CN1076741C - 乙烯丙烯橡胶共混料及由其制成的软管 - Google Patents

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Abstract

一种含乙烯-α-烯烃-二烯共聚物为共混料橡胶组分的乙烯丙烯橡胶共混料，所述乙烯-α-烯烃-二烯共聚物的丙烯含量为43-51重量%，碘值为33-39，门尼粘度(ML1+4100℃)为34-44，且分子量分布Mw/Mn为5或更低。该乙烯丙烯橡胶共混料例如可用于制备管、尤其是制动管之类的制品。至少管的内管是由乙烯丙烯橡胶共混料制成。该乙烯丙烯橡胶共混料具有明显不随温度变化的弹性模量、极好的压缩形变和加工性能。

Description

乙烯丙烯橡胶共混料及由其制成的软管
本发明涉及含乙烯-α-烯烃-二烯共聚物(下文简称为“EPDM”)(至少含丙烯为α-烯烃组分)的乙烯丙烯橡胶共混料(ethylene propylene rubber blend)。EPDM是组合物中的橡胶组分。本发明还涉及由这种共混料制成的软管。
迄今，制动管等的内管橡胶层的材料主要由苯乙烯-丁二烯橡胶(下文简称为“SBR”)构成。
由于最近需要免维护的汽车、提高制动液的工作环境温度、及使用高沸点的制动液，所以倾向于用EPDM代替SBR。然而，含EPDM的制动管遇到的问题是：它的压缩形变高及弹性模量随温度变化大。为改善制动管的这些性能，曾提出使用过氧化物硫化的特定EPDM(美国专利5,162,441)。这种过氧化物硫化的产物难于捏和，而且还不能光滑地挤塑，因此加工性能较差。
因此，本发明的一个目的是提供弹性不明显随温度变化、压缩形变低和加工性能好的乙烯丙烯橡胶共混料，以克服上述相关技术中存在的问题。
本发明的另一个目的是提供用该乙烯丙烯橡胶共混料制成的制品，特别是软管。
本发明在于含EPDM为共混料橡胶组分的乙烯丙烯橡胶共混料，EPDM的丙烯含量为约43-51重量％，碘值为约33-39，门尼粘度(ML1＋4100℃)为约34-44，且分子量分布Mw/Mn约为5或更低。
本发明还在于用含上述橡胶共混料的组合物制成的制品，特别是软管。
当参照附图理解以下详细说明时，就可以明白本发明的这些和那些目的、特征和优点。附图举例说明了本发明的原理。
图1是按实施例2制备的软管的斜视图。
在本发明中的乙烯丙烯橡胶共混料中，EPDM中的丙烯含量为约43-51重量％。如果该含量低于约43重量％，则乙烯丙烯橡胶共混料的模塑产品易于产生问题如显示耐低温性(low-temperature resistance)。如果该含量超过约51重量％，则常常发生模塑产品强度方面的问题。
EPDM的碘值为约33-39。如果碘值低于33，可以得到模塑产品的高结晶度和低压缩形变，但很难。如果该值超过约39，则制备乙烯丙烯橡胶共混料就很困难。
EPDM的门尼粘度(ML1＋4100℃)为约34-44。如果该值低于34，则存在模塑产品强度和乙烯丙烯橡胶共混料挤塑加工性能方面的问题。另一方面，如果它超过44，则存在捏合和乙烯丙烯橡胶共混料挤塑加工性能方面的问题。
EPDM的分子量分布(Mw/MN)约为5或更低。EPDM的分子量分布(MW/MN)定义为EPDM的重均分子量(MW)与EPDM的数均分子量(MN)之比。如果分子量分布超过5，则难于获得牢固的模塑产品。EPDM的MW/MN的下限没有限制，但从聚合物的生产率来看较好为2或更高。
丙烯一般用作EPDM中的α-烯烃组分，但1-丁烯等也可与丙烯结合使用。
用作EPDM中二烯组分可以是非共轭的二烯，如亚乙基降冰片烯、丙烯基降冰片烯、乙烯基降冰片烯、二聚环戊二烯、1，4-己二烯、2-甲基-1.5-己二烯、1，6-辛二烯、1，5-辛二烯、1，7-辛二烯、1，4-辛二烯、甲基-氢化茚等，这些二烯都可以单独使用或按任何组合使用。另外，共轭二烯如丁二烯和异戊二烯可以与上述非共轭二烯结合使用。
由于本发明的乙烯丙烯橡胶共混料含有具有上述性质的EPDM，所以它的弹性模量不明显随温度变化的，且具有低的压缩形变和极好的加工性能。
除EPDM以外，乙烯丙烯橡胶共混料还可任选地含有一种或多种炭黑、锌白、抗老化剂、硫化助剂、硫化促进剂、硫化延迟剂、硬脂酸、硫粉、着包剂等。
炭黑可以是常规类型的，但较好是所谓高吸油性的(约40-80mg/g)及对苯二甲酸二丁酯吸油性的(至少约为140ml/100g)，正如JP-A-59-22943所述。该公开参考引用于本说明书中。炭黑提高了乙烯丙烯橡胶共混料的耐磨性、抗刮伤性和抗永久压缩形变性。
就EPDM的硫化而言，含锌白的硫化体系可用作硫化助剂。
较好将粒度约为0.1μm的高活性锌白用作锌白，但也可使用一般的锌白(粒度：约0.3-0.7μm)。锌白的用量较好为约1-10重量份，更好为3-7重量份，以100重量份EPDM为基准。
聚2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉等可用作抗老化剂。
所用的着色剂可以是常规的着色剂。
考虑到加工性能和物理性质的很好平衡，较好将硫化促进剂和硫化延迟剂混合。
例如，噻唑、二硫化氨基甲酸盐和4，4’-二硫代双二吗啉可以用作硫化促进剂。硫化促进剂的用量较好为约3-7重量份，以100重量份EPDM为基准。上述三种硫化促进剂最好结合在一起使用。
例如N-邻苯二甲酰亚胺如N-环己硫基邻苯二甲酰亚胺可用作硫化延迟剂，硫化延迟剂的用量较好为约0.1-1.0重量份，以100重量份EPDM为基准。
本发明的乙烯丙烯橡胶共混料可用常规模塑方法如挤塑法和注塑法制成各种模塑制品。
用含本发明乙烯丙烯橡胶共混料的组合物制成的模塑制品例如包括液压筒的软管和密封件。
本发明还提供由含乙烯丙烯橡胶共混料的组合物制成的软管，该乙烯丙烯橡胶共混料含EPDM为橡胶组分，所述EPDM的丙烯含量为43-51重量％，碘值为约33-39，门尼粘度(ML1＋4100℃)为约34-44，且分子量分布Mw/Mn约为5或更低。
每种软管内的内管较好含有本发明的乙烯丙烯橡胶共混料，这种软管的结构可以最有效地体现本发明乙烯丙烯橡胶共混料的特性，即弹性模量的温度依赖性、抗压缩形变性和极好的加工性能。另外，对流过管内液体压力的压力强度的增加有利于延长管的使用寿命，
这种管例如包括制动管、制动储油管(brake reservoir hose)和水管。这些管例如可用于汽车的液压制动***或冷却***。
实施例1-7和对比例1-4
参照以下非限制性实施例和对比例对本发明的乙烯丙烯橡胶共混料作进一步的说明。
首先，按如下方法制备试样，即模塑含表1和表2中所示组分的乙烯丙烯橡胶共混料。
乙烯丙烯橡胶共混料都含有具有如表1和表2所示的特定丙烯含量、碘值、门尼粘度、分子量分布(Mw/Mn)的EPDM。
分子量分布用凝胶渗透色谱法(溶剂：邻二氯苯)测定。所用的EPDM以丙烯为α-烯烃，以亚乙基降冰片烯为二烯组分。
除EPDM以外，乙烯丙烯橡胶共混料还含有炭黑、锌白、硬脂酸、抗老化剂、硫粉、硫化促进剂和硫化延迟剂。所用的炭黑是炉黑(碘吸收量：58mg/g，邻苯二甲酸二丁酯油吸收量：158ml/100g)。锌白是活性锌白，所用的抗老化剂是Nocrac 224(Ohuchi Shinko Chemical Co.，Ltd生产)，硫化促进剂是Nocceler M60、Noceeler PX和Vulnoc R(Ohuchi Shinko Chemical Co.，Ltd生产)，硫化延迟剂是Santogard PVI(Monsanto Chemical Co.生产)。
对表1和表2中所述的每一种乙烯丙烯橡胶共混料进行一次捏和和二次捏和。一次捏和用混炼机进行，二次捏和用班伯里混炼机进行。然后用挤塑法将所得的捏和产物制成各种试样。
在这些试样中，表1中所示的E1-E7是本发明的试样，表2中所示的C1-C4是对比试样。
表1和表2还列出了在制备试样时对乙烯丙烯橡胶共混料的捏和性能和挤塑性能的测量结果。一次捏和后测量材料的捏和性能。当这种共混料具有整体性，则它被定为○(好)，当没有整本性时，则定为×(差)。挤塑性能可根据用挤塑机挤塑后共混料的表面粗糙度、保形性和离模膨胀(溶胀性)测量，当所有这些性质都令人满意时，挤塑性能可定为○(好)，这些性质中即使一种性质不能令人满意时，挤塑性能就定为×(差)。
以下测量试样的物理性质。即按如下方法测量常态物理性质、高温物理性质和压缩形变。
常态物理性质
在常温(20-25℃)下按JIS K6301测量试样的硬度(HS)、拉伸强度(TB)、伸长率(EB)和100％模量(M100)(试样：3号哑铃)。100％模量(M100)用作试样弹性模量的标志。100％模量(M100))是将试样伸长100％所需的张力。
高温物理性质
在100℃下用与JIS K6301相同的方法测量100℃时的100％模量(M100)，该模量用作试样弹性模量的标志。
压缩形变
在100℃×70小时、120℃×70小时和-30℃×22小时三组条件下按JISK6301的压缩形变测试方法进行测量，
结果列于表2。
从这些结果可知，本发明式样在加工性能、常态物理性质和100℃气氛中的物理性质上都很好。另一方面，对比试样C1的加工性能较差。含加工助剂的试样C2在加工性能方面是好的。不含加工助剂的试样C3和C4在加工性能方面也是好的。
接下来比较试样的常态物理性质和高温物理性质。
就高温M100对低温M100(高温M100/低温M100)的百分数而言，例如，本发明的试样E1显示为90％(5.3/5.9)，本发明的试样E4显示为89％(5.0/5.6)，本发明的试样E5显示为90％(52/5.8)。因此，本发明的试样都是高的，即约为90％。另一方面，对比例C1-C4都是低的，即约为67-72％。从这些结果可以看出，本发明产品的弹性模量没有明显随温度变化。
另外，本发明产品的压缩形变电是低的。尤其是，-30-100℃之间的压缩形变基本上没有变化，该压缩形变明显低于对比试样的压缩形变。
表1
          实施例编号    1    2    3    4    5     6     7
           试样编号    E1    E2    E3    E4    E5     E6     E7
EPDM的性质 丙烯含量(％)碘值门尼粘度(ML1＋4100℃)MW/MN    4736393.4    4336393.4    5036393.4    4733343.4    4739443.4     4736392.5     4736394.8
组分(重量份) EPDM炭黑加工助剂锌白硬脂酸抗老化剂硫粉硫化促进剂硫化延迟剂    10050-531.50.64.750.7    10050-531.50.64.750.7    10050-531.50.64.750.7    10050-531.50.64.750.7    10050-531.50.64.750.7     10050-531.50.64.750.7     10050-531.50.64.750.7
总计    165.55    165.55    165.55    165.55    165.55     165.55     165.55
物理 加工性能 捏和性能挤塑性能    ○○    ○○    ○○    ○○    ○○     ○○     ○○
常态物理性质 HS(JIS.A)TB(Kg/cm2)EB(％)M100(M.Pa)    8016.73305.9    8017.13405.8    8016.83405.6    8016.83305.6    8017.33405.8     8016.93305.9     8016.03505.8
性质 高温物理性质 M100(M.Pa)    5.3    5.2    5.0    5.0    5.2     5.2     5.1
压缩形变(％) 100℃×70小时120℃×70小时-30℃×22小时    315624    --34    --25    335725    345623     --24     --24
表2
               对比例编号   1    2    3    4
                试样编号   C1    C2    C3    C4
EPDM的性质 丙烯含量(％)碘值门尼粘度(ML1＋4100℃)MW/MN   4730484.1    4730484.1    4316426.3    436473.5
组分(重量份) EPDM炭黑加工助剂锌白硬脂酸抗老化剂硫粉硫化促进剂硫化延迟剂   10050-531.50.64.750.7    905515531.50.64.750.7    10050-531.50.64.750.7    10050-531.50.64.750.7
总计   165.55    175.55    165.55    165.55
物理性质 加工性能 捏和性能挤塑性能   ××    ○○    ○○    ○○
常态物理性质 HS(JIS.A)TB(Kg/cm2)EB(％)M100(M.Pa)   7712.73104.6    8115.73107.1    8014.73804.8    7814.06302.9
高温物理性质 M100(M.Pa)   3.3    5.1    3.2    2.0
压缩形变(％) 100℃×70小时120℃×70小时30℃×22小时   436067    415767    606972    869081
从上可知，本发明产物的弹性模量随温度变化较小，具有低的压缩形变和极好的加工性能。
实施例8
在本实施例中，用本发明的乙烯丙烯橡胶共混料制备软管。
如图1所示，本实施例的软管10具有内管1、含乙烯丙烯橡胶共混料的外管3和含天然橡胶的中间管2。在内管1和中间管2之间和在中间管2和外管3之间分别设置加强纱层。用于加强纱层51和52的加强纱最好是PET(聚酯)纱、PVA(聚乙烯醇)纱、尼龙纱等。
在本实施例中使用与实施例1中试样E1相同的乙烯丙烯橡胶共混料。
当上述软管用作制动管时，该管具有高的抗制动液压力的压力强度和低的压缩形变。该管的弹性表明基本上没有随温度变化而变化。该管具有长的寿命。
虽然参照目前优选的实施方案对本发明作了详细描述，但本技术领域中的普通技术人员可以理解：本发明的各种变化和改进对本技术领域中的熟练技术人员来说是显而易见的。所有这些变化和改进都将包括在如下所附权利要求书的范围内。

Claims (14)

1.一种含乙烯-α-烯烃-二烯共聚物为共混料橡胶组分的乙烯丙烯橡胶共混料，其特征在于所述的乙烯丙烯橡胶共混料用硫硫化，且所述乙烯-α-烯烃-二烯共聚物的丙烯含量为43-51重量％，碘值为33-39，门尼粘度(ML1＋4100℃)为34-44，且分子量分布Mw/Mn为5或更低。
2.如权利要求1所述的橡胶共混料，其特征在于亚乙基降冰片烯是共混料的二烯组分。
3.如权利要求1所述的橡胶共混料，其特征在于至少还含一种组分，该组分选自炭黑、锌白、硬脂酸、抗老化剂、硫粉、硫化促进剂和硫化延迟剂。
4.如权利要求1所述的橡胶共混料，其特征在于它还含1-10重量份锌白为硫化助剂，以100重量份乙烯-α-烯烃-二烯共聚物为基准。
5.如权利要求2所述的橡胶共混料，其特征在于它还含1-10重量份锌白为硫化助剂，以100重量份乙烯-α-烯烃-二烯共聚物为基准。
6.如权利要求4所述的橡胶共混料，其特征在于它还含有3-7重量份的至少一种选自噻唑、二硫化氨基甲酸盐或4，4’-二硫代双二吗啉的硫化促进剂和0.1-1重量份N-邻苯二甲酰亚胺硫化延迟剂。
7.如权利要求5所述的橡胶共混料，其特征在于它还含有3-7重量份的至少一种选自噻唑、二硫化氨基甲酸盐或4，4’-二硫代双二吗啉的硫化促进剂和0.1-1重量份N-邻苯二甲酰亚胺硫化延迟剂。
8.如权利要求6所述的橡胶共混料，其特征在于所述的硫化促进剂是噻唑、二硫化氨基甲酸盐和4，4’-二硫代双二吗啉的混合物。
9.如权利要求7所述的橡胶共混料，其特征在于所述的硫化促进剂是噻唑、二硫化氨基甲酸盐和4，4’-二硫代双二吗啉的混合物。
10.一种如权利要求1所述的橡胶共混料在制造制品方面的应用。
11.如权利要求10所述的应用，其特征在于所述制品是包括内管和套在所述内管上的外管的软管，至少所述的内管由含所述乙烯丙烯橡胶共混料的组合物制成。
12.如权利要求10所述的应，其特征在于所述制品是选自制动管、制动储油管和水管的管子。
13.如权利要求11所述的应用，其特征在于所述制品是选自制动管、制动储油管和水管的管子。
14.如权利要求10所述的应用，其特征在于所述制品是液压筒的密封部件。
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