CN107834046A - 三元材料前驱体的制备方法及其反应设备 - Google Patents

三元材料前驱体的制备方法及其反应设备 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种三元材料前驱体的制备方法及其反应设备，方法包括：混合镍盐、钴盐、锰盐的盐溶液，得到镍钴锰混合盐溶液；或混合镍盐、钴盐、铝盐的盐溶液，得到镍钴铝混合盐溶液；将所述混合盐溶液、络合剂以及碱溶液通入微通道反应装置内，在所述微通道反应装置的换热段微通道反应器中反应，之后经过结晶，后处理，得到三元材料前驱体。设备包括：络合剂储罐、碱液储罐、混合盐溶液储罐；微通道反应装置；结晶釜；过滤装置以及干燥器。本发明用微通道反应装置取代了传统工艺中的夹套反应釜，制得的产物质量稳定，粒径均匀。

Description

三元材料前驱体的制备方法及其反应设备
技术领域
本发明涉及锂电池正极材料领域，特别是指一种三元材料前驱体的制备方法及其反应设备。
背景技术
三元材料是锂电池正极材料的一种，由于具有安全性好、克比容量高、价格低等优势，成为未来锂电池行业发展方向之一。三元材料的应用技术相对成熟，市场前景乐观。
目前三元材料前躯体的制备工艺主要是化学共沉淀法，尤其是采用搅拌反应釜制备镍钴锰三元材料前驱体。如CN105070903A公开的三元正极材料前躯体、制备方法及其用途，CN103746110A公开的一种镍钴锰三元材料的制备方法，均是采用共沉淀法反应釜制备三元材料前躯体。但采用反应釜制备的三元材料前驱体，由于物料在反应釜中混合不够均匀，混合时存在浓度差异，影响了产品质量；为了控制反应温度，加料不能太快，使得每釜反应时间长达15-30小时；而且，边反应边结晶沉淀，使得反应条件和结晶条件在整个反应过程中存在明显的差异，导致配比有差异、晶粒不均匀，晶粒控制难度大，产品稳定性较差；而为了改善反应条件，采取了高转速(600～1200rpm)的搅拌机构，不仅能耗大，还破坏晶粒结构。
有鉴于此，有必要研发一种制备三元材料前躯体的方法，使其反应产物稳定性好，同时反应时间短和反应条件控制精度高的。
发明内容
本发明提出一种三元材料前驱体的制备方法及其反应设备，解决了现有技术中产物稳定性差的问题。
本发明提出一种三元材料前驱体的制备方法及其反应设备，解决了现有技术中反应时间长、反应条件难以精确控制的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种三元材料前驱体的制备方法，包括：
混合镍盐、钴盐、锰盐的盐溶液，得到镍钴锰混合盐溶液；
或
混合镍盐、钴盐、铝盐的盐溶液，得到镍钴铝混合盐溶液；
将所述镍钴锰混合盐溶液、络合剂以及碱溶液通入微通道反应装置内，在所述微通道反应装置的换热段微通道中充分反应，随后进入结晶釜，结晶后进行后处理，得到三元材料前驱体。
作为优选的技术方案，所述换热段微通道反应器的温度控制在40℃～60℃之间，温度控制精度为±0.5℃～±5℃。
作为优选的技术方案，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、镍的卤化物中的一种或几种；所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、钴的卤化物中的一种或几种；所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、锰的卤化物中的一种或几种；获得的三元材料前驱体为镍钴锰氢氧化物(NCM)。
作为优选的技术方案，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、镍的卤化物中的一种或几种；所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、钴的卤化物中的一种或几种，所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝、铝的卤化物中的一种或几种；获得的三元材料前驱体为镍钴铝氢氧化物(NCA)。
作为优选的技术方案，所述络合剂为氨水。
作为优选的技术方案，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
作为优选的技术方案，所述后处理包括固液分离和烘干固体物料的步骤。
作为优选的技术方案，所述烘干固体物料的温度为135℃-290℃。当温度为300℃时，得到的前驱体粉体有变质的可能。
一种制备三元材料前驱体的反应设备，包括：
络合剂储罐、碱液储罐、混合盐溶液储罐；
微通道反应装置，所述微通道反应装置上设有三个进料口和一个出料口；每个所述储罐均与微通道反应装置上的一个进料口相连；所述储罐和进料口之间还设有精确计量泵；所述微通道反应装置内微通道段的外侧设有换热通道；
结晶釜，与所述微通道反应装置的出料口相连通；所述结晶釜包括搅拌装置和调温器；
过滤装置，与所述结晶釜的出料口相连通；所述过滤装置包括液体出料口和固体出料口；以及
干燥器，与所述过滤装置的固体出料口相连。
作为优选的技术方案，所述换热通道连接冷却水进口、冷却水出口、热油进口和热油出口。
作为优选的技术方案，所述结晶釜和过滤装置之间设有物料输送泵。
作为优选的技术方案，所述过滤装置的液体出料口与储液罐相连。
有益效果
(1)本发明用微通道反应装置取代了传统工艺中的夹套反应釜，制得的产物质量稳定，粒径均匀。
(2)本发明的物料是在精确计量后，在微通道内进行混合，混合均匀性好；而且反应时间短(0.1～1秒)，在流经微通道的过程中，瞬时完成充分混合和充分反应，每一滴物料的反应都是在相同的配比下完成的，而且整个工艺的反应条件也得到精确控制，因此可制得高质量的三元材料前躯体。
(3)本发明的温度控制精度可达到±0.5℃，可针对不同的三元材料配方，精确控制反应温度，提高产品质量。
(4)本发明的结晶是在快速反应后的结晶釜内完成的，结晶条件可以精准控制，晶粒结构稳定，晶粒大小可控。
(5)本发明结晶釜的搅拌是低速(30～60rpm)搅拌，能耗低，对晶粒破坏小。
(6)本发明的设备连接关系简单，体积小，便于工业化推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施例1中的一种制备三元材料前驱体的反应设备的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中提及的试剂均为市售。
实施例1
参见图1所示，一种制备三元材料前驱体的反应设备，包括络合剂储罐11、碱液储罐12、混合盐溶液储罐13；微通道反应装置16、结晶釜17、过滤装置18、以及干燥器19。微通道反应装置16上设有三个进料口，分别为161、162和163。微通道反应装置16上设有一个出料口164。每个储罐均与微通道反应装置16上的一个进料口相连。本实施例中11与161相连，12与162相连，13与163相连。每一个储罐和进料口之间还连接精确计量泵14。微通道反应装置16内微通道段的外侧设有换热通道(图中未标出)。本实施例中的换热方式为冷却水降温，热油加热；因此设置有冷却水进口211和冷却水出口212，热油进口213和热油出口214。该结晶釜17内设置有搅拌装置171和调温器172，物料通过微通道反应装置16的出料口164进入结晶釜17内后，搅拌装置171低速(30～60rpm)搅拌，能耗低，对晶粒破坏小。过滤装置18与结晶釜17的出料口相连通，该过滤装置18包括液体出料口(图中未标出)和固体出料口181。该固体出料口181与干燥器19相连。过滤装置18的液体出料口流出的液体通入储液罐(图中未标出)储存。本实施例中结晶釜17和过滤装置18之间还设有物料输送泵15。将物料输送进入过滤装置18内。其中过滤装置18可以根据本领域技术人员的需要进行选择，本实施例中选用的为压滤机。
实施例2
采用实施例1中的设备制备三元材料前驱体。
一种三元材料前驱体的制备方法，包括：
(1)将等体积的浓度分别为3.4mol/L、1.5mol/L及1.3mol/L的硫酸镍溶液、硫酸钴溶液及硫酸锰溶液混合，得到混合盐溶液。
(2)将步骤(1)中的混合盐溶液通过进料口163进入微通道反应装置16中，浓度为0.5mol/L的氨水通过络合剂进料口161进入微通道反应装置16中，浓度为4mol/L的NaOH溶液(用于调节pH)通过碱溶液进料口162通入微通道反应装置16中，在微通道反应装置16的换热段微通道中反应，反应温度控制在55℃，pH＝12。瞬时即可完成反应。温度控制精度为±0.5℃～±5℃。
(3)将反应后的溶液通过出料口164通入结晶釜17中，在搅拌装置171的低速搅拌下，静置陈化16h形成前驱体胶体；将前驱体胶体离心浓缩得到前驱体凝胶；进入板框压滤中，经过过滤、洗涤，将洗涤后的前驱体凝胶通入干燥器19中，在135℃下干燥5h即可获得前驱体粉体。
上述制得的粉体粒子形貌呈球形，粒径为均匀的正态分布，总金属含量61.81％，比表面积4.3m2/g。
实施例3
一种三元材料前驱体的制备方法，包括：
(1)将等体积的浓度分别为3.4mol/L、1.5mol/L及1.3mol/L的硫酸镍溶液、硫酸钴溶液及硫酸锰溶液混合，得到混合盐溶液。
(2)将步骤(1)中的混合盐溶液与浓度为0.5mol/L的氨水以及浓度为6mol/L的NaOH溶液(用于调节pH)共同通入微通道反应装置中，在微通道反应装置的换热段微通道反应器中反应，反应温度控制在40℃，pH＝10.5。瞬时即可完成反应。
(3)将反应后的溶液通入陈化釜静置陈化13h形成前驱体胶体；将所述前驱体胶体离心浓缩得到前驱体凝胶；经过过滤、洗涤，将洗涤后的前驱体凝胶在150℃下干燥5h即可获得前驱体粉体。
上述制得的粉体粒子形貌呈球形，粒径为均匀的正态分布，总金属含量61.83％，比表面积4.4m2/g。
实施例4
一种三元材料前驱体的制备方法，包括：
(1)将等体积的浓度分别为3.4mol/L、1.5mol/L及2.0mol/L的硫酸镍溶液、硫酸钴溶液及硫酸铝溶液混合，得到混合盐溶液。
(2)将步骤(1)中的混合盐溶液与浓度为1.0mol/L的氨水以及浓度为4mol/L的NaOH溶液(用于调节pH)共同通入微通道反应装置中，在微通道反应装置的换热段微通道反应器中反应，反应温度控制在60℃，pH＝11。瞬时即可完成反应。
(3)将反应后的溶液通入陈化釜静置陈化15h形成前驱体胶体；将所述前驱体胶体离心浓缩得到前驱体凝胶；经过过滤、洗涤，将洗涤后的前驱体凝胶在300℃下干燥5h即可获得前驱体粉体。
上述制得的粉体粒子为大小不一的块状及其团聚体(变质)，总金属含量62.21％，比表面积52.6m2/g。所以干燥温度要低于300℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，包括：
混合镍盐、钴盐、锰盐的盐溶液，得到镍钴锰混合盐溶液；
或
混合镍盐、钴盐、铝盐的盐溶液，得到镍钴铝混合盐溶液；
将所述镍钴锰混合盐溶液、络合剂以及碱溶液通入微通道反应装置内，在所述微通道反应装置的换热段微通道中充分反应，随后进入结晶釜，结晶后进行后处理，得到三元材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述换热段微通道反应器的温度控制在40℃～60℃之间，温度控制精度为±0.5℃～±5℃。
3.根据权利要求1所述的一种三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、镍的卤化物中的一种或几种；所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、钴的卤化物中的一种或几种；所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、锰的卤化物中的一种或几种；获得的三元材料前驱体为镍钴锰氢氧化物。
4.根据权利要求1所述的一种三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、镍的卤化物中的一种或几种；所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、钴的卤化物中的一种或几种，所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝、铝的卤化物中的一种或几种；获得的三元材料前驱体为镍钴铝氢氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述络合剂为氨水。
6.根据权利要求1所述的一种三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述后处理包括固液分离和烘干固体物料的步骤。
8.一种制备三元材料前驱体的反应设备，其特征在于，包括：
络合剂储罐、碱液储罐、混合盐溶液储罐；
微通道反应装置，所述微通道反应装置上设有三个进料口和一个出料口；每个所述储罐均与微通道反应装置上的一个进料口相连；所述储罐和进料口之间还设有精确计量泵；所述微通道反应装置内微通道段的外侧设有换热通道；
结晶釜，与所述微通道反应装置的出料口相连通；所述结晶釜包括搅拌装置和调温器；
过滤装置，与所述结晶釜的出料口相连通；所述过滤装置包括液体出料口和固体出料口；以及
干燥器，与所述过滤装置的固体出料口相连。
9.根据权利要求8所述的一种制备三元材料前驱体的反应设备，其特征在于，所述换热通道连接冷却水进口、冷却水出口、热油进口和热油出口。
10.根据权利要求8所述的一种制备三元材料前驱体的反应设备，其特征在于，所述结晶釜和过滤装置之间设有物料输送泵；所述过滤装置的液体出料口与储液罐相连。
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