CN101172627B - 一种氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以硫酸镁和石灰乳为原料制备氢氧化镁的方法，具体过程为，用一定浓度的硫酸镁溶液，与氯化钙溶液进行复分解反应，生成氯化镁溶液和硫酸钙沉淀，经固液分离，滤饼经洗涤、干燥得到硫酸钙产品，滤液继续与一定浓度的石灰乳进行中和反应，生成氯化钙溶液和氢氧化镁沉淀，经固液分离，滤饼经洗涤、干燥、粉碎得到氢氧化镁产品，滤液则返回复分解反应循环利用。本发明生产成本低，环境和经济效益明显提高。
Description
技术领域
本发明公开了一种氢氧化镁的制备方法，所用原料为硫酸镁和石灰乳，副产物为硫酸钙。
背景技术
氢氧化镁是一种重要的多功能无机粉体材料，可以用作新型无机阻燃剂，烟气脱硫剂，酸性废水的中和剂，水体重金属脱除剂等。
目前氢氧化镁产品的主要生产方法包括两大类，一是利用天然水镁石资源，经精制直接制取氢氧化镁；二是由含镁原料反应转化制得。反应转化法又分为两种，一种是由轻烧镁(轻质氧化镁)水合后制得，另一种方法是由含镁原料与碱类物质经过复分解反应制得。因碱类品种的不同又分为氢氧化钙法、氨法及氢氧化钠法等，这些方法普遍存在能耗高的特点。常用的含镁原料有菱苦土、海水、苦卤、制溴废液、卤片、硫酸镁等。
硫酸镁是一种重要的氢氧化镁生产原料，其来源非常广泛。特别是工业副产的硫酸镁，如硫酸法生产硼酸后的硫酸镁母液、酸法生成钛白粉的副产物、有色冶金行业的副产硫酸镁等，如果不进行充分的利用，不仅浪费资源，而且可能污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产成本低、减少环境污染，且能使中间产物循环利用的氢氧化镁的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种氢氧化镁的制备方法，它包括以下步骤：
(1)复分解反应：将浓度为3％～36％的硫酸镁溶液置于反应罐中，在35～80℃的温度和搅拌条件下逐渐加入浓度为20％～55％的氯化钙溶液，进行复分解反应，得到氯化镁溶液和硫酸钙沉淀，经过滤实现固液分离，硫酸钙滤饼经洗涤、干燥得到硫酸钙产品。该过程的化学反应方程式为：
MgSO4+CaCl2+0.5H2O＝MgCl2+CaSO4·0.5H2O↓ (1)
(2)中和反应：将上述步骤(1)所得的氯化镁溶液置于反应罐中，在35～75℃的温度和搅拌条件下，逐渐加入浓度为5％～30％的石灰乳进行中和反应，生成氢氧化镁沉淀和氯化钙溶液，经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁产品。该过程的化学反应方程式为：
MgCl2+Ca(OH)2＝Mg(OH)2↓+CaCl2 (2)
所述步骤(2)中还可以包括将氢氧化镁产品在马弗炉中于500℃下进行煅烧，从而制得氧化镁产品。
Mg(OH)2＝MgO+H2O (3)
所述的硫酸镁原料为工业硫酸镁产品，或硼酸、钛白粉、有色冶金行业等副产的硫酸镁。
优选的，所述步骤(1)中复分解反应温度为50～60℃，氯化钙溶液浓度为35～45％。
优选的，所述步骤(2)中，石灰乳浓度为10％～25％，中和反应温度为45～55℃。
所述的氢氧化镁的制备方法，它包括以下步骤：
(1)取800mL浓度为30％的硫酸镁溶液置于2000mL的反应罐中，在55℃、搅拌的条件下，缓慢加入634g浓度为35％的氯化钙溶液，滴加时间1h。滴加完毕继续搅拌30min，过滤，滤饼经洗涤、干燥得硫酸钙产品，滤液为氯化镁溶液；
(2)将步骤(1)所得的氯化镁溶液置于2000mL的反应罐中，在温度50℃、搅拌的条件下，缓慢加入592g浓度为25％的精制石灰乳，滴加时间为3.5h，滴加完毕继续搅拌1h，将浆液进行过滤，滤饼经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁产品。
在步骤(1)复分解反应中，得到的硫酸钙产品，其质量可达到食品级硫酸钙的质量要求。
在步骤(2)中和反应中，生成氢氧化镁沉淀和氯化钙溶液，经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁产品，也可以对氢氧化镁产品在马弗炉中于500℃下进行进一步的煅烧制备氧化镁产品，可以得到多种有价值的产品。而氯化钙溶液则可以返回步骤(1)进行复分解反应，实现循环利用。
本发明与现有氢氧化镁生产方法相比具有的有益效果为：
本发明生产成本低，所用原料硫酸镁和石灰乳廉价易得，特别是硫酸镁原料，其来源十分广泛。如硫酸法生产硼酸后的硫酸镁母液、酸法生成钛白粉的副产物、有色冶金行业的副产硫酸镁等。对这些副产硫酸镁进行综合利用既是减排降害的环保要求，又可以生产附加值较高的氢氧化镁产品，增加企业利润。经济效益和环境效益显著。另外，本工艺所得氢氧化镁产品还可以继续进行煅烧生产氧化镁产品，产品方案灵活可调。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
(1)取800mL浓度为20％的硫酸镁溶液置于2000mL的反应罐中，在35℃、搅拌的条件下，缓慢加入370g浓度为40％的氯化钙溶液，滴加时间1h。滴加完毕继续搅拌30min，过滤，滤饼经洗涤、干燥得硫酸钙产品。滤液为氯化镁溶液；
(2)将步骤(1)所得的氯化镁溶液置于2000mL的反应罐中，在温度40℃、搅拌的条件下，缓慢加入493g浓度为20％的精制石灰乳，滴加时间为3.5h，滴加完毕继续搅拌1h，将浆液进行过滤，滤饼经过滤、洗涤、干燥得75g氢氧化镁产品，纯度为98.3％。滤液为氯化钙溶液，可返回复分解反应，进行循环利用。
实施例二
(1)取800mL浓度为30％的硫酸镁溶液置于2000mL的反应罐中，在55℃、搅拌的条件下，缓慢加入634g浓度为35％的氯化钙溶液，滴加时间1h。滴加完毕继续搅拌30min，过滤，滤饼经洗涤、干燥得硫酸钙产品。滤液为氯化镁溶液；
(2)将步骤(1)所得的氯化镁溶液置于2000mL的反应罐中，在温度50℃、搅拌的条件下，缓慢加入592g浓度为25％的精制石灰乳，滴加时间为3.5h，滴加完毕继续搅拌1h，将浆液进行过滤，滤饼经过滤、洗涤、干燥得114g氢氧化镁产品，纯度为98.5％。滤液为氯化钙溶液，可返回复分解反应，进行循环利用。
实施例三
(1)取800mL浓度为35％的硫酸镁溶液置于2000mL的反应罐中，在80℃、搅拌的条件下，缓慢加入518g浓度为50％的氯化钙溶液，滴加时间1h。滴加完毕继续搅拌30min，过滤，滤饼经洗涤、干燥得硫酸钙产品。滤液为氯化镁溶液；
(2)将步骤(1)所得的氯化镁溶液置于2000mL的反应罐中，在温度70℃、搅拌的条件下，缓慢加入576g浓度为30％的精制石灰乳，滴加时间为3.5h，滴加完毕继续搅拌1h，将浆液进行过滤，滤饼经过滤、洗涤、干燥得133g氢氧化镁产品，纯度为98.1％。滤液为氯化钙溶液，可返回复分解反应，进行循环利用。
实施例四
(1)取800mL浓度为35％的硫酸镁溶液置于2000mL的反应罐中，在80℃、搅拌的条件下，缓慢加入518g浓度为50％的氯化钙溶液，滴加时间1h。滴加完毕继续搅拌30min，过滤，滤饼经洗涤、干燥得硫酸钙产品。滤液为氯化镁溶液；
(2)将步骤(1)所得的氯化镁溶液置于2000mL的反应罐中，在温度70℃、搅拌的条件下，缓慢加入576g浓度为30％的精制石灰乳，滴加时间为3.5h，滴加完毕继续搅拌1h，将浆液进行过滤。滤液为氯化钙溶液，可返回复分解反应，进行循环利用。滤饼经过滤、洗涤、干燥得氢氧化镁，将其在马弗炉中于500℃下煅烧1h，得91g氧化镁产品，纯度为98.0％。
Claims (6)
1.一种氢氧化镁的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)复分解反应：将浓度为3％～36％的硫酸镁溶液置于反应罐中，在35～80℃的温度和搅拌条件下逐渐加入浓度为20％～55％的氯化钙溶液，进行复分解反应，得到氯化镁溶液和硫酸钙沉淀，经过滤实现固液分离，硫酸钙滤饼经洗涤、干燥得到硫酸钙产品；
(2)中和反应：将上述步骤(1)所得的氯化镁溶液置于反应罐中，在35～75℃的温度和搅拌条件下，逐渐加入浓度为5％～30％的石灰乳进行中和反应，生成氢氧化镁沉淀和氯化钙溶液，经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁产品。
2.如权利要求1所述的氢氧化镁制备方法，其特征在于所述步骤(2)中还包括将氢氧化镁产品在马弗炉中于500℃下进行煅烧，从而制得氧化镁产品。
3.如权利要求1所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于所述硫酸镁的原料为工业硫酸镁产品，或硼酸、钛白粉、有色冶金行业副产的硫酸镁。
4.如权利要求1所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中复分解反应温度为50～60℃，氯化钙溶液浓度为35～45％。
5.如权利要求1所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，石灰乳浓度为10％～25％，中和反应温度为45～55℃。
6.如权利要求1所述的氢氧化镁的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)取800mL浓度为30％的硫酸镁溶液置于2000mL的反应罐中，在55℃、搅拌的条件下，缓慢加入634g浓度为35％的氯化钙溶液，滴加时间1h，滴加完毕继续搅拌30min，过滤，滤饼经洗涤、干燥得硫酸钙产品， 滤液为氯化镁溶液；
(2)将步骤(1)所得的氯化镁溶液置于2000mL的反应罐中，在温度50℃、搅拌的条件下，缓慢加入592g浓度为25％的精制石灰乳，滴加时间为3.5h，滴加完毕继续搅拌1h，将浆液进行过滤，滤饼经过滤、洗涤、干燥制得氢氧化镁产品。
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| DE19847940A1 (de) * | 1998-10-09 | 2000-04-20 | Ver Energiewerke Ag | Verfahren zur Aufbereitung von magnesiumsulfathaltigen Wässern |
-
2007
- 2007-10-11 CN CN2007101395624A patent/CN101172627B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1294460A (en) * | 1968-12-31 | 1972-10-25 | Combustion Eng | Air pollution control system with chemical recovery |
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| Title |
|---|
| 胡庆福.镁化合物生产与应用.化学工业出版社，化学与应用化学中心,2004,301-356. * |
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