CN218795920U - 三元前驱体制备反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种三元前驱体制备反应釜，其包括反应釜体、搅拌组件、多个进料管、第一超声装置和多个第二超声装置，其中搅拌组件的搅拌端、多个进料管的至少部分和第一超声装置的发射端均位于反应釜体内，且第一超声装置的发射端与进料管底端平齐，多个第二超声装置周向均布设置在反应釜体的侧壁。通过在反应釜体的侧壁设置多个第二超声装置，当反应物料远离搅拌组件的搅拌端且靠近于反应釜体的侧壁时，第二超声装置能够对该反应物料发射超声波，从而将其破碎分散，使反应物料的反应更加充分，解决了反应物料在搅拌组件的搅拌死角处发生粘连团聚的问题，有效提高了制备所得三元前驱体产品的成品率。

Description

三元前驱体制备反应釜

技术领域

本实用新型属于化学反应器材技术领域，具体涉及一种三元前驱体制备反应釜。

背景技术

锂离子电池正极中三元前驱体是影响锂电子电池正极性能的关键材料，传统制备前驱体的方法是采用通过检测PH值、反应釜温度并利用纯机械搅拌的方式实现前驱体的制备。但由于反应初期产物颗粒表面活性较高，产物颗粒易团聚，从而影响了最终产物的颗粒一致性，降低了产品性能。

申请号为CN201811181164.3的中国实用新型专利公开了一种制备锂离子电池正极材料前驱体的超声波震荡反应器，该反应器包括搅拌装置和超声波震荡发生器，超声波震荡发生器靠近于进料管设置且其下端与进料管下端平齐，使得原料进入反应器内时就在超声波的作用下得到有效分散，避免反应产物的粘连团聚，使得产物密实性强，性能提高。但该反应器内进行反应过程时，反应得到的产物趋向于在反应器的侧壁运动，且超声波震荡发生器无法对反应器侧壁的反应物进行打散分开，从而导致反应产物在反应器侧壁出现粘连团聚，影响了最终产品成品率和性能。

基于以上所述，现亟需一种三元前驱体制备反应釜，以解决现有技术中存在的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种三元前驱体制备反应釜，能够进一步解决反应产物出现粘连团聚的问题，以提高产品成品率。

为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

三元前驱体制备反应釜，包括：

反应釜体，用于接收制备三元前驱体所需的反应溶液；

多个进料管，多个所述进料管至少部分位于所述反应釜体内；

搅拌组件，具有搅拌端，所述搅拌端位于所述反应釜体内；

第一超声装置，具有发射端，所述发射端位于所述反应釜体内且靠近所述进料管设置，所述进料管底端与所述发射端平齐；

多个第二超声装置，多个所述第二超声装置周向均布设置于所述反应釜体侧壁。

可选地，所述正极材料前驱体制备装置还包括多个挡板，多个所述挡板竖直且周向间隔设置于所述反应釜体内壁上。

可选地，所述挡板与所述反应釜体内壁间隔设置。

可选地，所述搅拌组件包括驱动电机、减速机、搅拌轴和搅拌桨，所述搅拌轴的一端固定连接于所述搅拌桨，所述搅拌轴和所述搅拌桨组合形成所述搅拌端，所述搅拌轴的另一端通过所述减速机与所述驱动电机连接。

可选地，所述搅拌桨包括第一桨叶组、第二桨叶组和第三桨叶组，所述第一桨叶组、所述第二桨叶组和所述第三桨叶组在所述搅拌轴上自上而下间隔设置，所述进料管底端在竖直方向上的高度低于所述第二桨叶组。

可选地，所述第一桨叶组、所述第二桨叶组和所述第三桨叶组均包括至少两个沿所述搅拌轴轴线周向设置的桨叶，且所述桨叶相对于水平面倾斜设置。

可选地，所述进料管包括金属混合液进料管和碱液进料管，所述碱液进料管和所述金属混合液进料管位于所述搅拌轴的两侧；

且，所述反应釜体上还开设有络合剂进料口，所述络合剂进料口和所述金属混合液进料管位于所述搅拌轴的同侧。

可选地，所述反应釜底部开设有物料出口，所述物料出口和所述进料管之间连接设置有循环泵。

可选地，所述正极材料前驱体制备装置还包括固定套设于所述反应釜体外壁的夹套，所述夹套和所述反应釜体外壁间填充有换热介质。

可选地，所述反应釜体上还设置有液位计、PH检测计和温度检测计，所述正极材料前驱体制备装置还包括控制器，所述液位计、所述PH检测计和所述温度检测计均通过信号线与所述控制器连接。

有益效果：本实用新型所提供的三元前驱体制备反应釜包括多个第二超声装置，多个第二超声装置周向均布设置于反应釜体的侧壁，通过设置多个第二超声装置，能够对远离搅拌组件的搅拌端且靠近反应釜体侧壁的反应物料发射超声波，超声波将反应物料破碎分散，从而使反应物料的反应更加充分，解决了反应物料在搅拌组件的搅拌死角处发生粘连团聚的问题，有效提高了最终产品的成品率。

附图说明

图1是本实用新型所提供的三元前驱体制备反应釜的内部结构示意图；

图2是本实用新型所提供的搅拌组件的具体结构示意图；

图3是本实用新型所提供的反应釜体的结构示意图；

图4是图3中A处的局部放大图；

图5是本实用新型所提供的夹套的结构示意图。

图中：

1、反应釜体；11、络合剂进料口；12、氮气进气口；13、添加剂进料口；14、液位计***口；15、温度检测计***口；16、PH检测计***口；17、物料出口；18、观察口；

2、进料管；21、金属混合液进料管；22、碱液进料管；

3、搅拌组件；31、驱动电机；32、减速机；33、搅拌轴；34、搅拌桨；341、第一桨叶组；342、第二桨叶组；343、第三桨叶组；35、轴套；

4、第一超声装置；5、第二超声装置；6、循环泵；7、挡板；

8、夹套；81、上开口；82、容纳槽；821、进液口；822、出液口。

具体实施方式

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。其中，术语“第一位置”和“第二位置”为两个不同的位置。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

下面将结合附图1至附图5以及具体实施例来具体介绍本实用新型所提供的三元前驱体制备反应釜。

参考图1所示，本实施例所提供的三元前驱体制备反应釜包括反应釜体1、若干个进料管2、搅拌组件3、第一超声装置4和多个第二超声装置5。其中，反应釜体1用于接收制备三元前驱体所需的反应溶液，反应釜体1可采用不锈钢材质制成，以提高抗腐蚀性；多个进料管2的至少部分位于反应釜体1内；搅拌组件3具有搅拌端，该搅拌端位于反应釜体内，能够对从进料管2输送至反应釜体1内的反应物料进行搅拌；第一超声装置4具有发射端，该发射端位于反应釜体1内且靠近进料管2设置，进料管2底部与发射端平齐；多个第二超声装置5周向均布设置于反应釜体1的侧壁。

在生产制造三元前驱体时，示例性地，先将一种反应物料通过进料管2加入反应釜体1内，并同时开启搅拌组件3和第一超声装置4，在工艺设定的温度、PH值和反应物料液位等条件下，将另一种反应物料、络合剂、氮气和添加剂分别通过进料管2、络合剂进料口11、氮气进气口12和添加剂进料口13加入到反应釜体1内，以在氮气的保护下进行三元前驱体的制备，此时开启第二超声装置5，并保持向反应釜体1内发射超声波。第一超声装置4的发射端与进料管2底端平齐，因此可使反应物料在进入反应釜体1之前就得到有效分散，从而避免反应产物的粘连团聚；由于现有技术中的搅拌机构在反应装置的侧壁存在搅拌死角，使得反应产物易在反应装置的侧壁粘连团聚，因此本实施例中通过在反应釜体1的侧壁设置多个第二超声装置5，可以将远离搅拌组件3的搅拌端且靠近反应釜体1侧壁的反应产物进行再一次的破碎分散，从而进一步避免了反应物料在反应过程中出现粘连、团聚的问题，提高了反应产物的密实度和最终成品率。

需要提前说明的是，本实施例中的添加剂可选用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或者两种混合物，具体的添加剂的组成成分本实用新型对此不做具体限定，本领域技术人员可以根据实际所制备的三元前驱体内反应物料的组成成分对应选择，以向反应釜内持续补充制备三元前驱体所需的物料成分。

具体地，反应釜体1的顶部还开设有液位计***口14，反应釜体1侧壁的底端开设有温度检测计***口15和PH检测计***口16，使得液位计、温度检测计和PH检测计能***反应釜体1内，用以检测反应釜体1内的各项参数值，且该正极材料前驱体制备装置还包括控制器(图中未示出)，液位计、PH检测计和温度检测计均通过信号线与控制器连接，使得工作人员可以实时监测反应釜体1内的物料液位、温度值和PH值等各项参数，以为制备三元前驱体的颗粒生长提供适宜的条件。

更具体地，反应釜体1的底部还开设物料出口17，在物料出口17和进料管2之间连接设置有循环泵6，循环泵6开启后，将反应物料能够从物料出口17处抽出，然后通过循环泵6输送至进料管2，使得反应物料进行外循环，可以增强反应釜体1内反应物料混合的效果；此外，在本实施例中，循环泵6上还连接设置有排料控制阀(图中未示出)，排料控制阀也通过信号连接至控制器，当检测到反应釜体1内的三元前驱体反应产物的固体沉淀物的浓度达到设定值时，控制器打开排料控制阀，从而将合格的三元前驱体反应产物排出。

可选地，本实施例中的反应釜体1的顶部还开设有观察口18，工作人员可以通过观察口18随时观察反应釜体内反应物料的反应情况。

参考图2所示，在本实施例中，搅拌组件3包括驱动电机31、减速机32、搅拌轴33和搅拌桨34，搅拌轴和搅拌桨足组合形成上述的搅拌端，其中驱动电机31的型号选用5IK120RGN-CF的电机，搅拌轴33的一端穿过反应釜体1后固定连接于搅拌桨34，搅拌轴33的另一端则通过减速机32与驱动电机31连接，搅拌桨34位于反应釜体1内部，使得驱动电机31能够通过减速机32和搅拌轴33带动搅拌桨34进行转动，可以提高搅拌效果。上述搅拌组件3的结构简单、组装难度低，且能够实现本实施例中的三元前驱体的制备要求。

进一步地，搅拌桨34包括在搅拌轴33上自上而下间隔设置的第一桨叶组341、第二桨叶组342和第三桨叶组343，进料管2底端在竖直方向上的高度低于第二桨叶组342，从而能够进一步提高了搅拌桨34的搅拌效果，加速了反应物料的分散。

再进一步地，每组桨叶组均包括至少两个沿搅拌轴33轴线周向分布的桨叶(图中未示出)，每个桨叶相对于水平面倾斜设置。优选地，本实施例中每组桨叶组均包括四个桨叶，每个桨叶的下表面与水平面之间的角度为30-75°，以获得较好的搅拌效果。

可以理解的是，本领域技术人员可以根据反应内的物料及产品种类所需的搅拌强度、搅拌功率等选择合适的驱动电机31型号、桨叶组组数、每组桨叶组之间设置的间隔以及桨叶的倾斜角度和数量，以满足不同实际工况下对三元前驱体产品成品效果的不同需求，本实用新型对此并不进行限定。

更进一步地，在本实施例中，搅拌轴33的外表面、桨叶的外表面和反应釜体1的内表面分别涂覆有非金属涂层，非金属涂层可以是特氟龙涂层、陶瓷涂层等，以防止反应物料在桨叶、搅拌轴33或反应釜体1的内壁上粘连。

为了提高搅拌桨34与搅拌轴33之间的连接可靠性，本实施例中每组桨叶组通过轴套35与搅拌轴33固定连接，使得搅拌桨34与搅拌轴33之间连接稳固；并且，桨叶可以从轴套35上进行拆卸，以便工作人员对桨叶、搅拌轴33等结构进行更换清理。

可选地，参考图3所示，在本实施例中，进料管2包括金属混合液进料管21和碱液进料管22，碱液进料管22和金属混合液进料管21位于搅拌轴33的两侧，络合剂进料口11和金属混合液进料管21位于搅拌轴33的同侧，其中络合剂可以选用氨水、尿素、柠檬酸钠中的一种或多种，具体选用情况则根据实际工况需求决定，本实用新型对此不做限定。这样设置的目的在于，当金属混合液从金属混合液进料管21输送至反应釜体1内的瞬间，金属混合液内的金属离子可以与络合剂进行络合，从而减缓金属离子沉淀的速度，提高反应过程的稳定性。

相应地，继续参考图1所示，在本实施例中，靠近金属混合液进料管21的一侧和靠近碱液进料管22的一侧均设有一个第一超声装置4，且两个第一超声装置4的发射端分别与对应的金属混合液进料管21底端和碱液进料管22底端平齐，从而保证了碱液和金属混合液在进入反应釜体1之前就已经处于被超声波打散的状态，从而避免反应产物颗粒出现大小不一致的情况，提高了反应产物的成品率。

当然，在一些并列的实施例中，进料管2和第一超声装置4的数量也可以是一个或者两个以上，例如，若只有两种反应物料，则可以提前将一种反应物料加入到反应釜体1内，此时可以仅设置一根进料管2和一个第一超声装置4用来加入和分散另一种反应物料；如果有多种反应物料进行反应，则可以将其中不互相反应的反应物料提前加入到反应釜体1内，再将与反应釜体1内的反应物料反应的反应物料通过不同的进料管2加入到反应釜体1中，同时通过在靠近每个进料管2设置的第一超声装置4将各反应物料进行分散。因此，本领域技术人员可以根据不同工况中反应物料种类的不同来决定进料管2和第一超声装置4具体设置的数量。

可选地，在本实施例中，第一超声装置4和第二超声装置5均包括超声波发生器、超声波换能器和变幅杆。以第一超声装置4为例，超声波发生器位于反应釜体1的上方，用于提供高频率的电信号；超声波换能器为上述的发射端，其位于反应釜体1内部，超声波换能器的一端通过信号电缆连接于超声波发生器，高频率电信号通过信号电缆发送至超声波换能器内，超声波换能器再将高频电信号转变为高频震动；变幅杆位于反应釜体1内，该变幅杆能够将震动进行方法后传递至三元前驱体反应混合液内，从而能够对反应产物进行破碎分散，阻碍反应产物颗粒间的团聚。

优选地，为超声提高分散效果，变幅杆选用哑铃状变辐杆，能够提供冲击力更强、空化效应微射流更大的超声波。

可以理解的是，此处为了附图更为整洁清楚，超声波发生器、超声波换能器和变幅杆并未画出，但是本领域技术人员根据本实施例中所记载之内容利用现有技术很容易就能够实现，在此不加赘述。

优选地，第二超声装置5的数量为四个，从而能够进一步提高在反应釜体1侧壁处对反应物料进行破碎分散的效果，彻底解决反应物料在反应釜体1内发生粘连团聚的现象。当然，在一些其他的实施例中，第二超声装置5的数量可以设置为三个、五个甚至更多，只要能够在反应釜体1的侧壁对反应物料进行彻底破碎分散，就均在本实用新型的保护范围内。

为了提高反应物料的均匀性和分散性，防止反应产物在反应釜体1的死角区域出现滞留的情况，结合图1、图3所示，三元前驱体制备反应釜还包括多个挡板7，本实施例中的挡板7的数量优选为四个，挡板7的横截面为长方形，多个挡板7竖直且周向间隔设置在反应釜体1的内壁上。当含有反应物料的溶液在转动旋转时，多个挡板7能够再次对该溶液的旋转产生扰动，从而提高反应物料的搅拌混合效果，进而提高反应物料的均匀性和分散性。

进一步地，结合图3、图4所示，挡板7与反应釜体1的内壁间隔设置，以减小挡板7处的死角，从而进一步地提高了反应物料的搅拌效果，避免了反应物料在挡板7和反应釜体1内壁的夹角处滞留。优选地，本实施例中的挡板7与反应釜体1的内壁之间的间距b为0.5-1cm。更优选地，挡板7与反应釜体1的内壁之间的间距h为0.8cm。

可选地，反应釜体1的外壁还固定套设有夹套8，夹套8和反应釜体1外壁之间填充换热介质，通过换热介质来和反应釜体1之间进行热量交换，以维持反应釜体1内示适宜的反应温度，保证反应的正常进行。

具体地，参考图5所示，夹套8具有上开口81和容纳槽82，反应釜体1通过上开口81放置于容纳槽82内，容纳槽82的开口部与反应釜体1焊接连接，容纳槽82底壁开设进液口821，容纳槽82侧壁开设出液口822，采用下进上出的方式确保换热介质充满夹套8和反应釜体1之间，本实施例中换热介质选用水，在实施过程中，如遇反应釜体1内的温度过高，则开启进液口821和出液口822，并通过冷却装置将换热介质冷却降温，并将降温后的换热介质通过进液口821输送至夹套8和反应釜体1之间，以使反应釜体1内的温度降低；如遇反应釜体1内的温度过高，则通过加热装置将换热介质加热，并将升温后的换热介质通过进液口821输送至夹套8和反应釜体1之间，以使反应釜体1内的温度升高。

显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为了清楚说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.三元前驱体制备反应釜，其特征在于，包括：

反应釜体(1)，用于接收制备三元前驱体所需的反应溶液；

多个进料管(2)，多个所述进料管(2)至少部分位于所述反应釜体内；

搅拌组件(3)，具有搅拌端，所述搅拌端位于所述反应釜体(1)内；

第一超声装置(4)，具有发射端，所述发射端位于所述反应釜体(1)内且靠近所述进料管(2)设置，所述进料管(2)底端与所述发射端平齐；

多个第二超声装置(5)，多个所述第二超声装置(5)周向均布设置于所述反应釜体(1)侧壁。

2.根据权利要求1所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述三元前驱体制备反应釜还包括多个挡板(7)，多个所述挡板(7)竖直且周向间隔设置于所述反应釜体(1)内壁上。

3.根据权利要求2所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述挡板(7)与所述反应釜体(1)内壁间隔设置。

4.根据权利要求1所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述搅拌组件(3)包括驱动电机(31)、减速机(32)、搅拌轴(33)和搅拌桨(34)，所述搅拌轴(33)和所述搅拌桨(34)组合形成所述搅拌端，所述搅拌轴(33)的一端固定连接于所述搅拌桨(34)，所述搅拌轴(33)的另一端通过所述减速机(32)与所述驱动电机(31)连接。

5.根据权利要求4所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述搅拌桨(34)包括第一桨叶组(341)、第二桨叶组(342)和第三桨叶组(343)，所述第一桨叶组(341)、所述第二桨叶组(342)和所述第三桨叶组(343)在所述搅拌轴(33)上自上而下间隔设置，所述进料管(2)底端在竖直方向上的高度低于所述第二桨叶组(342)。

6.根据权利要求5所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述第一桨叶组(341)、所述第二桨叶组(342)和所述第三桨叶组(343)均包括至少两个沿所述搅拌轴(33)轴线周向设置的桨叶，且所述桨叶相对于水平面倾斜设置。

7.根据权利要求4所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述进料管(2)包括金属混合液进料管(21)和碱液进料管(22)，所述碱液进料管(22)和所述金属混合液进料管(21)位于所述搅拌轴(33)的两侧；

且，所述反应釜体上还开设有络合剂进料口(11)，所述络合剂进料口(11)和所述金属混合液进料管(21)位于所述搅拌轴(33)的同侧。

8.根据权利要求1所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述反应釜底部开设有物料出口(16)，所述物料出口(16)和所述进料管(2)之间连接设置有循环泵(6)。

9.根据权利要求1所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述三元前驱体制备反应釜还包括固定套设于所述反应釜体(1)外壁的夹套(8)，所述夹套(8)和所述反应釜体(1)外壁间填充有换热介质。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的三元前驱体制备反应釜，其特征在于，所述反应釜体(1)上还设置有液位计、PH检测计和温度检测计，所述三元前驱体制备反应釜还包括控制器，所述液位计、所述PH检测计和所述温度检测计均通过信号线与所述控制器连接。

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