CN107759435B - 一种脱除环戊烷臭味的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脱除环戊烷臭味的方法，将三乙醇胺、硫酸铁、碳酸铵、碳酸苯胺、2‑乙基甲苯二胺和苯胺混合形成脱硫混合物料，向脱硫混合物料中加入水，溶解形成液体脱硫剂，将裂解碳五和环戊烷质量分数比7:3混合，加入液体脱硫剂接触混合，然后过滤脱硫，得脱硫产品，脱硫产品进行一反二反加氢，得无异味加氢产品，无异味加氢产品进行分离，就可得到脱除异味的环戊烷，本发明脱臭工艺效果好，脱硫效率高，大大满足了工业需求。

Description

一种脱除环戊烷臭味的方法
技术领域
本发明涉及环戊烷脱臭处理技术领域，具体是一种脱除环戊烷臭味的方法。
背景技术
环戊烷作为冰箱保温材料及硬质聚氨酯泡沫的新型发泡剂，用于替代对大气臭氧层有破坏作用的氟氯烃(CFCS)，现已广泛应用于生产无氟冰箱、冰柜行业以及冷库、管线保温等领域。环戊烷因制备工艺问题，成品环戊烷含有微量的乙硫醇、二硫化碳、硫醚、2，2-二甲基丁烷等杂质，会造成环戊烷中含有刺激性气味，对下游产品具有一定影响，因此如何去除环戊烷异味对提升环戊烷品质是十分重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱除环戊烷臭味的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种脱除环戊烷臭味的方法，工艺步骤如下：
1)液体脱硫剂制备阶段：将三乙醇胺、硫酸铁、碳酸铵、碳酸苯胺、2-乙基甲苯二胺和苯胺混合形成脱硫混合物料，向脱硫混合物料中加入水，溶解形成液体脱硫剂；
2)混合过滤脱硫阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷混合，向混合物料中加入步骤1)中的液体脱硫剂，然后，过滤得到脱硫产品；
3)加氢阶段：将步骤2)得到的脱硫产品通过预热器预热，导入加氢反应器进行加氢反应，得到加氢产品，加氢一反入口温度为48±0.5℃，温升为65±5℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：脱硫产品＝1:(16～20)；加氢二反入口温度为195±1℃，温升为90±5℃，循环物料量0，压力为2.1MPa，氢油比为9，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(18～22)；
4)分离阶段：将步骤3)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为无异味环戊烷。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1)中三乙醇胺、硫酸铁、碳酸铵、碳酸苯胺、2-乙基甲苯二胺、苯胺以及水的质量分数比为2:1:2:2:2:1:20。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2)中液体脱硫剂与混合物料的有效接触时间≥20min，液体脱硫剂与混合物料的温度保持在20～30℃，过滤后的脱硫产品中硫含量≤5ug/g。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4)中脱轻塔塔釜温度为65±1℃，塔顶温度为45±1℃，***压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为68±5。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4)中脱重塔塔釜温度为85±1℃，塔顶温度为55±1℃，***压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为85±5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将裂解碳五和环戊烷质量分数比7:3混合，过滤脱硫，得脱硫产品，脱硫产品进行一反二反加氢，得无异味加氢产品，无异味加氢产品进行分离，就可得到脱除异味的环戊烷，脱臭工艺效果好，脱硫效率高，大大满足了工业需求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种脱除环戊烷臭味的方法，工艺步骤如下：
1)液体脱硫剂制备阶段：将三乙醇胺、硫酸铁、碳酸铵、碳酸苯胺、2-乙基甲苯二胺和苯胺混合形成脱硫混合物料，向脱硫混合物料中加入水，溶解形成液体脱硫剂；其中，三乙醇胺、硫酸铁、碳酸铵、碳酸苯胺、2-乙基甲苯二胺、苯胺以及水的质量分数比为2:1:2:2:2:1:20。
2)混合过滤脱硫阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷混合，向混合物料中加入步骤1)中的液体脱硫剂，液体脱硫剂与混合物料的有效接触时间≥20min，液体脱硫剂与混合物料的温度保持在20～30℃，若混合物料硫含量为100μg/g，液体脱硫剂有效过滤量为本身体积的400倍；然后，过滤得到脱硫产品；过滤后的脱硫产品中硫含量≤5ug/g；
3)加氢阶段：将步骤2)得到的脱硫产品通过预热器预热，导入加氢反应器进行加氢反应，得到加氢产品，加氢一反入口温度为48±0.5℃，温升为65±5℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：脱硫产品＝1:(16～20)，此时入口温度依据双烯含量为15％，単烯含量为20％，若烯烃含量降低，应适当提高一反入口温度；若烯烃含量升高，应适当降低一反入口温度；确保一反加氢的双烯反应深度，该条件下裂解碳五床层温升为60±5℃，保证催化剂长期高效的运行；加氢二反入口温度为195±1℃，温升为90±5℃，循环物料量0，压力为2.1MPa，氢油比为9，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(18～22)；
4)分离阶段：将步骤3)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜温度为65±1℃，塔顶温度为45±1℃，***压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为68±5，脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为无异味环戊烷，脱重塔塔釜温度为85±1℃，塔顶温度为55±1℃，***压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为85±5。
本发明各阶段的工艺条件及无异味环戊烷中含硫量见表1。
表1
Figure GDA0002546644020000041
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种脱除环戊烷臭味的方法，其特征在于，工艺步骤如下：
1)液体脱硫剂制备阶段：将三乙醇胺、硫酸铁、碳酸铵、碳酸苯胺、2-乙基甲苯二胺和苯胺混合形成脱硫混合物料，向脱硫混合物料中加入水，溶解形成液体脱硫剂；
2)混合过滤脱硫阶段：将质量分数比为7:3的裂解碳五和成品环戊烷混合，向混合物料中加入步骤1)中的液体脱硫剂，然后，过滤得到脱硫产品；
3)加氢阶段：将步骤2)得到的脱硫产品通过预热器预热，导入加氢反应器进行加氢反应，得到加氢产品，加氢一反入口温度为48±0.5℃，温升为65±5℃，循环物料量为进料量5倍，压力为2.2MPa，氢油比为8，催化剂采用镍催化剂，以重量比计，镍催化剂的用量为镍催化剂：脱硫产品＝1:(16～20)；加氢二反入口温度为195±1℃，温升为90±5℃，循环物料量0，压力为2.1MPa，氢油比为9，催化剂采用钯催化剂，以重量比计，钯催化剂的用量为钯催化剂：脱硫产品＝1:(18～22)；
4)分离阶段：将步骤3)得到的加氢产品导入脱轻塔，脱轻塔塔顶将环戊烷前轻组分分离出去，脱轻塔塔釜物料直接导入脱重塔，脱重塔塔顶导出的物料即为无异味环戊烷。
2.根据权利要求1所述的一种脱除环戊烷臭味的方法，其特征在于，所述步骤1)中三乙醇胺、硫酸铁、碳酸铵、碳酸苯胺、2-乙基甲苯二胺、苯胺以及水的质量分数比为2:1:2:2:2:1:20。
3.根据权利要求1所述的一种脱除环戊烷臭味的方法，其特征在于，所述步骤2)中液体脱硫剂与混合物料的有效接触时间≥20min，液体脱硫剂与混合物料的温度保持在20～30℃，过滤后的脱硫产品中硫含量≤5ug/g。
4.根据权利要求1所述的一种脱除环戊烷臭味的方法，其特征在于，所述步骤4)中脱轻塔塔釜温度为65±1℃，塔顶温度为45±1℃，***压力为0.09MPa，回流比为8，脱轻塔塔板数为68±5。
5.根据权利要求1所述的一种脱除环戊烷臭味的方法，其特征在于，所述步骤4)中脱重塔塔釜温度为85±1℃，塔顶温度为55±1℃，***压力为0.15MPa，回流比为4，脱重塔塔板数为85±5。
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Assignee: Puyang Lianzhong Xingye New Material Technology Co.,Ltd.

Assignor: PUYANG LIANZHONG XINGYE CHEMICAL Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980039654

Denomination of invention: A Method for Removing the Odor of Cyclopentane

Granted publication date: 20200811

License type: Common License

Record date: 20230818