.87% 氧化镁纯度 96.03%。
实施例3：
一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）钛白废酸除杂：对钛白废酸（其主要成分，按质量比计为：H2SO4 30.11%，FeSO47.48%， Al2(SO4)3 0.57% ，MgSO4 2.45%， TiO2 0.45%）进行预处理后，将废水通入至固液分离装置中进行固液分离，将固液分离后的钛白废酸加入到酸解槽中，不断搅拌并升温至70℃；
（2）菱镁粉打浆：将菱镁粉（其主要成分，按质量比计为：MgO 95.66%，CaO 1.39%）与清水进行混合打浆，得到菱镁粉浆料；菱镁粉浆料中菱镁粉的含量为40%；
（3）酸解反应：将步骤（2）得到的菱镁粉浆料与步骤（1）得到的钛白废酸中，并使混合物在70℃下进行水浴加热，边加边搅拌并调节pH 为8，加完后进行混合搅拌40分钟，继续进行搅拌并向混合液中缓慢通入氧化剂进行曝气处理3小时后，加入纯硫酸调节pH值至7.0，得到硫酸镁浆料；菱镁粉与钛白废酸的质量比为1：2.9；通入的氧化剂是压缩空气；
（4）净化除杂：将步骤（3）得到的硫酸镁浆料进行固液分离，得到硫酸镁滤液以及滤渣，向滤渣中加入脱盐水继续进行洗涤分离，并得到洗液；得到的洗液加入至步骤（2）中，并继续进行循环使用；
（5）配制碳酸钠饱和溶液：将碳酸钠与清水混合，并控制反应温度为50℃，向混合物中不断加入碳酸钠直至碳酸钠不能溶解，即可得到饱和碳酸钠溶液；
（6）硫酸镁的制备：向步骤（4）得到的硫酸镁滤液中加入纯硫酸调pH值至4.5，将混合液进行冷却结晶后，离心分离，得到晶体以及母液，将晶体放入烘干装置中进行烘干，即可得到七水硫酸镁；得到的母液加入至步骤（3）中，并继续进行循环使用；
（7）硫酸镁与碳酸钠反应：将步骤（6）得到的七水硫酸镁与步骤（5）得到的碳酸钠溶液进行混合，并使混合液在70℃下进行反应得到碳酸镁浆料；
（8）氧化镁制备：将步骤（7）得到的碳酸镁浆料在70℃下搅拌35分钟后进行固液分离，并用脱盐水洗涤滤饼后，将滤饼烘干煅烧，即可得到氧化镁。
钛白废酸的预处理步骤如下：室温下，向钛白废酸中加入絮凝剂（聚丙烯酰胺），钛白废酸的质量与聚丙烯酰胺的质量比为1：0.0005，沉降回收偏钛酸后进行固液分离并收集过滤液，即可得到钛白废酸。
分析硫酸镁及氧化镁产品成分表明，硫酸镁纯度 95.65% 氧化镁纯度 95.54%。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）钛白废酸除杂：对钛白废酸进行预处理后，将废水通入至固液分离装置中进行固液分离，将固液分离后的钛白废酸加入到酸解槽中，不断搅拌并升温至60-70℃；
（2）菱镁粉打浆：将菱镁粉与清水进行混合打浆，得到菱镁粉浆料；
（3）酸解反应：将步骤（2）得到的菱镁粉浆料加入到步骤（1）得到的钛白废酸中，并使混合物在60-70℃下进行水浴加热，边加边搅拌并调节pH 为7.5-8，加完后进行混合搅拌25-40分钟，继续进行搅拌并向混合液中缓慢通入氧化剂进行曝气处理1-3小时后，加入纯硫酸调节pH值至7.0-7.5，得到硫酸镁浆料；
（4）净化除杂：将步骤（3）得到的硫酸镁浆料进行固液分离，得到硫酸镁滤液以及滤渣，向滤渣中加入脱盐水继续进行洗涤分离，并得到洗液；
（5）配制碳酸钠饱和溶液：将碳酸钠与清水混合，并控制反应温度为40-50℃，向混合物中不断加入碳酸钠直至碳酸钠不能溶解，即可得到饱和碳酸钠溶液；
（6）硫酸镁的制备：向步骤（4）得到的硫酸镁滤液中加入纯硫酸调pH值至4-4.5，将混合液进行冷却结晶后，离心分离，得到晶体以及母液，将晶体放入烘干装置中进行烘干，即可得到七水硫酸镁；
（7）硫酸镁与碳酸钠反应：将步骤（6）得到的七水硫酸镁与步骤（5）得到的碳酸钠溶液进行混合，并使混合液在60-70℃下进行反应得到碳酸镁浆料；
（8）氧化镁制备：将步骤（7）得到的碳酸镁浆料在60-70℃下搅拌25-35分钟后进行固液分离，并用脱盐水洗涤滤饼后，将滤饼烘干煅烧，即可得到氧化镁。
2.根据权利要求1所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，菱镁粉浆料中菱镁粉的含量为40-50%。
3.根据权利要求1所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述步骤（3）中菱镁粉与钛白废酸的质量比为1：2.5-2.9。
4.根据权利要求1所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，钛白废酸的预处理步骤如下：室温下，向钛白废酸中加入絮凝剂，沉降回收偏钛酸后进行固液分离并收集过滤液，即可得到钛白废酸。
5.根据权利要求4所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
6.根据权利要求5所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述钛白废酸与聚丙烯酰胺的质量比为1：0.0005。
7.根据权利要求1所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述步骤（3）中通入的氧化剂为压缩空气。
8.根据权利要求1所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述步骤（4）中得到的洗液加入至步骤（2）中，并继续进行循环使用。
9.根据权利要求1所述一种利用钛白废酸制备镁盐的方法，其特征在于：所述步骤（6）中得到的母液加入至步骤（3）中，并继续进行循环使用。
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