CN107722555A - 一种抗断裂防水酚醛板的制备方法 - Google Patents

一种抗断裂防水酚醛板的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107722555A
CN107722555A CN201710956865.9A CN201710956865A CN107722555A CN 107722555 A CN107722555 A CN 107722555A CN 201710956865 A CN201710956865 A CN 201710956865A CN 107722555 A CN107722555 A CN 107722555A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
temperature
phenolic resin
powder
phenolic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710956865.9A
Other languages
English (en)
Inventor
吴义峰
杨立军
陈莉莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710956865.9A priority Critical patent/CN107722555A/zh
Publication of CN107722555A publication Critical patent/CN107722555A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08L61/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
    • C08L61/14—Modified phenol-aldehyde condensates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G10/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with aromatic hydrocarbons or halogenated aromatic hydrocarbons only
    • C08G10/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with aromatic hydrocarbons or halogenated aromatic hydrocarbons only of aldehydes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08G8/28—Chemically modified polycondensates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，属于板材制备技术领域。本发明首先使用二甲苯甲醛树脂对酚醛树脂进行改性，将二甲苯环的疏水结构引进酚醛树脂的分子结构中，使得酚醛树脂结构中的酚基受到二甲苯的分割和包围，通过聚乙二醇硬脂酸酯对自制玻璃纤维原丝进行改性，利用硅烷偶联剂对硅藻土粉末改性，将其和植物油以及沼液共混发酵，再加入憎水剂和木质素磺酸钠，这种定向排列的有机硅分子膜就表现出极强的憎水性，有效地阻止水的进入，继续向酚醛树脂中掺加蒙脱土和粉煤灰，在改性后酚醛树脂水化过程中生成耐水性水化产物，使酚醛树脂的孔隙率降低以及孔径减小，提高酚醛树脂的抗断裂性能和防水性能，具有广泛的使用前景。

Description

一种抗断裂防水酚醛板的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，属于板材制备技术领域。
背景技术
酚醛板由酚醛泡沫材料制成，酚醛泡沫材料属高分子有机硬质铝箔泡沫产品，是由热固性酚醛树脂发泡而成。酚醛保温板在发达国家被广泛应用。据统计资料和文献记载，美国40%的防火保温隔音材料为酚醛树脂；英国、西欧、中东地区规定新建工程优先采用酚醛泡沫保温材料；法国、北欧地区的建筑部门认为只有酚醛泡沫保温材料具有较好的防火性能；俄罗斯、东欧也广泛将酚醛泡沫保温材料用于公共建筑和高层建筑。
酚醛板的体系结构主要由：粘结层、保温层、抹面层、饰面层及配件。
粘接层为建筑归于，是介于底层和面层之间，首要用胶凝材料将上下两层牢牢粘接在一起，其填充物主要来源与无机物。
保温层为避免和削减汽轮机的热量向环境流失，在汽轮机及管道等外外表敷设的保温材料层，其主要填充物为岩棉纤维以及一定量的有机物，水分，还有粘合剂等。
饰面层应选用饰面砂浆、点缀灰浆等轻质功能性涂层或有杰出透气性的水性外墙涂料，这样让酚醛板保持了其轻质的特性，也增加了其美观度。
酚醛板素有“保温材料之王”的美称，是新一代保温防火隔音材料。酚醛板作为一种安全、绿色的新型节能建筑材料，其优点已经得到***门和公安消防部门人士的认可。酚醛板早期应用在导弹及火箭头的保温。广泛应用于高层建筑、交通运输、舰船、航空、空间技术等领域。石油化工等管道保温领域也广泛使用酚醛板切割的管壳制品。酚醛保温板的复合制品被应用于建筑保温工程中的大模内置体系、A级防火保温体系、建筑墙体保温装饰一体化体系、防火门夹层、彩钢夹心板房等领域。
目前，普通酚醛板在生产、运输和使用过程中，容易破碎和断裂以及吸水的缺陷，因此，发明一种抗断裂防水酚醛板对板材制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通酚醛板在生产、运输和使用过程中，容易破碎和断裂以及吸水的缺陷，提供了一种抗断裂防水酚醛板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将16～20mL二甲苯、6～8g多聚甲醛和4～6mL草酸溶液混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中搅拌反应，自然冷却至室温，取出上部反应清液倒入蒸馏瓶中，减压蒸出未发应完的二甲苯，得到自制二甲苯甲醛树脂，备用；
（2）按重量份数计，分别称取上述自制二甲苯甲醛树脂、苯酚和盐酸溶液倒入反应设备中缩聚反应，在反应液降温过程中，再加入12～20份多聚甲醛和1～3份催化剂缩聚反应，在反应液降温过程中，继续加入16～24份双酚A缩，聚反应后，最后脱水，出料，得到改性自制酚醛树脂；
（3）称取0.8～1.0kg叶腊石研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中熔制，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，将自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯混合置于搅拌机中搅拌后，得到改性自制玻璃纤维；
（4）称取25～35g硅藻土研磨粉碎后，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5%的花生油和混合物质量0.5%的沼液，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（5）按重量份数计，分别称取改性自制酚醛树脂、改性自制玻璃纤维、改性硅藻土粉末、聚硅氧烷粉末和木质素磺酸钠混合置于搅拌机中搅拌，再添加马来酸酐、碳酸钙、蒙脱土和粉煤灰，继续混合搅拌后，倒入模具中铺平，放入热压机中加热升温后保温，再降温后，取出模具，自然冷却至室温，出料拆模，即可制得抗断裂防水酚醛板。
步骤（1）所述的草酸溶液的质量分数为10％，搅拌反应温度为100～130℃，搅拌反应时间为4～6h。
步骤（2）所述的按重量份数计，分别称取30～40份自制二甲苯甲醛树脂、42～52份苯酚和1～3份质量分数为20％的盐酸溶液，缩聚反应温度为135～145℃，缩聚反应时间为1～2h，再缩聚反应温度为90～110℃，再缩聚反应时间为45～65min，继续缩聚反应时间为30～45min脱水温度为150～160℃，脱水时间为10～12min。
步骤（3）所述的称粉碎时间为16～20min，熔制温度为1400～1600℃，熔制时间为2～4h，拉丝转速为2600～3200r/min，自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯的质量比为3：1，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为1～3h。
步骤（4）所述的粉碎时间为16～20min，硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560的质量比为5：1，搅拌时间为12～16min，发酵温度为30～45℃，发酵时间为9～11天。
步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取20～40份改性自制酚醛树脂、12～16份改性自制玻璃纤维、6～8份改性硅藻土粉末、3～5份聚硅氧烷粉末和2～4份木质素磺酸钠、2～4份马来酸酐、1～3份碳酸钙、1～3份蒙脱土和2～4份粉煤灰，搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为12～16min，继续搅拌温度为110～130℃，继续搅拌时间为1～2h，模具的尺寸为100mm×80 mm×40 mm，加热升温速率为4～6℃/min，加热升温温度为100～120℃，保温时间为1～3h，降温速率为3～5℃/min，降温温度为50～70℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先使用二甲苯甲醛树脂对酚醛树脂进行改性，将二甲苯环的疏水结构引进酚醛树脂的分子结构中，使得酚醛树脂结构中的酚基受到二甲苯的分割和包围，有利于酚醛树脂的耐水性的提高，从而提高酚醛板的防水性能，再通过聚乙二醇硬脂酸酯对自制玻璃纤维原丝进行改性，其中叶腊石拉成纤维状网络结构的玻璃，在搅拌加入到酚醛树脂过程中，均匀分布于树脂内部的纤维，能够抑制裂缝的扩展，增强酚醛板力学性能，玻璃纤维经改性后，粗糙的表面结构增加了与酚醛树脂的接触面积，能够大幅度提高界面的粘合强度，从而提高酚醛板的抗断裂性能；
（2）本发明再利用硅烷偶联剂对硅藻土粉末改性，将其和植物油以及沼液共混发酵，利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到部分树脂表面，增强了硅藻土粉末与高聚物的相容性，增强了树脂的硬度，从而提高酚醛板的抗断裂性能，再加入憎水剂和木质素磺酸钠，由于憎水剂中有机硅分子中的Si-O-Si键吸附在矿物表面，甲基或其它烷基基团则整齐地排列在外面，烷基是具有憎水性的基团，这种定向排列的有机硅分子膜就表现出极强的憎水性，有效地阻止水的进入，再次降低其吸水量，另外水灰比越大，蒙脱土塑化后的毛细孔越多，导致吸水量大和强度降低，而掺入减水剂后，水灰比降低，提高其密实性，进一步有效地降低吸水量，从而提高酚醛板的防水性能；
（3）本发明继续向酚醛树脂中掺加蒙脱土和粉煤灰，在改性后酚醛树脂水化过程中生成耐水性水化产物，使酚醛树脂结构中的酚基都发生了改变，生成的耐水性水化产物凝胶和水化硅酸钙等填充在孔隙中，对酚醛树脂产生包裹和支撑作用，使酚醛树脂的孔隙率降低以及孔径减小，进一步提高酚醛树脂的抗断裂性能和防水性能，具有广泛的使用前景。
具体实施方式
将16～20mL二甲苯、6～8g多聚甲醛和4～6mL质量分数为10％的草酸溶液混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在100～130℃下搅拌反应4～6h，自然冷却至室温，取出上部反应清液倒入蒸馏瓶中，减压蒸出未发应完的二甲苯，得到自制二甲苯甲醛树脂，按重量份数计，分别称取30～40份自制二甲苯甲醛树脂、42～52份苯酚和1～3份质量分数为20％的盐酸溶液倒入反应设备中，在温度为135～145℃下缩聚反应1～2h，在反应液降温过程中，再加入12～20份多聚甲醛和1～3份催化剂，在90～110℃下缩聚反应45～65min，在反应液降温过程中，继续加入16～24份双酚A，缩聚反应30～45min后，最后在150～160℃下脱水10～12min，出料，得到改性自制酚醛树脂，称取0.8～1.0kg叶腊石研磨粉碎16～20min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1400～1600℃的窑炉中熔制2～4h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2600～3200r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为3：1将自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯混合置于搅拌机中，在55～65℃下搅拌1～3h后，得到改性自制玻璃纤维，称取25～35g硅藻土研磨粉碎16～20min后，得到硅藻土粉末，按质量比为5：1将硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌12～16min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5%的花生油和混合物质量0.5%的沼液，装入发酵罐中，在温度为30～45℃条件下密封发酵9～11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按重量份数计，分别称取20～40份改性自制酚醛树脂、12～16份改性自制玻璃纤维、6～8份改性硅藻土粉末、3～5份聚硅氧烷粉末和2～4份木质素磺酸钠混合置于搅拌机中，在65～85℃下搅拌12～16min，再添加2～4份马来酸酐、1～3份碳酸钙、1～3份蒙脱土和2～4份粉煤灰，在110～130℃下继续混合搅拌1～2h后，倒入尺寸为100mm×80 mm×40 mm的模具中铺平，放入热压机中以4～6℃/min的升温速率加热升温至100～120℃后保温1～3h，再以3～5℃/min的降温速率降温至50～70℃后，取出模具，自然冷却至室温，出料拆模，即可制得抗断裂防水酚醛板。
实例1
将16mL二甲苯、6g多聚甲醛和4mL质量分数为10％的草酸溶液混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在100℃下搅拌反应4h，自然冷却至室温，取出上部反应清液倒入蒸馏瓶中，减压蒸出未发应完的二甲苯，得到自制二甲苯甲醛树脂，按重量份数计，分别称取30份自制二甲苯甲醛树脂、42份苯酚和1份质量分数为20％的盐酸溶液倒入反应设备中，在温度为135℃下缩聚反应1h，在反应液降温过程中，再加入12份多聚甲醛和1份催化剂，在90℃下缩聚反应45min，在反应液降温过程中，继续加入16份双酚A，缩聚反应30min后，最后在150℃下脱水10min，出料，得到改性自制酚醛树脂，称取0.8kg叶腊石研磨粉碎16min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1400℃的窑炉中熔制2h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2600r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为3：1将自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯混合置于搅拌机中，在55℃下搅拌1h后，得到改性自制玻璃纤维，称取25g硅藻土研磨粉碎16min后，得到硅藻土粉末，按质量比为5：1将硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌12min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5%的花生油和混合物质量0.5%的沼液，装入发酵罐中，在温度为30℃条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按重量份数计，分别称取20份改性自制酚醛树脂、12份改性自制玻璃纤维、6份改性硅藻土粉末、3份聚硅氧烷粉末和2份木质素磺酸钠混合置于搅拌机中，在65℃下搅拌12min，再添加2份马来酸酐、1份碳酸钙、1份蒙脱土和2份粉煤灰，在110℃下继续混合搅拌1h后，倒入尺寸为100mm×80 mm×40mm的模具中铺平，放入热压机中以4℃/min的升温速率加热升温至100℃后保温1h，再以3℃/min的降温速率降温至50℃后，取出模具，自然冷却至室温，出料拆模，即可制得抗断裂防水酚醛板。
实例2
将18mL二甲苯、7g多聚甲醛和5mL质量分数为10％的草酸溶液混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在115℃下搅拌反应5h，自然冷却至室温，取出上部反应清液倒入蒸馏瓶中，减压蒸出未发应完的二甲苯，得到自制二甲苯甲醛树脂，按重量份数计，分别称取35份自制二甲苯甲醛树脂、48份苯酚和2份质量分数为20％的盐酸溶液倒入反应设备中，在温度为140℃下缩聚反应1.5h，在反应液降温过程中，再加入15份多聚甲醛和2份催化剂，在100℃下缩聚反应55min，在反应液降温过程中，继续加入20份双酚A，缩聚反应40min后，最后在155℃下脱水11min，出料，得到改性自制酚醛树脂，称取0.9kg叶腊石研磨粉碎18min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1500℃的窑炉中熔制3h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为3000r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为3：1将自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯混合置于搅拌机中，在60℃下搅拌2h后，得到改性自制玻璃纤维，称取30g硅藻土研磨粉碎18min后，得到硅藻土粉末，按质量比为5：1将硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌14min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5%的花生油和混合物质量0.5%的沼液，装入发酵罐中，在温度为40℃条件下密封发酵10天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按重量份数计，分别称取30份改性自制酚醛树脂、14份改性自制玻璃纤维、7份改性硅藻土粉末、4份聚硅氧烷粉末和3份木质素磺酸钠混合置于搅拌机中，在75℃下搅拌14min，再添加3份马来酸酐、2份碳酸钙、2份蒙脱土和3份粉煤灰，在120℃下继续混合搅拌1.5h后，倒入尺寸为100mm×80 mm×40 mm的模具中铺平，放入热压机中以5℃/min的升温速率加热升温至110℃后保温2h，再以4℃/min的降温速率降温至60℃后，取出模具，自然冷却至室温，出料拆模，即可制得抗断裂防水酚醛板。
实例3
将20mL二甲苯、8g多聚甲醛和6mL质量分数为10％的草酸溶液混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中，在130℃下搅拌反应6h，自然冷却至室温，取出上部反应清液倒入蒸馏瓶中，减压蒸出未发应完的二甲苯，得到自制二甲苯甲醛树脂，按重量份数计，分别称取40份自制二甲苯甲醛树脂、52份苯酚和3份质量分数为20％的盐酸溶液倒入反应设备中，在温度为145℃下缩聚反应2h，在反应液降温过程中，再加入20份多聚甲醛和3份催化剂，在110℃下缩聚反应65min，在反应液降温过程中，继续加入24份双酚A，缩聚反应45min后，最后在160℃下脱水12min，出料，得到改性自制酚醛树脂，称取1.0kg叶腊石研磨粉碎20min后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入1600℃的窑炉中熔制4h，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为3200r/min下拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，按质量比为3：1将自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯混合置于搅拌机中，在65℃下搅拌3h后，得到改性自制玻璃纤维，称取35g硅藻土研磨粉碎20min后，得到硅藻土粉末，按质量比为5：1将硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌16min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5%的花生油和混合物质量0.5%的沼液，装入发酵罐中，在温度为45℃条件下密封发酵11天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末，按重量份数计，分别称取40份改性自制酚醛树脂、16份改性自制玻璃纤维、8份改性硅藻土粉末、5份聚硅氧烷粉末和4份木质素磺酸钠混合置于搅拌机中，在85℃下搅拌16min，再添加4份马来酸酐、3份碳酸钙、3份蒙脱土和4份粉煤灰，在130℃下继续混合搅拌2h后，倒入尺寸为100mm×80 mm×40mm的模具中铺平，放入热压机中以6℃/min的升温速率加热升温至120℃后保温3h，再以5℃/min的降温速率降温至70℃后，取出模具，自然冷却至室温，出料拆模，即可制得抗断裂防水酚醛板。
对比例
以河北某公司生产的抗断裂防水酚醛板作为对比例
将本发明制得的抗断裂防水酚醛板和对比例中的抗断裂防水酚醛板进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
冲击强度测试采用落锤式方法进行检测；
抗折强度测试采用WDW1020微控电子万能材料试验机进行检测。
硬度测试用铅笔的硬度来表示。
吸水率测试方法：将实例1～3和对比例中的酚醛板置于烘箱中恒温干燥72h后取出，称重G1，再将其放在水中浸泡2h后取出称重G2，用以下公式计算该吸水率：
A=(G2-G1)/G1×100%
表1
根据表1数据可知，本发明制得的抗断裂防水酚醛板冲击强度和抗折强度高，在冷热交替的环境下不开裂的次数明显多于对比例的不开裂次数，抗断裂性能好，吸水率低，防水性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将16～20mL二甲苯、6～8g多聚甲醛和4～6mL草酸溶液混合置于装有温度计、冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中搅拌反应，自然冷却至室温，取出上部反应清液倒入蒸馏瓶中，减压蒸出未发应完的二甲苯，得到自制二甲苯甲醛树脂，备用；
（2）按重量份数计，分别称取上述自制二甲苯甲醛树脂、苯酚和盐酸溶液倒入反应设备中缩聚反应，在反应液降温过程中，再加入12～20份多聚甲醛和1～3份催化剂缩聚反应，在反应液降温过程中，继续加入16～24份双酚A缩，聚反应后，最后脱水，出料，得到改性自制酚醛树脂；
（3）称取0.8～1.0kg叶腊石研磨粉碎后过100目筛，收集过筛粉末，将过筛粉末放入窑炉中熔制，得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，得到自制玻璃纤维原丝，将自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯混合置于搅拌机中搅拌后，得到改性自制玻璃纤维；
（4）称取25～35g硅藻土研磨粉碎后，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量5%的花生油和混合物质量0.5%的沼液，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性硅藻土粉末；
（5）按重量份数计，分别称取改性自制酚醛树脂、改性自制玻璃纤维、改性硅藻土粉末、聚硅氧烷粉末和木质素磺酸钠混合置于搅拌机中搅拌，再添加马来酸酐、碳酸钙、蒙脱土和粉煤灰，继续混合搅拌后，倒入模具中铺平，放入热压机中加热升温后保温，再降温后，取出模具，自然冷却至室温，出料拆模，即可制得抗断裂防水酚醛板。
2.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的草酸溶液的质量分数为10％，搅拌反应温度为100～130℃，搅拌反应时间为4～6h。
3.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的按重量份数计，分别称取30～40份自制二甲苯甲醛树脂、42～52份苯酚和1～3份质量分数为20％的盐酸溶液，缩聚反应温度为135～145℃，缩聚反应时间为1～2h，再缩聚反应温度为90～110℃，再缩聚反应时间为45～65min，继续缩聚反应时间为30～45min脱水温度为150～160℃，脱水时间为10～12min。
4.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的称粉碎时间为16～20min，熔制温度为1400～1600℃，熔制时间为2～4h，拉丝转速为2600～3200r/min，自制玻璃纤维原丝和聚乙二醇硬脂酸酯的质量比为3：1，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的粉碎时间为16～20min，硅藻土粉末和硅烷偶联剂KH-560的质量比为5：1，搅拌时间为12～16min，发酵温度为30～45℃，发酵时间为9～11天。
6.根据权利要求1所述的一种抗断裂防水酚醛板的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取20～40份改性自制酚醛树脂、12～16份改性自制玻璃纤维、6～8份改性硅藻土粉末、3～5份聚硅氧烷粉末和2～4份木质素磺酸钠、2～4份马来酸酐、1～3份碳酸钙、1～3份蒙脱土和2～4份粉煤灰，搅拌温度为65～85℃，搅拌时间为12～16min，继续搅拌温度为110～130℃，继续搅拌时间为1～2h，模具的尺寸为100mm×80 mm×40 mm，加热升温速率为4～6℃/min，加热升温温度为100～120℃，保温时间为1～3h，降温速率为3～5℃/min，降温温度为50～70℃。
CN201710956865.9A 2017-10-16 2017-10-16 一种抗断裂防水酚醛板的制备方法 Pending CN107722555A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710956865.9A CN107722555A (zh) 2017-10-16 2017-10-16 一种抗断裂防水酚醛板的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710956865.9A CN107722555A (zh) 2017-10-16 2017-10-16 一种抗断裂防水酚醛板的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107722555A true CN107722555A (zh) 2018-02-23

Family

ID=61210465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710956865.9A Pending CN107722555A (zh) 2017-10-16 2017-10-16 一种抗断裂防水酚醛板的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107722555A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108383452A (zh) * 2018-04-19 2018-08-10 钱兴 一种改性岩棉纤维增强水泥基保温板的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104086729A (zh) * 2014-07-22 2014-10-08 太仓力达莱特精密工业有限公司 一种二甲苯改性酚醛树脂及其制备切水板的方法
CN104098752A (zh) * 2014-07-22 2014-10-15 太仓力达莱特精密工业有限公司 二甲苯改性酚醛树脂及其制备方法、模塑料及其制备方法
CN106589799A (zh) * 2016-12-16 2017-04-26 沙县宏盛塑料有限公司 一种木质素改性的酚醛树脂基复合材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104086729A (zh) * 2014-07-22 2014-10-08 太仓力达莱特精密工业有限公司 一种二甲苯改性酚醛树脂及其制备切水板的方法
CN104098752A (zh) * 2014-07-22 2014-10-15 太仓力达莱特精密工业有限公司 二甲苯改性酚醛树脂及其制备方法、模塑料及其制备方法
CN104086729B (zh) * 2014-07-22 2016-06-08 太仓力达莱特精密工业有限公司 一种二甲苯改性酚醛树脂及其制备切水板的方法
CN106589799A (zh) * 2016-12-16 2017-04-26 沙县宏盛塑料有限公司 一种木质素改性的酚醛树脂基复合材料及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108383452A (zh) * 2018-04-19 2018-08-10 钱兴 一种改性岩棉纤维增强水泥基保温板的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102850034A (zh) 氯镁水泥复合发泡保温板及制备方法
CN102850024A (zh) 防火发泡复合保温板及其制备方法
CN107056173A (zh) 一种保温建筑材料及其制备方法
CN104016624B (zh) 高强度低密度阻燃无机墙体保温材料及其制备方法
CN102060470A (zh) 一种膨胀玻化微珠防火保温板及其制备方法
CN103951363A (zh) 一种高强节能型硬硅钙石绝热制品的制造方法
CN107129212A (zh) 一种墙体保温材料及其制备方法
CN108409255A (zh) 基于无机改性聚氨酯颗粒的防火保温板及其制备方法
CN102643055A (zh) 一种eps轻集料混凝土及其制备方法
CN101249664B (zh) 一种沥青改性粉煤灰纤维板材的制备方法
CN107056223A (zh) 一种耐腐蚀的节能保温材料及其制备方法
CN102745955A (zh) 一种三维网格布发泡水泥复合材料的制备工艺
CN107722555A (zh) 一种抗断裂防水酚醛板的制备方法
CN105690815B (zh) 一种利用玻璃钢废料制作多功能人造装饰板材的方法以及多功能人造装饰板材和人造石
CN107265936A (zh) 一种节能保温材料及其制备方法
CN106082884A (zh) 一种含有固废煤渣的轻质保温墙板及制备工艺
CN109880158A (zh) 一种蒸汽管道保温材料的制备方法
CN108675686A (zh) 一种新型隔热保温节能材料及制备方法
CN105239681A (zh) 一种无机防火保温板及其制备方法
CN107673724A (zh) 无机棉保温板及无机棉保温板的制作方法
CN106380828A (zh) 一种聚氨酯保温板的制备方法
CN104743977B (zh) 一种用于船舶舱壁的防火绝热材料及其制备方法和应用
CN107266009A (zh) 一种防火门填芯材料及其制备方法
CN105462163A (zh) 一种生物质泡沫夹芯复合隔墙材料的制备方法
CN108909066A (zh) 一种高强轻质高防火性混凝土基泡沫保温板的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180223

RJ01 Rejection of invention patent application after publication