CN108218677B - 一种甲基叔丁基醚脱硫的方法及装置 - Google Patents

一种甲基叔丁基醚脱硫的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲基叔丁基醚脱硫的方法及装置。其中，该方法采用双塔精馏流程，双塔包括精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔。该装置包括依次连通的精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔。应用本发明的技术方案，双塔包括精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔，精馏B塔回收了含氧化合物，而含氧化合物是优质的汽油组分，有相当的回收价值。同时，解决了尾料采用汽油加氢的方式进行处理，由于含氧化合物在加氢过程中会产生水而使加氢催化剂中毒，影响其寿命的技术问题。

Description

一种甲基叔丁基醚脱硫的方法及装置
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体而言，涉及一种甲基叔丁基醚脱硫的方法及装置。
背景技术
2017年全面实现国V汽油标准后，硫含量超标的汽油将不能进入市场，因此汽油低硫化将成为一种趋势。另一方面，为了满足汽油高辛烷值的需求，大多炼厂选择在汽油中掺入MTBE(methyltert-butylether，甲基叔丁基醚)，其掺入量一般为11％～13％左右，因此MTBE中的硫也是一个不容忽视的因素。高硫的MTBE一般采用精馏法脱硫后成为低硫的MTBE可用于调合国V汽油。
国内已经有相关专利采用精馏方法降低MTBE硫含量(申请号200910018228.2)，在回流比1～10的条件下，硫含量由1000ppm降低到10ppm。该专利采用单塔流程，在回流比大于1的条件下操作，塔底温度90～120℃。该方法采用单塔精馏，加热全部采用蒸汽加热，能耗较高。为解决能耗问题，目前采用MTBE双塔精馏脱硫技术，在2014年公开的发明专利“一种脱除甲基叔丁基醚中高沸点硫化物的方法”(申请号201210559717.0)中，采用双塔精馏脱硫技术，首塔在较低温度(塔底温度58～62℃)下进行MTBE脱硫，从塔顶获得硫含量为2～3ppm的MTBE产品。二塔在较高温度(塔底温度75～95℃)下回收首塔尾料中的MTBE，从塔顶得到含量为3～5ppm的MTBE产品。首塔和二塔产品混合后得到硫含量低于5ppm的MTBE产品。在2015年公开的实用新型专利“一种含硫甲基叔丁基醚产品的脱硫装置”(申请号201420873941.1)中也使用了双塔精馏方案，该方法中B塔实际上是A塔提馏段，最终得到硫含量降到5ppm以下的MTBE产品。这两种方法的二塔仅回收MTBE，而未考虑到回收其他高辛烷值含氧化物。在2014年公开的发明专利“一种脱除甲基叔丁基醚中二硫化物的装置及方法”(申请号201210065730.0)中，将低硫柴油与甲基叔丁基醚按1:1充分混合后，甲基叔丁基醚中的二硫化物由于相似相溶原理，被萃取到低硫柴油中，然后进行精馏得到低硫MTBE。
发明内容
本发明旨在提供一种甲基叔丁基醚脱硫的方法及装置，以更好地处理高硫甲基叔丁基醚。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种甲基叔丁基醚脱硫的方法。该方法采用双塔精馏流程，双塔包括精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔。
进一步地，原料甲基叔丁基醚经精馏A塔脱硫后的塔底尾料作为精馏B塔的主原料，主原料与稀释剂混合得到精馏B塔的原料，其中，稀释剂为甲苯和/或重整汽油，主原料与稀释剂混合的质量比为1:0.5～1。
进一步地，精馏A塔塔釜温度为56～65℃，塔顶温度为50～60℃，回流比为0.3～1。
进一步地，精馏B塔的理论板数为40～70块，进料口位于精馏B塔的中部。
进一步地，精馏B塔的塔底温度为110～130℃，塔顶温度70～80℃，回流比为5～6。
进一步地，精馏A塔与精馏B塔的塔顶物料相混合，得到硫含量为3～5ppm的成品甲基叔丁基醚。
根据本发明的另一方面，提供了一种甲基叔丁基醚脱硫的装置。该装置包括依次连通的精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔。
进一步地，精馏A塔和精馏B塔的通路上设置有混合器，混合器设置有稀释剂入口。
进一步地，精馏B塔的理论板数为40～70块，进料口位于精馏B塔的中部。
进一步地，还包括成品罐，成品罐与精馏A塔和精馏B塔的塔顶物料出口相连通。
应用本发明的技术方案，双塔包括精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔，精馏B塔回收了含氧化合物，而含氧化合物是优质的汽油组分，有相当的回收价值。同时，解决了尾料采用汽柴油加氢的方式进行处理，由于含氧化合物在加氢过程中会产生水而使加氢催化剂中毒，影响其寿命的技术问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例的甲基叔丁基醚脱硫装置的结构及流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
背景技术中提到的申请号为201210559717.0和201420873941.1两篇专利，均是以回收MTBE作为目的。发明人发现一塔的塔底料中除了MTBE之外，通常还包含叔丁醇、仲丁醇、甲基叔戊基醚等含氧化合物，此类含氧化合物辛烷值较高，是优质的汽油组分，有相当的回收价值。另外出于环保考虑，二塔尾料一般采用汽油加氢的方式进行处理，但是物料中未回收的含氧化合物会在加氢过程中会产生水而使加氢催化剂中毒，影响其寿命。因此从获得优质的汽油组分和防止催化剂中毒这两方面来讲，回收尾料中的MTBE之外的含氧化物是很有必要的。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种甲基叔丁基醚脱硫的方法。该方法采用双塔精馏流程，双塔包括精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔。
应用本发明的技术方案，双塔包括精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔，精馏B塔回收了含氧化合物，而含氧化合物是优质的汽油组分，有相当的回收价值。同时，解决了尾料采用汽柴油加氢的方式进行处理，由于含氧化合物在加氢过程中会产生水而使加氢催化剂中毒，影响其寿命的技术问题。
另外，发明人发现现有技术中，由于二塔的塔釜温度相对较高，一般要高于100℃。在较高的温度下进行精馏会造成高沸点硫化物的分解，生成甲硫醇、甲硫醚等低沸点硫化物。这类硫化物沸点较低，在精馏过程中会进入MTBE产品中，造成MTBE产品硫含量超标。抑制高沸点硫化物在高温下的分解在MTBE精馏脱硫过程中也是一个重要问题。
为了解决该技术问题，发明人发现抑制分解的手段可以采用降低反应物的浓度和停留时间的方法来解决，因此可以向精馏B塔进料中加入合适的稀释剂，来降低高分子硫化物在塔底的停留时间从而解决其分解问题，从而进一步降低MTBE产品的含硫量。背景技术中提到的申请号为201210065730.0的专利中，将低硫柴油掺入高硫MTBE中进行脱硫，由于柴油沸点较高，会使能耗增加。另外过高的塔釜温度也会促使硫化物分解的加剧。而甲苯或重整汽油作为炼厂产出的原料，沸点较低，能够较好的起到抑制分解的作用。并且在尾料回收，进入汽油加氢过程中不会产生不良影响。因此采用甲苯或重整汽油作为稀释剂。
根据本发明一种典型的实施方式，原料甲基叔丁基醚经精馏A塔脱硫后的塔底尾料作为精馏B塔的主原料，主原料与稀释剂混合得到精馏B塔的原料，其中，稀释剂为甲苯和/或重整汽油，主原料与稀释剂混合的质量比为1:0.5～1。上述稀释剂为炼厂内部原料，可以不从外部引入，并且对尾料处理不产生影响。精馏A塔作为脱硫塔，可以以较低的能耗脱除高硫MTBE中的硫化物。精馏A塔再沸器热源采用低温热源，优选的，精馏A塔塔釜温度为56～65℃，塔顶温度为50～60℃，回流比为0.3～1。在本发明一具体实施方式中，精馏A塔塔顶得到含硫量为2-3ppm的MTBE产品，精馏A塔塔底得到硫含量为10000-20000ppm，含氧化物含量为30-60％。
根据本发明一种典型的实施方式，精馏B塔的理论板数为40～70块，进料口位于精馏B塔的中部。优选的，精馏B塔的塔底温度为110～130℃，塔顶温度70～80℃，回流比为5～6。在本发明一具体实施方式中，从精馏B塔塔顶获得以MTBE、叔丁醇、甲基叔戊基醚等含氧化合物为主的产品，硫含量为50～100ppm。
根据本发明一种典型的实施方式，精馏A塔与精馏B塔的塔顶物料相混合，得到硫含量为3～5ppm的成品甲基叔丁基醚，可用于汽油调合。精馏B塔塔底物料中高辛烷值含氧化物含量低于1％。
根据本发明一种典型的实施方式，采用双塔精馏流程，其中精馏A塔作为脱硫塔，以较低的能耗脱除高硫MTBE中的硫化物。精馏A塔的原料为高硫MTBE，精馏A塔再沸器热源采用低温热源，精馏A塔塔釜温度为56～65℃，塔顶温度50～60℃，回流比为0.3～1。精馏A塔塔顶得到含硫量为2～3ppm的MTBE产品，精馏A塔塔底得到硫含量为10000～20000ppm，含氧化物含量为30～60％。精馏B塔作为含氧化物回收塔，回收MTBE、叔丁醇、甲基叔戊基醚等高辛烷值含氧化合物。精馏B塔以精馏A塔塔底物料作为主原料，以甲苯或重整汽油作为稀释剂降低其高分子硫化物的浓度，从而抑制其分解。二者混合作为精馏B塔原料，经再沸器加热,塔底温度110～130℃，塔顶温度70～80℃，塔顶回流比为5～6。从塔顶获得以MTBE、叔丁醇、甲基叔戊基醚等含氧化合物为主的产品，硫含量为50～100ppm，此产品与精馏A塔塔顶产品混合，得到硫含量为3～5ppm的成品MTBE，用于汽油调合。精馏B塔塔底物料中高辛烷值含氧化物含量低于1％，保证含氧化物充分回收。塔底物料可以掺入炼厂汽油加氢原料，最终返回汽油调和组分。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种甲基叔丁基醚脱硫的装置。该装置包括依次连通的精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔。
应用本发明的技术方案，双塔包括精馏A塔和精馏B塔，精馏A塔为脱硫塔，精馏B塔为含氧化合物回收塔，精馏B塔回收了含氧化合物，而含氧化合物是优质的汽油组分，有相当的回收价值。同时，解决了尾料采用汽油加氢的方式进行处理，由于含氧化合物在加氢过程中会产生水而使加氢催化剂中毒，影响其寿命的技术问题。
根据本发明一种典型的实施方式，精馏A塔和精馏B塔的通路上设置有混合器，混合器设置有稀释剂入口。稀释剂入口用于向混合器中输入稀释剂，稀释剂与经精馏A塔脱硫后的塔底尾料在混合器中混合作为精馏B塔的主原料。
优选的，精馏B塔的理论板数为40～70块，进料口位于精馏B塔的中部。
根据本发明一种典型的实施方式，还包括成品罐，成品罐与精馏A塔和精馏B塔的塔顶物料出口相连通。精馏A塔与精馏B塔的塔顶物料相混合，得到硫含量为3～5ppm的成品甲基叔丁基醚，可用于汽油调合。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
以下实施例的流程及装置示意图，如图1所示，精馏A塔2顶部设置有串联的A塔冷凝器3和A塔回流罐6，底部设置有A塔再沸器4，精馏B塔9顶部设置有串联的B塔冷凝器12和B塔回流罐15，底部设置有B塔再沸器13，精馏A塔2底部物料出口与精馏B塔中部的物料入口相连通，且连通管道上还设置有混合器7。另外，A塔冷凝器3的产物分别返回精馏A塔2和送入成品罐19，B塔冷凝器15的产物分别返回精馏B塔9和送入成品罐19，精馏B塔9的底料出口与B塔尾料罐17相连通。
如图1所示，高硫MTBE 1进入精馏A塔2，精馏A塔脱硫后的塔底尾料5在混合器7中与稀释剂8混合作为精馏B塔9的原料10，精馏A塔2的塔顶物料11和精馏B塔9的塔顶物料16混合后得成品甲基叔丁基醚18进入成品罐19。精馏B塔9的塔底物料14进入B塔尾料罐17。
以下所有实施例中，精馏B塔的理论板数为60块，进料口位于所述精馏B塔的中部，精馏A塔的原料均为高硫MTBE，精馏A塔塔釜温度为56～65℃，塔顶温度为56～65℃，回流比为0.3～1。
实施例1
精馏B塔以精馏A塔塔底料作为主原料，甲苯作为稀释剂，二者混合作为原料。主原料与稀释剂混合比例为1:0.8(m/m)。此时原料中含氧化合物含量为30.34％，硫含量为7800ppm。原料从中部进入精馏塔中，经再沸器加热，塔底温度110～115℃，塔顶温度75～80℃，回流比为6，此实施例试验时间为70h。
实施例2
精馏B塔以精馏A塔塔底料作为主原料，甲苯作为稀释剂，二者混合作为原料。主原料与稀释剂混合比例为1:1(m/m)。此时原料中含氧化合物浓度为23.65％(m/m)，硫含量为6250ppm。原料从中部进入精馏塔中，经再沸器加热，塔底温度115～125℃，塔顶温度78～80℃，回流比为6，此实施例试验时间为60h。
实施例3
精馏B塔以精馏A塔塔底料作为主原料，重整汽油作为稀释剂，二者混合作为原料。主原料与稀释剂混合比例为1:0.7(m/m)。此时物料中含氧化合物浓度为21.34％(m/m)，硫含量为8054ppm。原料从中部进入精馏塔中，经再沸器加热，塔底温度120～130℃，塔顶温度75～80℃，回流比为6，此实施例试验时间为60h。
实施例4
精馏B塔以精馏A塔塔底料作为主原料，重整汽油作为稀释剂，二者混合作为原料。主原料与稀释剂混合比例为1:1(m/m)。此时物料中含氧化合物浓度为17.55％(m/m)，硫含量为7853ppm。原料从中部进入精馏塔中，经再沸器加热，塔底温度120～130℃，塔顶温度75～80℃，回流比为6，此实施例试验时间为70h。
实施例5
精馏B塔以精馏A塔塔底料作为主原料，重整汽油作为稀释剂，二者混合作为原料。主原料与稀释剂混合比例为1:1(m/m)。此时物料中含氧化合物浓度为17.55％(m/m)，硫含量为7853ppm。原料从中部进入精馏塔中，经再沸器加热，塔底温度120～130℃，塔顶温度73～80℃，回流比为5，此实施例试验时间为30h。
实施例6
精馏B塔以精馏A塔塔底料作为主原料，重整汽油作为稀释剂，二者混合作为原料。主原料与稀释剂混合比例为1:0.5(m/m)。此时物料中含氧化合物浓度为25.31％(m/m)，硫含量为8964ppm。原料从中部进入精馏塔中，经再沸器加热，塔底温度120～130℃，塔顶温度75～80℃，回流比为6，此实施例试验时间为60h。
表1中示出了上述实施例中的相关实验参数。
表1
Figure BDA0001189053770000061
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
采用双塔精馏流程，以高硫的MTBE作为精馏A塔原料，精馏A塔为脱硫塔，以低温热源作为加热源，在较低温度下进行精馏脱硫，从塔顶得到含硫量为2～3ppm的低硫MTBE。精馏A塔塔底尾料作为精馏B塔主原料，并加入重整高辛汽油或甲苯作为稀释剂，抑制高沸点硫化物的分解，二者混合作为精馏B塔原料，经过精馏B塔精馏回收含氧化物后，从塔顶得到以MTBE、叔丁醇、甲基叔戊基醚等高辛烷值含氧化合物为主的产品，硫含量小于100ppm，此产品与精馏A塔塔顶的低硫MTBE混合得到硫含量为3～5ppm的MTBE成品，该组份可直接作为汽油调合组分，塔顶少量不凝气排低压瓦斯***。精馏B塔塔底物料中高辛烷值含氧化物含量低于1％，保证含氧化物充分回收。塔底物料可以掺入炼厂汽油加氢原料，主要部分返回汽油调和组分，烃类组成几乎无损失，硫以硫化氢形式被胺吸收，最后以硫磺形式得到回收。塔顶不凝气随低压瓦斯进入热电***，硫化物在烟气脱硫装置脱除，不产生环境问题。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种甲基叔丁基醚脱硫的方法，采用双塔精馏流程，所述双塔包括精馏A塔和精馏B塔，其特征在于，所述精馏A塔为脱硫塔，所述精馏B塔为含氧化合物回收塔，
原料甲基叔丁基醚经所述精馏A塔脱硫后的塔底尾料作为所述精馏B塔的主原料，所述主原料与稀释剂混合得到所述精馏B塔的原料，其中，所述稀释剂为甲苯和/或重整汽油，所述主原料与所述稀释剂混合的质量比为1:0.5～1，
所述精馏A塔塔釜温度为56～65℃，塔顶温度为50～60℃，回流比为0.3～1，
所述精馏B塔的理论板数为40～70块，进料口位于所述精馏B塔的中部，以及
所述精馏B塔的塔底温度为110～130℃，塔顶温度70～80℃，回流比为5～6。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏A塔与所述精馏B塔的塔顶物料相混合，得到硫含量为3～5ppm的成品甲基叔丁基醚。
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