CN107522601A - 一种聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚分离装置，包括脱轻组分塔，所述脱轻组分塔的塔顶设置有冷凝器、回流罐和回流泵，回流泵连接有回流管道和出料管道，脱轻组分塔的塔底设置有再沸器和塔底采出泵，脱轻组分塔上设置有至少一处进料口，脱轻组分塔上且位于进料口以上位置设置有至少两处侧线采出口，所述脱轻组分塔的内部在进料口以上设有反应段，反应段内装填固体酸催化剂。本发明通过脱轻组分塔上设置的反应段和多侧线采出***，同时解决了聚甲氧基二甲醚反应液混合物分离过程中管道和设备堵塞、杂质组分脱除以及中间物料的循环利用等问题，并且无需对反应液混合物进行脱酸、脱醛等预处理，避免了分离单元流程冗长。

Description

一种聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺

技术领域

本发明属于化工生产设备及工艺技术领域，具体涉及聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺。

背景技术

我国“富煤、贫油、少气”的资源禀赋决定了国家大力支持和发展清洁煤化工及其下游产品的产业政策。聚甲氧基二甲醚以甲醇为原料，可以在煤化工和石油化工之间起到桥梁的作用，开发先进的聚甲氧基二甲醚生产方法和装置，有利于节约原油能源，对于我国能源储备和能源安全有着重要的战略意义。

聚甲氧基二甲醚结构通式为CH₃O(CH₂O)nCH₃，简称DMMn或PODEn等，是目前公认的富氧清洁柴油调和组分和环保溶剂替代组分。DMMn作为清洁柴油调和组分，十六烷值高达76，无硫无芳烃，能与柴油馏分任意比例混溶，不仅能改善柴油发动机的燃烧状况，而且能够显著减少尾气污染物排放，具有广阔的应用前景。DMMn作为环保溶剂替代组分，具有优良的溶解性能，与其他常规溶剂复配，可广泛用于橡胶制备、金属清洗、胶黏剂制备、印染助剂制备及油漆涂料稀释剂制备等众多领域。

聚甲氧基二甲醚的合成和应用研究始于国外，国内研究虽然起步较晚，但是在合成和工业化研究方面已取得较大的成就。合成聚甲氧基二甲醚的原料为甲醇、甲缩醛和甲醛，其中甲醛可以是甲醛水溶液、多聚甲醛、三聚甲醛或气体甲醛等多种形式中的一种。甲缩醛和甲醛或者甲醇与甲醛合成聚甲氧基二甲醚的反应为可逆放热反应，反应产物为具有不同缩合度的混合物，并且其中不可避免的含有未反应完全的原料甲缩醛、甲醇和甲醛，以及反应原料带入的水或者反应生成的水，此外还有副反应生成的甲酸等杂质组分，复杂的产物组成和特殊的物性，要求反应混合物分离过程中需要解决分离过程中设备聚合堵塞、杂质组分脱除以及中间物料循环利用的问题，常规的分离方法需要较多的设备和较长的流程才能够得到聚甲氧基二甲醚产品。

现有公开专利中，为了获得DMMn产品，普遍需要采用物理或化学方法对反应混合物在精馏分离前进行预处理，以脱除其中的甲酸或甲醛或水等组分。专利CN201310250882.2、CN201310251162、CN201310252741.4、CN201410773772.9分别公开了一种精制及提纯聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征是分别通过在聚甲氧基二烷基醚平衡产物中加入氢氧化钠、过碳酸钠、亚硫酸盐、氨气以达到除去剩余甲醛的目的，处理后的物料经过过滤、蒸馏等过程分离，收集不同沸程的DMMn产品。专利CN201310231273.2、CN201310232101.7分别公开了一种固定床和浆态床催化加氢精制聚甲醛二烷基醚的方法，采用固定床或浆态床加氢精制反应器，对含有聚甲醛二烷基醚产物的平衡体系进行催化加氢精制，以除去其中含有的甲醛，使得能够通过后续精馏获得高纯度聚甲醛二烷基醚。专利CN201410008770.0公开了一种聚甲氧基二甲醚的生产装置***及生产工艺，其特征在于反应产物经过吸附脱酸***、第一至第三精馏塔***以及吸附脱水***处理后，分别得到DMM2和DMM3～4两种产品，整个过程流程复杂，吸附脱酸、脱水***需反复再生。专利CN201310684776.5公开了一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置及方法，其特征在于反应产物经过闪蒸、一级及二级萃取、脱轻组分塔、轻组分分离塔、脱重组分塔以及产品塔等分离过程分别得到DMM2～5产品，使用大量萃取剂循环，同样具有流程复杂、能耗高等不足。

现已公开的专利技术中，为了获得聚甲氧基二甲醚产品，除了需要对反应液进行膜分离、萃取、中和、加氢以实现脱水、脱酸、脱甲醛等目的，后续的分离工艺流程也往往较长、设备投资大，能耗普遍较高。专利CN 102701923A公开了一种制备聚甲氧基二甲醚的***装置及工艺，其反应液需要经过减压闪蒸***、萃取***、碱洗***和包括4台精馏塔在内的精馏分离***才能得到DMMn产品。专利CN 105481663A公开了一种清洁柴油添加剂聚甲氧基甲缩醛分离方法，反应液经过脱轻塔***、产品塔***、甲醇回收塔***和精馏浓缩塔***分离后得到DMMn产品。专利CN 104628539 A公开了一种聚甲氧基二甲醚的分离方法及***，该***包括含碱固体的预处理单元、碱辅助的变压精馏单元和碱循环单元，工艺过程复杂，设备需要间歇再生，不具备工业应用价值。

现已公开的专利技术中，有的装置和方法所述流程简单，但往往是片面的解决了DMMn分离过程中个别问题。专利CN 204918425U公开了一种聚甲氧基二甲醚的分离装置，所述的分离装置包括一台精馏塔和一台结晶器，所述的精馏塔进料需要经过脱轻和脱酸处理，该分离装置虽然流程简单，但是具有致命缺陷，因塔顶无冷凝器和回流，该塔并非真正意义的精馏塔而是一台提馏塔，塔顶会损失部分DMM3～8产品，所有轻组分以气体形式从塔顶出料，进料中含有甲醛、水、甲醇等组分时无法直接循环返回反应***再次利用，还需要其他设备设施脱除其中的水、甲醇等杂质组分，并且难以回收其中的甲醛、DMM2等组分。专利CN 204897787 U公开了一种聚甲氧基二甲醚混合液脱除轻组分的装置，所述装置包括脱轻塔和精馏塔，经脱酸处理后的混合液在脱轻塔内蒸馏，混合液中的轻组分甲缩醛、甲醛、DMM2等进入精馏塔，精馏塔同时有甲醇进料，两股进料在精馏塔内催化剂作用下反应生成甲缩醛，所述装置流程简单，但只是片面的解决了常规分离流程中，脱轻组分过程时塔顶出料容易使管道和设备聚合堵塞的问题，根据我们的生产经验，该专利所述的装置无法在脱轻塔塔底得到不含甲醛、甲醇的DMM2～8产物，也就无法在避免管道和设备聚合堵塞的情况下进行后续分离得到DMM3～4产品，并且未转化的甲醛和部分DMM2被转化为甲缩醛，而不是循环返回反应器生产DMM3～4产品，容易造成原料甲缩醛过量，脱轻塔塔顶未设置冷凝器和回流管道，分离过程还会损失部分DMM3～4产品。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提供一种聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种聚甲氧基二甲醚分离装置，包括脱轻组分塔，所述脱轻组分塔的塔顶设置有冷凝器、回流罐和回流泵，脱轻组分塔的塔顶出口通过第一管道与冷凝器入口连接，冷凝器出口通过第二管道与回流罐入口连接，回流罐出口通过第三管道与回流泵入口连接，回流泵出口连接有回流管道和出料管道，回流管道与脱轻组分塔的塔顶回流口连接；脱轻组分塔的塔底设置有再沸器和塔底采出泵，脱轻组分塔的塔底出料口通过第四管道与塔底采出泵入口连接；脱轻组分塔上设置有至少一处进料口，所述进料口连接待分离原料输送管道，脱轻组分塔上且位于进料口以上位置设置有至少两处侧线采出口，分别为第一侧线采出口和第二侧线采出口，第一侧线采出口通过第五管道与第一侧线采出泵的入口连接，第一侧线采出泵的出口连接第一侧线采出管道，第二侧线采出口通过第六管道与第二侧线采出泵的入口连接，第二侧线采出泵的出口连接第二侧线采出管道；所述脱轻组分塔的内部在进料口以上设有反应段，反应段内装填固体酸催化剂。

优选的，该分离装置还包括脱重设备，所述塔底采出泵的出口通过第七管道与脱重设备的进料口连接，在脱重设备上设置有DMMn产品出料管道和重质DMMn出料管道。

优选的，所述脱轻组分塔上且位于进料口以下位置还设置有第三侧线采出口，第三侧线采出口通过第八管道与第三侧线采出泵的入口连接，第三侧线采出泵的出口连接第三侧线采出管道。

优选的，所述的反应段位于脱轻组分塔塔顶第一块理论板与第二侧线采出口之间，反应段的高度至少为1米。

优选的，所述进料口以上的非反应段以及进料口以下的提馏段内设置分离塔盘或填料；所述的进料口以下的提馏段含有6～20块理论板，所述的第一侧线采出口至脱轻组分塔塔顶有2～20块理论板，第一侧线采出口位于第二侧线采出口上方，第一侧线采出口与第二侧线采出口间隔2～18块理论板，第二侧线采出口与进料口间隔3～20块理论板，第三侧线采出口以下含有1～10块理论板。

优选的，所述的脱重设备为常规精馏塔、提馏塔、蒸发器、闪蒸罐中的一种，所述的脱重设备含1～30块理论板。

优选的，所述脱轻组分塔拆分为串联的多塔结构。

一种聚甲氧基二甲醚分离工艺，采用上述的装置，具体步骤如下：待分离原料由待分离原料输送管道进入脱轻组分塔精馏分离，在脱轻组分塔反应段催化剂的作用下待分离原料中的部分甲醛组分继续与甲缩醛或甲醇反应生成DMMn产物，待分离原料中的甲缩醛或甲缩醛与甲醇和/或水的共沸物经塔顶回流泵出口连接的出料管道采出，待分离原料中的水、甲醇等杂质组分经第一侧线采出泵采出，待分离原料中未转化甲醛、DMM2等中间产物经第二侧线采出泵采出，脱轻组分塔的塔底得到合格的粗产品，并经塔底采出泵采出。

优选的，所述塔底采出泵采出的粗产品输送至脱重设备进一步分离，粗产品中的重质组分经脱除后由重质DMMn出料管道采出，更高纯度的DMMn产品由DMMn产品出料管道采出。

优选的，控制脱轻组分塔塔顶压力为0.1～0.8MPaA，塔顶温度为40～120℃，第一侧线温度为45～130℃，第二侧线温度为60～150℃，第三侧线温度为105～205℃，回流比为1～12。

本发明的有益技术效果是：

与现有技术相比，本发明提供了一种新型的聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺，通过脱轻组分塔上设置的反应段和多侧线采出***，同时解决了聚甲氧基二甲醚反应液混合物分离过程中管道和设备堵塞、杂质组分脱除以及中间物料的循环利用等问题，并且无需对反应液混合物进行脱酸、脱醛等预处理，避免了分离单元流程冗长。本发明所述装置及工艺适用于分离各种工艺路线所获得的聚甲氧基二甲醚反应液混合物，提高了原料利用率，缩短了聚甲氧基二甲醚分离工艺流程，降低了投资和能耗。

附图说明

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明：

图1为本发明聚甲氧基二甲醚分离装置一种实施方式的结构示意图；

图2为本发明聚甲氧基二甲醚分离装置另一种实施方式的结构示意图。

具体实施方式

以下实施例仅仅用于说明本发明，而不在于限制本发明的适用范围，在阅读本发明后，相关领域技术人员根据本发明的实质原理所做的各种等价形式的修改均属于本申请所述权利要求所限定的范围之内。

结合附图，一种聚甲氧基二甲醚分离装置，包括脱轻组分塔1，所述脱轻组分塔1的塔顶设置有冷凝器3、回流罐4和回流泵5。脱轻组分塔1的塔顶出口通过第一管道11与冷凝器3入口连接，冷凝器3出口通过第二管道12与回流罐4入口连接，回流罐4出口通过第三管道13与回流泵5入口连接，回流泵5出口连接有回流管道14和出料管道15，回流管道14与脱轻组分塔1的塔顶回流口连接。脱轻组分塔1的塔底设置有再沸器23和塔底采出泵9，脱轻组分塔的塔底出料口通过第四管道22与塔底采出泵9入口连接。脱轻组分塔1上设置有至少一处进料口，所述进料口连接待分离原料输送管道10。脱轻组分塔1上且位于进料口以上位置设置有至少两处侧线采出口，分别为第一侧线采出口和第二侧线采出口，第一侧线采出口通过第五管道16与第一侧线采出泵6的入口连接，第一侧线采出泵6的出口连接第一侧线采出管道17，第二侧线采出口通过第六管道18与第二侧线采出泵7的入口连接，第二侧线采出泵7的出口连接第二侧线采出管道19。所述脱轻组分塔1的内部在进料口以上设有反应段，反应段内装填固体酸催化剂。

作为对本发明的进一步设计，上述聚甲氧基二甲醚分离装置还包括脱重设备2，所述塔底采出泵9的出口通过第七管道24与脱重设备2的进料口连接。在脱重设备2上设置有DMMn产品出料管道25和重质DMMn出料管道26。

本发明通过塔顶和多侧线出料，将反应液混合物中的未转化原料、中间产物及有害杂质组分脱除，在塔底得到合格的粗产品，所述的脱重设备2可以将粗产品中的重质组分部分或全部脱除，以得到更高纯度的最终产品。

更进一步的，所述脱轻组分塔1上且位于进料口以下位置还设置有第三侧线采出口，第三侧线采出口通过第八管道20与第三侧线采出泵8的入口连接，第三侧线采出泵8的出口连接第三侧线采出管道21。

进一步的，所述的反应段位于脱轻组分塔塔顶第一块理论板与第二侧线采出口之间，反应段的高度至少为1米。

更进一步的，所述进料口以上的非反应段以及进料口以下的提馏段内设置分离塔盘或填料；所述的进料口以下的提馏段含有6～20块理论板，所述的第一侧线采出口至脱轻组分塔塔顶有2～20块理论板，第一侧线采出口位于第二侧线采出口上方，第一侧线采出口与第二侧线采出口间隔2～18块理论板，第二侧线采出口与进料口间隔3～20块理论板，第三侧线采出口以下含有1～10块理论板。

进一步的，所述的脱重设备为常规精馏塔、提馏塔、蒸发器、闪蒸罐中的一种，所述的脱重设备含1～30块理论板。

更进一步的，所述脱轻组分塔可拆分为串联的2塔、3塔甚至更多塔结构，以降低单个塔的总高。

采用上述装置进行聚甲氧基二甲醚的分离工艺，具体包括以下步骤：

被分离原料由待分离原料输送管道10进入脱轻组分塔1精馏分离，在脱轻组分塔1反应段催化剂的作用下被分离原料中的部分成分进行反应。脱轻组分塔1内的甲缩醛或甲缩醛与甲醇和/或水的共沸物等轻组分经塔顶回流泵出口连接的出料管道15采出。脱轻组分塔1内的水、甲醇等对聚甲氧基二甲醚合成有害的杂质组分经第一侧线采出泵6采出，并不再循环返回聚甲氧基二甲醚反应单元，以避免反应***杂质组分积累。脱轻组分塔1内的中间产物经第二侧线采出泵7采出并使之循环返回聚甲氧基二甲醚反应单元，包括部分或全部DMM2、甲醛、甲酸、三聚甲醛等组分，进料中的部分甲醛在反应段与甲缩醛反应生成DMMn产物。脱轻组分塔1的塔底得到合格的粗产品，并经塔底采出泵9采出。

进一步的，所述塔底采出泵采出的粗产品输送至脱重设备2进一步分离，粗产品中的重质组分经脱除后由重质DMMn出料管道26采出，更高纯度的DMMn产品由DMMn产品出料管道25采出。

上述工艺中，控制脱轻组分塔塔顶压力为0.1～0.8MPaA，塔顶温度为40～120℃，第一侧线温度为45～130℃，第二侧线温度为60～150℃，第三侧线温度为105～205℃，回流比为1～12。脱重设备操作压力为0.01～0.5MPaA。

上述的被分离原料为来自聚甲氧基二甲醚合成反应单元的混合反应液，其中含有甲缩醛、DMM2～10、甲醇、甲醛、水、三聚甲醛、甲酸等组分。

上述第三侧线采出泵8根据需要设置，其作用在于直接采出以DMM2或DMM3～4为主的轻质产品。

上述的第一侧线采出的物料中还含有大量甲缩醛和少量甲醛、DMM2等组分，第二侧线采出的物料中还含有少量甲缩醛、甲醇和水等组分。

上述的第一侧线和第二侧线均为液相采出，第三侧线为气相或液相采出，气相采出时在采出口串联冷凝器。

上述的脱轻组分塔1塔顶出料、第二侧线出料和脱重设备分出的重质DMMn组分适合循环返回DMMn合成反应器，所述的第一侧线出料适合送至甲缩醛合成单元回收。

上述反应段内装有的催化剂为本领域现有技术中使用的固体酸催化剂，包括酸性阳离子交换树脂、改性离子交换树脂、分子筛、固体超强酸、负载型杂多酸、负载型液体酸、负载型酸性离子液体、负载型固体磷酸、负载型过渡金属或负载型过渡金属氧化物、过渡金属盐等中的一种或多种。所述的催化剂装填方式为催化精馏技术领域中使用的催化剂装填方式，包括但不限于拟填料式装填结构、拟固定床式装填结构和拟流化床式装填结构，所述催化剂及其装填结构及设施兼具分离作用。

上述的DMMn是指化学通式为CH₃O(CH₂O)nCH₃，其中n＝2、3、4、5、6、7、8的化合物。

下面结合具体应用实例对本发明作进一步说明：

实施例1

一种聚甲氧基二甲醚分离装置，包括脱轻组分塔1和脱重设备2，所述脱轻组分塔1塔顶设有冷凝器3、回流罐4和回流泵5，第一管道11连接脱轻组分塔1塔顶出口与冷凝器3入口，第二管道12连接冷凝器3出口与回流罐4入口，第三管道13连接回流罐4出口与回流泵5入口，回流泵5出口设有回流管道14和出料管道15，回流管道14与脱轻组分塔1塔顶回流口连接。脱轻组分塔1塔底设有再沸器23和塔底采出泵9，第四管道22连接脱轻组分塔1塔底出料口与塔底采出泵9入口，第七管道24连接采出泵9出口与脱重设备2进料口。脱轻组分塔1设有一处进料口，被分离原料通过待分离原料输送管道10与脱轻组分塔1进料口连接，进料口以上设有两处侧线采出口和侧线采出泵，第五管道16连接第一侧线采出口与第一侧线采出泵6入口，第六管道18连接第二侧线采出口与第二侧线采出泵7入口，第一侧线采出泵6和第二侧线采出泵7出口分别设有第一侧线采出管道17和第二侧线采出管道19。进料口以下未设置侧线采出口及采出泵，脱重设备2为精馏塔，塔顶设有DMMn产品出料管道25，塔底设有重质DMMn出料管道26，所述脱轻组分塔1在进料口以上设有反应段，反应段内装填固体酸催化剂。

所述的被分离原料为来自聚甲氧基二甲醚合成反应单元的混合反应液，其中各组分的质量分数为：甲缩醛27.4％、DMM2 35.1％、DMM3～8 14.5％、甲醇8.5％、甲醛12.1％、水1.4％、三聚甲醛0.9％、甲酸0.1％。

所述的进料口以上的非反应段以及进料口以下的提馏段内设置高效填料，所述的脱轻组分塔共50块理论板，其中进料口以下的提馏段含有18块理论板，所述的第一侧线至塔顶有15块理论板，第一侧线位于第二侧线上方，第一侧线与第二侧线间隔5块理论板，第二侧线与进料口间隔12块理论板，所述的第一侧线和第二侧线为液相采出。

所述的反应段位于塔顶第一块理论板与第一侧线采出口之间，反应段高度为3米，其中装填拟填料式酸性阳离子交换树脂。

将上述反应液以1000g/h的速度通过待分离原料输送管道10泵送至脱轻组分塔1作为进料，控制脱轻组分塔1的塔顶压力为0.15MPaA，塔顶回流比为9.0，塔顶温度52～55℃，以107g/h的速度在回流泵5出口出料管道15采出塔顶甲缩醛组分，其中甲缩醛93.8％，甲醇6.2％，控制第一侧线温度70～75℃，以97g/h的速度在第一侧线采出泵6出口第一侧线采出管道17采出第一侧线馏分，其中含有甲缩醛63.12％，甲醇6.95％，甲醛0.63％，水7.2％，DMM2 22.1％；控制第二侧线温度100～110℃，以626g/h的速度在第二侧线采出泵7出口第二侧线采出管道19采出第二侧线馏分，其中含有甲缩醛3.34％，甲醇11.45％，甲醛13.48％，水1.12％，DMM2 69.01％，甲酸0.16％，三聚甲醛1.44％。脱轻组分塔1塔底为175～180℃，以170g/h的速度在塔底采出泵9出口第七管道24采出DMM3～8产品。

将上述DMM3～8产物送至脱重设备2进一步分离以脱除其中部分重质DMMn组分，所述的脱重设备2为精馏塔，其操作压力为0.04MPaA，回流比为1.0，控制塔顶温度160～175℃，以153g/h的速度经DMMn产品出料管道25采出最终产品DMM3～5，以17g/h的速度经重质DMMn出料管道26采出DMM5～8重质组分。

实施例2

一种聚甲氧基二甲醚分离装置，包括脱轻组分塔1和脱重设备2，所述脱轻组分塔1在第一侧线采出口和第二侧线采出口之间分为上塔1A和下塔1B，上塔1A塔底出口经第一连接管道28连接输送泵29入口，第二连接管道30连接输送泵29出口与下塔1B顶部回流口，第三连接管道27连接下塔1B塔顶出口与上塔1A底部进料口。所述脱轻组分塔1设有塔顶冷凝器3、回流罐4和回流泵5，第一管道11连接脱轻组分塔1塔顶出口与冷凝器3入口，第二管道12连接冷凝器3出口与回流罐4入口，第三管道13连接回流罐4出口与回流泵5入口，回流泵5出口设有回流管道14和出料管道15，回流管道14与脱轻组分塔1塔顶回流口连接。脱轻组分塔1塔底设有再沸器23和塔底采出泵9。第四管道22连接脱轻组分塔1塔底出料口与塔底采出泵9入口，第七管道24连接塔底采出泵9出口与脱重设备2进料口。脱轻组分塔1设有一处进料口，被分离原料通过待分离原料输送管道10与脱轻组分塔1进料口连接，进料口以上设有两处侧线采出口和侧线采出泵，第五管道16连接第一侧线采出口与第一侧线采出泵6入口，第六管道18连接第二侧线采出口与第二侧线采出泵7入口，第一侧线采出泵6和第二侧线采出泵7出口分别设有第一侧线采出管道17和第二侧线采出管道19。进料口以下未设置侧线采出口及采出泵，脱重设备2为蒸发器，设备顶部设有DMMn产品出料管道25，塔底设有重质DMMn出料管道26，所述脱轻组分塔1在进料口以上设有反应段，反应段内装填固体酸催化剂。

所述的被分离原料为来自聚甲氧基二甲醚合成反应单元的混合反应液，其中各组分的质量分数为：甲缩醛46.3％、DMM2 20.7％、DMM3～8 12.9％、甲醇7.7％、甲醛10.3％、水1.9％、甲酸0.2％。

所述的脱轻塔1A及1B的非反应段设置高效填料，所述的脱轻组分塔1共60块理论板，其中1A含25块理论板，1B含35块理论板，其中进料口位于下塔，进料口以下的提馏段含有15块理论板，所述的第一侧线至1A塔顶有15块理论板，第二侧线距离1B塔顶有5块理论板，第二侧线与进料口间隔15块理论板，所述的第一侧线和第二侧线为液相采出。

所述的反应段位于1A塔顶第一块理论板与第20块理论板之间，反应段高度为15米，其中装填拟固定床式酸性阳离子交换树脂。

将上述反应液以1000g/h的速度通过待分离原料输送管道10泵送至脱轻组分塔1作为进料，控制脱轻组分塔1的塔顶压力为0.2MPaA，塔顶回流比为5.0，塔顶温度62～67℃，以344g/h的速度在回流泵5出口出料管道15采出塔顶甲缩醛组分，其中甲缩醛94.3％，甲醇5.7％，控制第一侧线温度73～80℃，以127g/h的速度在第一侧线采出泵6出口第一侧线采出管道17采出第一侧线馏分，其中含有甲缩醛66.2％，甲醇8.5％，甲醛1.2％，水9.7％，DMM2 14.4％。控制第二侧线温度108～115℃，以394.3g/h的速度在第二侧线采出泵7出口第二侧线采出管道19采出第二侧线馏分，其中含有甲缩醛3.55％，甲醇11.82％，甲醛21.67％，水1.69％，DMM2 60.76％，甲酸0.51％。脱轻组分塔1塔底为185～195℃，以134.7g/h的速度在塔底采出泵9出口第七管道24采出DMM3～8产品。

将上述DMM3～8产物送至脱重设备2进一步分离以脱除其中部分重质DMMn组分，所述的脱重设备2为蒸发器，其操作压力为0.03MPaA，控制蒸发器温度180～185℃，以107.2g/h的速度经DMMn产品出料管道25采出最终产品轻质DMM3～8，其中DMM3～5为98.6％，以27.5g/h的速度经重质DMMn出料管道26采出重质DMM3～8组分，其中DMM3～5为22.1％。

Claims (10)

1.一种聚甲氧基二甲醚分离装置，其特征在于：包括脱轻组分塔，所述脱轻组分塔的塔顶设置有冷凝器、回流罐和回流泵，脱轻组分塔的塔顶出口通过第一管道与冷凝器入口连接，冷凝器出口通过第二管道与回流罐入口连接，回流罐出口通过第三管道与回流泵入口连接，回流泵出口连接有回流管道和出料管道，回流管道与脱轻组分塔的塔顶回流口连接；脱轻组分塔的塔底设置有再沸器和塔底采出泵，脱轻组分塔的塔底出料口通过第四管道与塔底采出泵入口连接；脱轻组分塔上设置有至少一处进料口，所述进料口连接待分离原料输送管道，脱轻组分塔上且位于进料口以上位置设置有至少两处侧线采出口，分别为第一侧线采出口和第二侧线采出口，第一侧线采出口通过第五管道与第一侧线采出泵的入口连接，第一侧线采出泵的出口连接第一侧线采出管道，第二侧线采出口通过第六管道与第二侧线采出泵的入口连接，第二侧线采出泵的出口连接第二侧线采出管道；所述脱轻组分塔的内部在进料口以上设有反应段，反应段内装填固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚分离装置，其特征在于：还包括脱重设备，所述塔底采出泵的出口通过第七管道与脱重设备的进料口连接，在脱重设备上设置有DMMn产品出料管道和重质DMMn出料管道。

3.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚分离装置，其特征在于：所述脱轻组分塔上且位于进料口以下位置还设置有第三侧线采出口，第三侧线采出口通过第八管道与第三侧线采出泵的入口连接，第三侧线采出泵的出口连接第三侧线采出管道。

4.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚分离装置，其特征在于：所述的反应段位于脱轻组分塔塔顶第一块理论板与第二侧线采出口之间，反应段的高度至少为1米。

5.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚分离装置，其特征在于：所述进料口以上的非反应段以及进料口以下的提馏段内设置分离塔盘或填料；所述的进料口以下的提馏段含有6～20块理论板，所述的第一侧线采出口至脱轻组分塔塔顶有2～20块理论板，第一侧线采出口位于第二侧线采出口上方，第一侧线采出口与第二侧线采出口间隔2～18块理论板，第二侧线采出口与进料口间隔3～20块理论板，第三侧线采出口以下含有1～10块理论板。

6.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚分离装置，其特征在于：所述的脱重设备为常规精馏塔、提馏塔、蒸发器、闪蒸罐中的一种，所述的脱重设备含1～30块理论板。

7.根据权利要求1所述的一种聚甲氧基二甲醚分离装置，其特征在于：所述脱轻组分塔拆分为串联的多塔结构。

8.一种聚甲氧基二甲醚分离工艺，采用如权利要求1-7中任一权利要求所述的装置，其特征在于步骤如下：待分离原料由待分离原料输送管道进入脱轻组分塔精馏分离，在脱轻组分塔反应段催化剂的作用下待分离原料中的部分甲醛组分继续与甲缩醛或甲醇反应生成DMMn产物，待分离原料中的甲缩醛或甲缩醛与甲醇和/或水的共沸物经塔顶回流泵出口连接的出料管道采出，待分离原料中的杂质组分经第一侧线采出泵采出，待分离原料中的中间产物经第二侧线采出泵采出，脱轻组分塔的塔底得到合格的粗产品，并经塔底采出泵采出。

9.根据权利要求8所述的一种聚甲氧基二甲醚分离工艺，其特征在于：所述塔底采出泵采出的粗产品输送至脱重设备进一步分离，粗产品中的重质组分经脱除后由重质DMMn出料管道采出，更高纯度的DMMn产品由DMMn产品出料管道采出。

10.根据权利要求8所述的一种聚甲氧基二甲醚分离工艺，其特征在于：控制脱轻组分塔塔顶压力为0.1～0.8MPaA，塔顶温度为40～120℃，第一侧线温度为45～130℃，第二侧线温度为60～150℃，第三侧线温度为105～205℃，回流比为1～12。