CN107445483A - 一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料及其制备方法、使用方法 - Google Patents

一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料及其制备方法、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料及其制备方法、使用方法，所述的釉料包括：按质量百分比计，SiO2:45～55、Al2O3:15～20、Bi2O3:3.5～5.5、ZnO:3.5～5.5、B2O3:3.5～5.5、MgO:6.5～8.5、Fe2O3:1～3、R2O3：0.01～1，其中R2O3为Y2O3或/和La2O3。本发明与本发明与现有技术相比，通过工艺的改变提高了封接原料的流动性,具有适宜的膨胀系数，化学稳定性好，软化温度适宜，利用Y或/和La元素对青瓷亲和力来提高釉料的活性，很好的填充了龙泉青瓷与金属之间的缝隙，并具有良好的润湿能力，且操作工艺简单，易实现工业化生产，适用于龙泉青瓷与金属部件封接领域。

Description

一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料及其制备方法、使用 方法
技术领域
本发明涉及陶瓷与金属封接制备技术领域，具体涉及一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料及其制备方法、使用方法。
背景技术
陶瓷与金属封接是陶瓷、金属、封接介质三者之间的密封技术，已有70多年的发展历史。最初是适应真空电子器件的需求而发展起来的。目前，陶瓷与金属封接技术主要用于真空电子器件、半导体、集成电路、基本、电光源、航空航天、冶金、医疗、电子电工设备等行业，其应用前景非常广泛且实用性很强。
目前龙泉青瓷与金属进行封接采用的封接材料主要是AB胶或其他有机高分子进行封接。如龙泉青瓷茶叶罐与金属合金的封接，就采用AB胶进行封接，不仅人工操作工序较为复杂，胶水也对人身体有害，而且采用AB胶封装的龙泉青瓷茶叶罐达不到欧美等国家食品的要求和标准，因此出口遇到限制的困难和现实问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料及其制备方法、使用方法，从而实现龙泉青瓷与金属之间的可靠封接。本发明所要解决的三个技术问题：1)提供一种封接强度好、易于操作的用于龙泉青瓷与金属封接的釉料；
2)上述釉料的制备方法；
3)上述釉料的使用方法。
本发明解决的技术问题的技术方案为：一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料，包括以下化学物质及重量配比：SiO2:45～55、Al2O3:15～20、Bi2O3:3.5～5.5、ZnO:3.5～5.5、B2O3:3.5～5.5、MgO:6.5～8.5、Fe2O3:1～3。
为了提高釉料的活性和封接效果，还可在釉料中加入质量百分比为0.01～1.0的R2O3，其中R2O3为Y2O3或/和La2O3，使釉料更容易和青瓷、金属发生物化反应，从而使青瓷与金属达到牢固封接，Y2O3或/和La2O3的含量过低或过高将直接影响封接效果和质量。
所述的釉料原料为高岭土、石英砂、碳酸铋、硼酸、氧化锌、氧化镁，紫金土。
所述的釉料的制备方法为：
a)先按找计算好的原料矿物配方进行称取高岭土、石英砂、碳酸铋、硼酸、氧化锌、氧化镁，紫金土，也可适量添加一定量的氧化钇或/和氧化镧，混合均匀后置入球磨罐中；
b)按料：球：水比为1:1～2:1～2，其总体积为球磨罐总体积的0.65～0.85；
c)将球磨混合好的粉料倒出，放置在60～80℃下烘干研磨粉碎后倒入坩埚中；
d)将坩埚放入窑炉中，升温至1250～1350℃至粉体融化，将熔体倒入去离子水中进行淬冷得熔块；
e)将熔块破碎后放入球磨罐中，球磨至粒度小于5μm即可。
按照权利要求1所述釉料的使用方法为：将釉料粉与粘结剂、溶剂按照1：0.5：0.5混合均匀糊状，然后取适量糊状釉料放置金属与龙泉青瓷封接处，涂抹均匀，按照金属部件和龙泉青瓷装配好，放入窑炉中进行热处理，温度为350～650℃，保温10～20min即可。
发明与现有技术相比，通过工艺的改变提高了封接原料的流动性和活性，利用龙泉紫金土中Fe元素与稀土氧化物中Y和/或La元素共同对青瓷亲和力来提高釉料的活性和热膨胀系数，热膨胀系数约为18×10-6/℃～24×10-6/℃，最高达到24×10-6/℃；很好的填充了龙泉青瓷与金属之间的缝隙，提高了青瓷与金属的封接强度，封接强度约为80MPa～130MPa，最高达到130MPa。
附图说明
图1为本发明的封接样品图。
具体实施方式
本发明的封接强度按照SJ/T 3326-2016陶瓷—金属封接抗拉强度测试方法标准进行检测，以下结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。本发明的目的是提供龙泉青瓷与金属封接的新思路。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。同样应理解，以下实施例制用于对本发明进行进一步说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述实例具体的反应温度、球磨时间、颗粒粒度等也仅是合适范围中的一个实例，即本领域技术人员可通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文实例的具体数值。
实施例1
1、釉料的配料工艺：
a)先称取高岭土15wt％、石英砂46wt％、碳酸铋3.5wt％、硼酸4.0wt％、氧化锌3.5wt％、氧化镁6.5wt％，紫金土1wt％，混合均匀后置入球磨罐中；
a)按料：球：水比为1:1:1，其总体积为球磨罐总体积的0.65；
b)将球磨混合好的粉料倒出，放置在60～80℃下烘干研磨粉碎后倒入坩埚中；
c)将坩埚放入窑炉中，升温至1250℃至粉体融化，将熔体倒入去离子水中进行淬冷得熔块；
d)将熔块破碎后放入球磨罐中，球磨至粒度小于5μm即可。
2、封接工艺：
现将步骤1处理好的釉料与粘结剂、溶剂按照1：0.5：0.5混合均匀糊状，然后取适量糊状釉料放置金属与龙泉青瓷封接处，涂抹均匀，压实即可。按照金属部件和龙泉青瓷装配好，放入窑炉中氧化气氛进行热处理，温度为350℃，保温20min即可。力学性能测试结果表明，封接件的封接强度为125MPa。
实施例2
除实例1釉料的配方工艺a)、h)和2、封接工艺分别为：
1、釉料的配料工艺：
a)先称取高岭土18wt％、石英砂52wt％、碳酸铋4.5wt％、硼酸3.5wt％、氧化锌4.0wt％、氧化镁7.5wt％，紫金土2wt％，Y2O30.01wt％，混合均匀后置入球磨罐中；
h)将坩埚放入窑炉中，升温至1280℃至粉体融化，将熔体倒入去离子水中进行淬冷得熔块；
2、封接工艺：
现将步骤1处理好的釉料与粘结剂、溶剂按照1：1：0.5混合均匀糊状，然后取适量糊状釉料放置金属与龙泉青瓷封接处，涂抹均匀，压实即可。按照金属部件和龙泉青瓷装配好，放入窑炉中氧化气氛进行热处理，温度为450℃，保温15min即可。力学性能测试结果表明，封接件的封接强度为118MPa。
其余与实例1相同。
实施例3
除实例1釉料的配方工艺a)、h)和2、封接工艺分别为：
1、釉料的配料工艺：
b)先称取高岭土20wt％、石英砂55wt％、碳酸铋4.5wt％、硼酸3.5wt％、氧化锌5.0wt％、氧化镁8.5wt％，紫金土2.5wt％，Y2O30.05wt％和La2O30.05wt％，混合均匀后置入球磨罐中；
i)将坩埚放入窑炉中，升温至1350℃至粉体融化，将熔体倒入去离子水中进行淬冷得熔块；
2、封接工艺：
现将步骤1处理好的釉料与粘结剂、溶剂按照1：0.5：1混合均匀糊状，然后取适量糊状釉料放置金属与龙泉青瓷封接处，涂抹均匀，压实即可。按照金属部件和龙泉青瓷装配好，放入窑炉中氧化气氛进行热处理，温度为650℃，保温10min即可。力学性能测试结果表明，封接件的封接强度为130MPa。
其余与实例1相同。
本发明利用具有不同大小的热膨胀系数的材料对密封介质的热膨胀系数进行调控，使得原本与封接部件热膨胀系数不匹配，可重新作为密封介质使用，突破了龙泉青瓷与金属部件封接采用传统有机高分子胶水的局限性，从而扩大了玻璃密封介质的选择范围，因此本发明在光学、医学、电子等诸多领域用于潜在的重要用途。

Claims (7)

1.一种用于龙泉青瓷与金属封接的釉料，其特征在于，由以下质量百分比的化学物质组成SiO2:45～55、Al2O3:15～20、Bi2O3:3.5～5.5、ZnO:3.5～5.5、B2O3:3.5～5.5、MgO:6.5～8.5、Fe2O3:1～3、R2O3：0.01～1，其中R2O3为Y2O3或/和La2O3。
2.如权利要求1所述的釉料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)先按找计算好的原料矿物配方进行称取高岭土、石英砂、碳酸铋、硼酸、氧化锌、氧化镁，紫金土，混合均匀后置入球磨罐中；
b)按料：球：水比为1:1～2:1～2，其总体积为球磨罐总体积的0.65～0.85；
c)将球磨混合好的粉料倒出，放置在60～80℃下烘干研磨粉碎后倒入坩埚中；
d)将坩埚放入窑炉中，升温至1250～1350℃至粉体融化，将熔体倒入去离子水中进行淬冷得熔块；
e)将熔块破碎后放入球磨罐中，球磨至粒度小于5μm即可。
3.如权利要求1所述釉料的使用方法，其特征在于：将釉料粉与粘结剂、溶剂按照1：0.5：0.5混合均匀糊状，然后取适量糊状釉料放置金属与龙泉青瓷封接处，涂抹均匀，金属部件和龙泉青瓷装配好，放入窑炉中进行热处理，温度为350～650℃，保温10～20min即可。
4.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述釉料中Fe元素的引入为龙泉紫金土；所述釉料中稀土氧化物R2O3中Y元素、La元素的引入分别为Y2O3、La2O3氧化物。
5.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于，所述粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇、松香、甲基纤维素和/或硝化纤维；所述溶剂为甲醇、无水乙醇、丙酮、正丁醇、松节油、环己酮和/或松油醇；所述釉料、粘结剂、溶剂的质量百分比按重量计，复合密封封接糊状料包含65.0～85.0wt％的釉料、2.0～10.0wt％的粘结剂和15.0～60.0wt％溶剂。
6.根据权利要求3所述的使用方法，其特征在于，封接后，所述金属与龙泉青瓷封接处之间的结合强度为80～130MPa，封接厚度为1～3mm。
7.根据权利要求2所述的釉料制备方法，其特征在于，步骤a原料矿物配方还包括一定量的氧化钇或/和氧化镧。
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