CN111974420B - 一种MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性催化材料领域，特别是涉及一种MnFe2O4@MoxSn1‑xS2磁性催化材料及其制备方法，通过选择乙酸铁、乙酸锰、柠檬酸三钠、聚丙烯酸钠获得了表面富集化学键的尺寸均匀的MnFe2O4颗粒。通过配比钼酸钠、四氯化锡、硫代乙酰胺、乙醇和醋酸的协同作用，一步法在MnFe2O4颗粒表面获得了复合的MoxSn1‑xS2纳米片结构。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的MnFe2O4@MoxSn1‑xS2磁性催化材料大小均匀、尺寸可调、分散良好且比表面积高，结构稳定，可应用于催化。
Description
技术领域
本发明涉及磁性功能复合材料领域，具体涉及一种MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料及其制备方法。
背景技术
以MoS2材料为代表过渡金属硫化物(TMDs)是一种MX2型化合物，M 为元素周期表中的第四、五、六周期的过渡金属元素，X表示氧族元素S、Se、 Te。TMDs为直接带隙材料，禁带宽度随层厚可调，具有层状结构、大的比表面积、良好柔韧性和较高的热稳定性。MoS2禁带宽度依赖于层数在1.2～1.9eV之间可调，室温下迁移率较高，广泛应用于光电器件、机械润滑、催化、半导体材料等领域。但上述带隙宽度有限，不能进一步改善其相应性能。SnS2是带隙宽度为2.2-2.5eV的n型半导体材料，每层Sn原子通过较强的Sn-S共价键与S 原子相连接，层与层之间则是通过较弱的范德华力相连。由于其具有储量丰富、价格低廉、光催化效率高和储能容量大等优点，在光电探测、太阳能电池以及储能领域拥有广泛的应用前景。
近年来，具有核壳结构的纳米复合材料由于其本身可控的物理化学性质成为了当今纳米研究领域的研究热点，并受到了科学家们越来越多的重视。纳米材料经过复合以后，具有比单一粒子更为优异的电学、光学、磁学等方面的性质，所以合成纳米复合材料受到广泛关注。现有技术中已有关于MoS2与SnS2的复合，但其制备方法较为复杂，且制备的产品形貌不均匀，不利于其光电性能以及催化性能的改善。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的制备方法。
一种MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将乙酸铁和乙酸锰溶于乙二醇中，搅拌，形成混合溶液A；
步骤二，将所述混合溶液A中加入一定量的柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠，搅拌一定时间，形成混合溶液B；
步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到球状MnFe2O4；
步骤四，将一定量的钼酸钠、四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸(按一定比例)溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；
步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
进一步地，步骤一所述乙酸铁和乙酸锰的物质的量的比为1:1-5:1；搅拌时间为10-60min；溶液A的浓度为0.02-1mol/L；
进一步地，步骤二所述柠檬酸三钠与聚丙烯酸钠的摩尔比分别为0:1-5:1；搅拌时间为10-60min；通过上述比例的选择，可提高后期颗粒表面吸附键均匀密集；超出上述比例制备的颗粒，均匀性不好；
进一步地，步骤三的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20h；
进一步地，所述步骤四的钼酸钠与四氯化锡的摩尔比为1:2-2:1；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g；乙醇与醋酸的体积比为30:1-10:1；球状MnFe2O4的量为0.05-0.5g；通过上述比例范围的选择，有利于后期得到分散性高，不聚集，且片状尺寸均匀的颗粒；超出上述比例或范围的制备的颗粒聚集严重，或片状尺寸不均等；
进一步地，所述步骤五的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h。
一种上述的制备方法制备的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料， MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的尺寸为1μm-4μm，所述 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料为球状结构，球状结构的表面为片状结构，所述片状结构的厚度为10-70nm。
本发明的有益效果：本发明的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的制备方法，通过合理的工艺控制，实现MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的制备。通过选择乙酸铁、乙酸锰、柠檬酸三钠、聚丙烯酸钠获得了表面富集化学键的尺寸均匀的MnFe2O4颗粒。通过配比钼酸钠、四氯化锡、硫代乙酰胺、乙醇和醋酸的协同作用，一步法在MnFe2O4颗粒表面获得了复合的MoxSn1-xS2纳米片结构。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料大小均匀、尺寸可调、分散良好且比表面积高，结构稳定，且复合材料带宽较宽，具有加好的光电性能，可应用于催化等。
附图说明
图1是实例1所制备MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的扫描电子显微镜照片。
图2是实例1所制备MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的扫描电子显微镜照片。具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料制备方法，其步骤包括：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g 聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
附图1和2分别为本实施例制成的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的 SEM图，从图中可以看出制备的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料分散性较好，尺寸比较均匀，尺寸为1μm-4μm，所述MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料为球状结构，球状结构的表面为片状结构，所述片状结构的厚度为10-70nm。
通过本发明获得的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料，通过合理的工艺控制，实现MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的制备。通过选择特定比例的乙酸铁、乙酸锰、柠檬酸三钠、聚丙烯酸钠获得了表面富集化学键的尺寸均匀的 MnFe2O4颗粒。通过配比特定比例的钼酸钠、四氯化锡、硫代乙酰胺、乙醇和醋酸的协同作用，一步法在MnFe2O4颗粒表面获得了复合的MoxSn1-xS2纳米片结构，无需传统的分步法分别制备或表面活性剂的制备。且本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料大小均匀、尺寸可调、分散良好且比表面积高，结构稳定，有利于催化性能的应用。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中乙酸铁和乙酸锰的量改变为1.5和3mmol，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将1.5mmol乙酸铁和3mmol 乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol 的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml 醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中乙二醇的量改变为30ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于 30ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一中搅拌时间改变为30min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml 乙二醇中，搅拌30min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入 4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中， 180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液 C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠的量改变为3mmol和0.3g，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol 乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入3mmol的柠檬酸三钠和0.3g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中搅拌时间改变为30min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml 乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入 4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌30min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中， 180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液 C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应温度改变为160℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml 乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入 4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中， 160℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液 C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤三中反应时间改变为16h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml 乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中， 180℃下反应16h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液 C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例9：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中钼酸钠的量分别改变为1mmol，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液 A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1mmol的钼酸钠、 1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例10：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中乙醇和醋酸改变为67ml和3ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于67ml乙醇和3ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，200℃下反应 24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例11：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应温度改变为180℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml 乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入 4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中， 180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液 C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，180℃下反应24h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
实施例12：
该实施例与实施例1的区别在于步骤五中反应时间改变为18h，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将2.25mmol乙酸铁和4.5mmol乙酸锰溶于45ml 乙二醇中，搅拌20min，形成混合溶液A；步骤二，将所述混合溶液A中加入 4.5mmol的柠檬酸三钠和0.45g聚丙烯酸钠，搅拌20min，形成混合溶液B；步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中， 180℃下反应12h，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到球状MnFe2O4；步骤四，将1.5mmol的钼酸钠、1.5mmol四氯化锡和0.1875g硫代乙酰胺溶于33.5ml乙醇和1.5ml醋酸的混合溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声分散；步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，180℃下反应18h，待反应釜自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，即得到 MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料。
Claims (2)
1.一种MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将乙酸铁和乙酸锰溶于乙二醇中，搅拌，形成混合溶液A；
步骤二，将所述混合溶液A中加入一定量的柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠，搅拌一定时间，形成混合溶液B；
步骤三，将所述混合溶液B加入到四氟乙烯反应釜中，并将反应釜放到恒温箱中，一定温度下反应数小时，即得到球状MnFe2O4；
步骤四，将一定量的钼酸钠、四氯化锡和硫代乙酰胺溶于乙醇和醋酸溶液中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C；超声分散一定时间；
步骤五，将配置好的混合溶液C加入到四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，一定温度下反应一定时间，即得到MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料；
步骤一所述乙酸铁和乙酸锰的物质的量的比为1:1-5:1；搅拌时间为10-60min；溶液A的浓度为0.02-1mol/L；
步骤二所述柠檬酸三钠与聚丙烯酸钠的摩尔比分别为0:1-5:1；搅拌时间为10-60min；
所述步骤三的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20h；
所述步骤四的钼酸钠与四氯化锡的摩尔比为1:2-2:1；硫代乙酰胺的量为0.01875-1.875g；乙醇与醋酸的体积比为30:1-10:1；球状MnFe2O4的量为0.05-0.5g；
所述步骤五的反应温度为160-240℃；反应时间为12-30h。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制备的MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料，其特征在于：MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料的尺寸为1μm-4μm，所述MnFe2O4@MoxSn1-xS2磁性催化材料为球状结构，球状结构的表面为片状结构，所述片状结构的厚度为10-70nm。
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