CN101973591B - 连续法生产球形碳酸钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续法生产球形碳酸钴的方法，包括以下步骤：a.配制硫酸钴溶液；b.配制碳酸氢铵溶液；c.合成反应：d.陈化及洗涤；e.干燥；f.包装。其中合成反应是在温度为50±2℃，pH值控制在7.9-8.1，碱度20±2g/L，固含量控制在120±10g/L，搅拌转速为80-100r/min的工艺条件下连续化生产。本发明采用连续法生产工艺，生产效率高，所生产的碳酸钴球形化好，晶核结构一致性好。

Description

连续法生产球形碳酸钴的方法
[技术领域]
本发明涉及球形碳酸钴的生产方法，尤其涉及一种用连续法生产球形碳酸钴的方法。
[背景技术]
随着人们对能源利用的关注和对环保意识的提高，二次电池得到迅速发展，尤其是锂离子电池为代表得到长足的发展，其中钴酸锂锂离子电池技术最成熟。钴酸锂锂离子电池正极材料前驱体碳酸钴的生产制约着钴酸锂锂离子电池的发展，碳酸钴球形度的好坏和颗粒是否均匀直接影响钴酸锂的电性能，制备出好的球形度和颗粒均匀性的碳酸钴是制备出高性能钴酸锂的前提。
中国专利申请号200810143011公布了一种“球形碳酸钴生产方法”，其特点是将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液按一定比例同时注入反应槽，在7±2℃的温度，在pH值为7.2-7.3条件下经过一段时间反应生产小晶核，再泵入陈化槽后在温度为45±2℃时陈化18个小时，让小晶核生长成为球形碳酸钴。其不足之处在于其工艺步骤多，只能分批次生产，不能连续化生产，生产效率不高。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种能够连续化生产球形碳酸钴的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种连续法生产球形碳酸钴方法，包括以下步骤：
a.配制硫酸钴溶液；
在配制罐中加入纯水，开启配制罐搅拌，向配制罐内投入一定量的硫酸钴，投完硫酸钴后补水至足量；搅拌一个小时后，钴盐充分溶解后取样化验，钴浓度在80±5g/L时泵入硫酸钴溶液储罐；
b.配制碳酸氢铵溶液
在配制罐中加入纯水，开启配制罐搅拌，向配制罐内缓慢投入一定量的碳酸氢铵，投完碳酸氢铵后补水至足量；搅拌一个小时后，碳酸氢铵充分溶解后取样化验，碳酸氢铵浓度在150±5g/L时泵入碳酸氢铵溶液储罐；
c.合成反应
在反应釜内注入纯水，投入碳酸氢铵，开启搅拌，升温***；将反应釜内液体升温到50±2℃；开启碳酸氢铵溶液计量泵和硫酸钴溶液计量泵，使碳酸氢铵溶液和硫酸钴溶液按一定比例注入反应釜；保持搅拌转速为80-100r/min的条件下连续生产，每间隔两个小时取样，检测反应釜内反应体系的pH和碱度，控制pH在7.9-8.1，碱度为20±2g/L，每隔四小时取样检测反应釜内料浆固含量，固含量控制在120±10g/L；并用激光粒度仪检测球形碳酸钴的粒度，根据检测的数据和产品标准要求，通过对碳酸氢铵溶液流量大小的调控，可对球形碳酸钴粒径进行调控，反应釜内的料浆通过反应釜的溢流口流到陈化罐内；
d.陈化及洗涤
当陈化罐内料浆量达到一定量时，开启陈化罐搅拌；当陈化罐内料浆足够多时泵入洗涤压滤机内，用0.6Mpa的气压使压滤机内料浆固液分离，再用纯水洗涤40分钟后，取洗涤液用紫外分光光度计检测滤液中SO4 2-的含量，直至洗涤液中SO4 2-≤0.005g/L；
e.干燥
固液分离后的滤饼，送入热风循环烘箱内，进行烘干，烘干后的球形碳酸钴颗粒，无结块现象，流动性好；
f.包装
用内衬聚乙烯薄膜的塑料桶密封包装保存。
本发明的有益效果是，采用连续法生产工艺，生产效率高，所生产的碳酸钴球形化好，晶核结构一致性好。
[附图说明]
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明连续法生产球形碳酸钴方法实施例的流程示意图。
图2是本发明连续法生产球形碳酸钴方法实施例的1000倍电镜晶体照片。
图3是本发明连续法生产球形碳酸钴方法实施例的2000倍电镜晶体照片。
图4是本发明连续法生产球形碳酸钴方法实施例的5000倍电镜晶体照片。
[具体实施方式]
图1所示是一种连续法生产球形碳酸钴方法，包括以下步骤：
a.配制硫酸钴溶液；
在配制罐中加入1.5m3的纯水，开启配制罐搅拌，向配制罐内投入一定量的硫酸钴，投完硫酸钴后补水至3.5m3；搅拌一个小时后，钴盐充分溶解后取样化验，钴浓度在80±5g/L时泵入硫酸钴溶液储罐；
b.配制碳酸氢铵溶液
在配制罐中加入1.5m3的纯水，开启配制罐搅拌，向配制罐内缓慢投入一定量的碳酸氢铵，投完碳酸氢铵后补水至3.5m3；搅拌一个小时后，碳酸氢铵充分溶解后取样化验，碳酸氢铵浓度在150±5g/L时泵入碳酸氢铵溶液储罐；
c.合成反应
在反应釜内注入纯水，投入碳酸氢铵，开启搅拌，升温***；将反应釜内液体升温到50±2℃；开启碳酸氢铵溶液计量泵和硫酸钴溶液计量泵，使碳酸氢铵溶液和硫酸钴溶液按一定比例注入反应釜；保持搅拌转速为80-100r/min的条件下连续生产，每间隔两个小时取样，检测反应釜内反应体系的pH和碱度，控制pH在7.9-8.1，碱度为20±2g/L，每隔四小时取样检测反应釜内料浆固含量，固含量控制在120±10g/L；并用激光粒度仪检测球形碳酸钴的粒度，根据检测的数据和产品标准要求，通过对碳酸氢铵溶液流量大小的调控，可对球形碳酸钴粒径进行调控，反应釜内的料浆通过反应釜的溢流口流到陈化罐内；
d.陈化及洗涤
当陈化罐内料浆量达到一定量时，开启陈化罐搅拌；当陈化罐内料浆足够多时泵入洗涤压滤机内，用0.6Mpa的气压使压滤机内料浆固液分离，再用纯水洗涤40分钟后，取洗涤液用紫外分光光度计检测滤液中SO4 2-的含量，直至洗涤液中SO4 2-≤0.005g/L；
e.干燥
固液分离后的滤饼，送入热风循环烘箱内，进行烘干，烘干后的球形碳酸钴颗粒均匀，无结块现象，流动性好；
f.包装
用内衬聚乙烯薄膜的塑料桶密封包装保存。
图2、图3和图4所示的是在电镜的不同的放大倍率下球形碳酸钴的形貌，从照片可以看出，本实施例所生产的碳酸钴颗粒相对均匀，球形度好，由此表明晶棒生长结合致密性好、振实密度高。

Claims (1)

1.一种连续法生产球形碳酸钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.配制硫酸钴溶液；
在配制罐中加入纯水，开启配制罐搅拌，向配制罐内投入一定量的硫酸钴，投完硫酸钴后补水至足量；搅拌一个小时后，钴盐充分溶解后取样化验，钴浓度在80±5g/L时泵入硫酸钴溶液储罐；
b.配制碳酸氢铵溶液
在配制罐中加入纯水，开启配制罐搅拌，向配制罐内缓慢投入一定量的碳酸氢铵，投完碳酸氢铵后补水至足量；搅拌一个小时后，碳酸氢铵充分溶解后取样化验，碳酸氢铵浓度在150±5g/L时泵入碳酸氢铵溶液储罐；
c.合成反应
在反应釜内注入纯水，投入碳酸氢铵，开启搅拌，升温***；将反应釜内液体升温到50±2℃；开启碳酸氢铵溶液计量泵和硫酸钴溶液计量泵，使碳酸氢铵溶液和硫酸钴溶液按一定比例注入反应釜；保持搅拌转速为80-100r/min的条件下连续生产，每间隔两个小时取样，检测反应釜内反应体系的pH、碱度，控制pH在7.9-8.1，碱度为20±2g/L，每隔四小时取样检测反应釜内料浆固含量，固含量控制在120±10g/L；并用激光粒度仪检测球形碳酸钴的粒度，根据检测的数据和产品标准要求，通过对碳酸氢铵溶液流量大小的调控，可对球形碳酸钴粒径进行调控，反应釜内的料浆通过反应釜的溢流口流到陈化罐内；
d.陈化及洗涤
当陈化罐内料浆量达到一定量时，开启陈化罐搅拌；当陈化罐内料浆足 够多时泵入洗涤压滤机内，用0.6MPa的气压使压滤机内料浆固液分离，再用纯水洗涤40分钟后，取洗涤液用紫外分光光度计检测滤液中SO4 2-的含量，直至洗涤液中SO4 2-≤0.005g/L；
e.干燥
固液分离后的滤饼，送入热风循环烘箱内，进行烘干，烘干后的球形碳酸钴颗粒均匀，无结块现象，流动性好；
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