CN107727715A - 一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法 - Google Patents

一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法，通过制备多种氟标准溶液，采用微处理机离子计，将氟离子复合电极和温度传感器一起***到氟标准溶液中，在磁力搅拌下进行测定，选择好测定离子类型、测定单位、选用标准曲线法，测定标准溶液完成后仪器自动绘制标准曲线作为参考，之后放入样品，仪器自动显示测定结果。与现有技术相比，本发明设计简单，操作方便快捷，采用的设备成本投入较低，不用更换或者补充电极内充液，不仅测定效率高，而且准确度高。

Description

一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法
技术领域
本发明涉及氟离子含量测定技术领域，具体涉及一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法。
背景技术
目前有关氟离子含量的测定方法有多种：容量分析法、光学分析法、离子色谱法、氟离子选择电极法等，但大多过程繁琐，对于检测纯碱产品及卤水中氟含量不够方便。为了更好地适应纯碱、小苏打、卤水中氟离子含量的测定，提高测定结果的准确性，亟需对纯碱、小苏打、卤水中氟离子含量的测定方法进行改进和研究。
发明内容
为解决上述缺陷，本发明的目的是提供一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法，测量方便，能有效提高对于氟离子含量检测的准确性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制备离子强度调节液（TISAB）：称取氯化钠58g和柠檬酸钠10g，溶于600ml去离子水中，之后加入冰乙酸57ml，采用6mol/L NaOH溶液调节pH值在5.0至5.5之间，最后稀释至1000ml；
2）制备氟标准溶液A：准确吸取1000µg/mL的国家标准样品氟元素标准溶液10mL置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到100µg/mL的氟标准溶液A；
3）制备氟标准溶液B：准确吸取10mL 氟标准溶液A 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到10µg/mL的氟标准溶液B；
4）制备氟标准溶液C：准确吸取10mL 氟标准溶液B置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到1µg/mL的氟标准溶液C；
5）制备氟标准溶液D：准确吸取10mL 氟标准溶液C 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到0.1µg/mL的氟标准溶液D；
6）制备氟标准溶液E：准确吸取10mL 氟标准溶液D置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得0.01µg/mL的氟标准溶液E；
7）准备使用氟离子复合电极：电极使用前，需在10-3mol/L NaF 溶液中浸泡1-2h，再在磁力搅拌下采用去离子水反复清洗，直至空白电位值达+270mV左右；
8）标准曲线绘制（标准曲线法）：打开离子计，选择测定离子为F、单位为mg/L、测定方法为标准曲线法；将一系列氟标准溶液逐个转入干燥的100mL烧杯中，按照从低浓度到高浓度的顺序，依次进行测定（每次测定前，应用去离子水冲洗氟离子复合电极，并用滤纸擦干，然后用待测溶液润洗电极），测定完成后，仪器自动绘制标准曲线。
9）制备样品及测定样品中的氟离子含量：
a．制备纯碱、小苏打产品的样品溶液：
称量纯碱或小苏打产品1.0000g于100mL烧杯中，采用少量去离子水溶解，根据样品总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化，用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间，然后转移至100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的 TISAB 溶液 10.00mL，定容、摇匀，待测定；
b．制备卤水的样品溶液：
准确吸取待测卤水10mL于 100 mL烧杯中，根据卤水总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化，用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间，然后转移至100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的 TISAB 溶液 10.00mL，定容、摇匀，待测定；
c．测定纯碱和小苏打样品溶液、卤水样品溶液前，应先用去离子水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后用待测样品容易润洗电极：之后将处理过的样品溶液分别倒入干净、干燥的100mL烧杯中，采用离子计，将复合电极和温度传感器***样品溶液中，在磁力搅拌下进行测定，离子计自动显示出测定结果；
10）计算样品溶液中的氟离子含量：
a.纯碱、小苏打样品溶液含氟量：W= C显示*V/m*100%
式中：C显示——离子计显示浓度，mg/L；
V——样品溶解后的总体积，L；
m——称取样品质量，mg；
b.卤水样品溶液含氟量：C=C显示*10
式中：C显示——离子计显示浓度，mg/L。
本发明采用微处理机离子计，将氟离子复合电极和温度传感器一起***到待测溶液中，在磁力搅拌下进行测定，选择好测定离子类型、测定单位、选用标准曲线法，测定标准溶液完成后仪器自动绘制标准曲线作为参考，之后放入样品，仪器自动显示测定结果。
与现有技术相比，本发明设计简单，操作方便快捷，采用的设备成本投入较低，不用更换或者补充电极内充液，不仅测定效率高，而且准确度高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的特征作进一步描述。
实施例1：测定纯碱、小苏打产品的氟离子含量。
a.制备多种氟标准溶液：
1）制备离子强度调节液（TISAB）：称取氯化钠58g和柠檬酸钠10g，溶于600ml去离子水中，之后加入冰乙酸57ml，采用6mol/L NaOH溶液调节pH值在5.0至5.5之间，最后稀释至1000ml；
2）制备氟标准溶液A：准确吸取1000µg/mL的国家标准样品氟元素标准溶液10mL置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到100µg/mL的氟标准溶液A；
3）制备氟标准溶液B：准确吸取10mL 氟标准溶液A 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到10µg/mL的氟标准溶液B；
4）制备氟标准溶液C：准确吸取10mL 氟标准溶液B置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到1µg/mL的氟标准溶液C；
5）制备氟标准溶液D：准确吸取10mL 氟标准溶液C 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到0.1µg/mL的氟标准溶液D；
6）制备氟标准溶液E：准确吸取10mL 氟标准溶液D置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得0.01µg/mL的氟标准溶液E；
b．测定多种氟标准溶液氟离子含量：
1）使用氟离子复合电极前，需在10-3mol/L NaF 溶液中浸泡1-2h，再在磁力搅拌下采用去离子水反复清洗，直至空白电位值达+270mV左右；
2）标准曲线绘制（标准曲线法）：打开离子计，选择测定离子为F、单位为mg/L、测定方法为标准曲线法；将一系列氟标准溶液逐个转入干燥的100mL烧杯中，按照从低浓度到高浓度的顺序，依次进行测定（每次测定前，应用去离子水冲洗氟离子复合电极，并用滤纸擦干，然后用待测溶液润洗电极），测定完成后，仪器自动绘制标准曲线。
c．制备纯碱、小苏打产品的样品溶液及测定样品中的氟离子含量：
1）制备纯碱、小苏打产品的样品溶液：
称量纯碱或小苏打产品1.0000g于100mL烧杯中，采用少量去离子水溶解，根据样品总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化，用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间，然后转移至100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的 TISAB 溶液 10.00mL，定容、摇匀，待测定；
2）测定纯碱和小苏打样品溶液前，应先用去离子水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后用待测样品容易润洗电极：之后将处理过的样品溶液倒入干净、干燥的100mL烧杯中，采用离子计，将复合电极和温度传感器***样品溶液中，在磁力搅拌下进行测定，离子计自动显示出测定结果；
3）计算纯碱、小苏打样品溶液中的氟离子含量：
纯碱、小苏打样品溶液含氟量：W=C显示*V/m*100%
式中：C显示——离子计显示浓度，mg/L；
V——样品溶解后的总体积，L；
m——称取样品质量，mg；
实施例2：测定卤水的氟离子含量。
a.制备多种氟标准溶液：
1）制备离子强度调节液（TISAB）：称取氯化钠58g和柠檬酸钠10g，溶于600ml去离子水中，之后加入冰乙酸57ml，采用6mol/L NaOH溶液调节pH值在5.0至5.5之间，最后稀释至1000ml；
2）制备氟标准溶液A：准确吸取1000µg/mL的国家标准样品氟元素标准溶液10mL置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到100µg/mL的氟标准溶液A；
3）制备氟标准溶液B：准确吸取10mL 氟标准溶液A 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到10µg/mL的氟标准溶液B；
4）制备氟标准溶液C：准确吸取10mL 氟标准溶液B置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到1µg/mL的氟标准溶液C；
5）制备氟标准溶液D：准确吸取10mL 氟标准溶液C 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到0.1µg/mL的氟标准溶液D；
6）制备氟标准溶液E：准确吸取10mL 氟标准溶液D置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得0.01µg/mL的氟标准溶液E；
b．测定多种氟标准溶液氟离子含量：
1）使用氟离子复合电极前，需在10-3mol/L NaF 溶液中浸泡1-2h，再在磁力搅拌下采用去离子水反复清洗，直至空白电位值达+270mV左右；
2）标准曲线绘制（标准曲线法）：打开离子计，选择测定离子为F、单位为mg/L、测定方法为标准曲线法；将一系列氟标准溶液逐个转入干燥的100mL烧杯中，按照从低浓度到高浓度的顺序，依次进行测定（每次测定前，应用去离子水冲洗氟离子复合电极，并用滤纸擦干，然后用待测溶液润洗电极），测定完成后，仪器自动绘制标准曲线。
c．制备卤水的样品溶液及测定样品中的氟离子含量：
1）制备卤水的样品溶液：
准确吸取待测卤水10mL于 100 mL烧杯中，根据卤水总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化，用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间，然后转移至100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的 TISAB 溶液 10.00mL，定容、摇匀，待测定；
2）测定卤水样品溶液前，应先用去离子水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后用待测样品容易润洗电极：之后将处理过的样品溶液倒入干净、干燥的100mL烧杯中，采用离子计，将复合电极和温度传感器***样品溶液中，在磁力搅拌下进行测定，离子计自动显示出测定结果；
3）计算卤水样品溶液中的氟离子含量：
卤水样品溶液含氟量：C=C显示*10
式中：C显示——离子计显示浓度，mg/L。
本发明的实施例采用WL-15B型微处理机离子计，将201-1型氟离子复合电极和温度传感器一起***到待测溶液中，在磁力搅拌下进行测定，选择好测定离子类型、测定单位、选用标准曲线法，测定标准溶液完成后仪器自动绘制标准曲线作为参考，之后放入样品，仪器自动显示测定结果。
本发明的实施例在每次测定前保证电极活化的时间符合规定；每次测试试验前应清洗电极；标准溶液和样品的pH值应当保持一致；样品中F含量应该保证在电极的测量范围内。
本发明的实施例设计简单，操作方便快捷，采用的设备成本投入较低，不用更换或者补充电极内充液，不仅测定效率高，而且准确度高。
以上所描述的仅为本发明的较佳实施例，上述具体实施例不是对本发明的限制，凡本领域的普通技术人员根据以上描述所做的润饰、修改或等同替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种纯碱产品和卤水的氟离子含量测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制备离子强度调节液（TISAB）：称取氯化钠58g和柠檬酸钠10g，溶于600ml去离子水中，之后加入冰乙酸57ml，采用6mol/L NaOH溶液调节pH值在5.0至5.5之间，最后稀释至1000ml；
2）制备氟标准溶液A：准确吸取1000µg/mL的国家标准样品氟元素标准溶液10mL置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到100µg/mL的氟标准溶液A；
3）制备氟标准溶液B：准确吸取10mL 氟标准溶液A 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到10µg/mL的氟标准溶液B；
4）制备氟标准溶液C：准确吸取10mL 氟标准溶液B置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到1µg/mL的氟标准溶液C；
5）制备氟标准溶液D：准确吸取10mL 氟标准溶液C 置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得到0.1µg/mL的氟标准溶液D；
6）制备氟标准溶液E：准确吸取10mL 氟标准溶液D置于100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的TISAB溶液10mL，定容、摇匀，得0.01µg/mL的氟标准溶液E；
7）准备使用氟离子复合电极：电极使用前，需在10-3mol/L NaF 溶液中浸泡1-2h，再在磁力搅拌下采用去离子水反复清洗，直至空白电位值达+270mV左右；
8）标准曲线绘制（标准曲线法）：打开离子计，选择测定离子为F、单位为mg/L、测定方法为标准曲线法；将一系列氟标准溶液逐个转入干燥的100mL烧杯中，按照从低浓度到高浓度的顺序，依次进行测定（每次测定前，应用去离子水冲洗氟离子复合电极，并用滤纸擦干，然后用待测溶液润洗电极），测定完成后，仪器自动绘制标准曲线；
9）制备样品及测定样品中的氟离子含量：
a．制备纯碱、小苏打产品的样品溶液：
称量纯碱或小苏打产品1.0000g于100mL烧杯中，采用少量去离子水溶解，根据样品总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化，用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间，然后转移至100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的 TISAB 溶液 10.00mL，定容、摇匀，待测定；
b．制备卤水的样品溶液：
准确吸取待测卤水10mL于 100 mL烧杯中，根据卤水总碱量加入适量1+3盐酸进行酸化，用1+3盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值在5.0—5.5之间，然后转移至100mL容量瓶中，加入步骤1）中得到的 TISAB 溶液 10.00mL，定容、摇匀，待测定；
c．测定纯碱和小苏打样品溶液、卤水样品溶液前，应先用去离子水冲洗电极，并用滤纸擦干，然后用待测样品容易润洗电极：之后将处理过的样品溶液分别倒入干净、干燥的100mL烧杯中，采用离子计，将复合电极和温度传感器***样品溶液中，在磁力搅拌下进行测定，离子计自动显示出测定结果；
10）计算样品溶液中的氟离子含量：
a.纯碱、小苏打样品溶液含氟量：W=C显示*V/m*100%
式中：C显示——离子计显示浓度，mg/L；
V——样品溶解后的总体积，L；
m——称取样品质量，mg；
b.卤水样品溶液含氟量：C=C显示*10
式中：C显示——离子计显示浓度，mg/L。
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