CN108793756A

CN108793756A - 一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法

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Publication number: CN108793756A
Application number: CN201810648553.6A
Authority: CN
Inventors: 刘顺勇; 刘文祥
Original assignee: Guizhou Byboard New Material Technology Co Ltd
Current assignee: Guizhou Byboard New Material Technology Co Ltd
Priority date: 2018-06-22
Filing date: 2018-06-22
Publication date: 2018-11-13
Anticipated expiration: 2038-06-22
Also published as: CN108793756B

Abstract

本发明公开了一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法，由以下组分和重量含量组成：ZnO 20‑50%、B₂O₃ 10‑30%、SiO₂ 5‑15%、Na₂O 1‑10%、BaO 5‑15%、Al₂O₃ 1‑10%、SrO 1‑10%、CaO1‑10%、SnO₂1‑10%、ZrO₂ 1‑10%、TiO₂ 1‑10%、MgO 1‑10%。在混料机中搅拌转动30－45分钟；将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1050‑1200℃，熔炼时间为30‑60min；将熔炼好的玻璃液水淬，在100‑110℃烘箱中烘干30‑45min,然后进行粗破碎致1‑2mm颗粒，再经湿法球磨3‑5h，球磨得到的玻璃浆过滤后，在110‑130℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。本发明的操作简单、成本低，易于压制成型、易于脱模。

Description

一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉,同时还涉及该用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法。

背景技术

在现有金属磁粉芯中，铁硅铝磁粉芯由于磁致伸缩系数接近零，不同频率下工作噪声小，直流偏置性能好，耐电流性能好，比纯铁粉芯损耗低80％，同时因不含贵金属元素如Ni、Mo等，成本低于铁镍和铁镍钼磁粉芯，且具有高硬度、高耐磨性、高磁导率，是目前低成本中小功率开关电源PFC电感器件的首选磁粉芯。

目前铁硅铝磁粉芯生产工艺即首先将铁粉、硅粉、铝粉按照一定比例混合，然后加入粘结剂形成包覆膜，再加入绝缘剂、脱模剂等烘干后填入模具压制成型，热处理消除内应力，再进行磁芯表面处理。其中磁粉的绝缘包覆工艺是铁硅铝磁粉芯制备过程中非常关键的一个工序，用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的粘结剂，不仅影响磁粉芯性能参数，而且直接影响后续工序的压制成型与脱模。

现有的铁硅铝磁粉芯绝缘包覆用的粘结剂通常采用有机粘结剂和无机粘结剂。有机绝缘包覆方法大多采用有机树脂作为粘结剂对磁粉进行绝缘包覆，但这种方法制备的磁粉芯热处理温度受到有机树脂特性的限制，温度控制难，从而不利于磁粉芯磁性能的提高。

对于现有的无机绝缘包覆工艺，无机粘结剂如SiO₂、低熔点玻璃粉等，它们大多数热稳定性比较好，不易老化，比较高的温度下不易发生分解，能使磁粉芯在较高的温度下进行热处理，充分消除内应力，还能提高磁粉芯的力学性能。

中国专利公开号CN1622236A采用氧化铜粉和磷酸胶组成无机粘结剂来粘结铁硅铝磁粉，在模压固化处理后，磁体的环径向拉断强度较高，表面不易剥落，模压时的脱模力较小，但采用磷酸胶成分，磷酸盐绝缘层耐高温特性不好。

中国专利公开号CN100999021A采用水玻璃来包覆Fe-Ni50磁粉，热处理温度达700℃，但是硅酸钠在高温下会发生分解，影响磁粉芯的热稳定性。硅酸钠无机粘结剂，在此后的模压成型过程中会增加压制抗力，破坏合金粉表面的包覆膜，使粉芯性能降低。

中国专利公开号CN 1516204A公开了一种软磁铁硅铝合金粉芯制备方法，以环氧类的粘结剂如607环氧树脂、磁粉胶粘剂，具有粘结力强、韧性好，操作时能够快速溶解在溶剂中，压制时的抗力和脱模力比用硅酸钠小，易于压制、对模具的磨损小，但有机类的粘接剂不能承受后工序热处理过程中的高温裂解，磁粉芯品质因素得不到进一步提高。

无机绝缘层普遍具有高温稳定，它克服了有机物包覆层通常不耐高温的缺点。但是现有的无机绝缘层和磁粉的热膨胀系数相差较大，不能很好的促进磁粉的压制成型和脱模，生产时易产生拉模现象，造成设备损坏。

发明内容

本发明的目的在于提供的一种操作简单、成本低，易于压制成型、易于脱模的用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉。

本发明的另一目的在于提供用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法。

本发明的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，由以下组分和重量含量组成：ZnO 20-50％、B₂O₃ 10-30％、SiO₂ 5-15％、Na₂O 1-10％、BaO 5-15％、Al₂O₃ 1-10％、SrO1-10％、CaO1-10％、SnO₂ 1-10％、ZrO₂ 1-10％、TiO₂ 1-10％、MgO 1-10％。

上述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中：优选，重量含量为ZnO30-50％、B₂O₃ 15-30％、SiO₂ 5-10％、Na₂O 3-10％、BaO 5-10％、Al₂O₃ 1-8％、SrO 1-8％、CaO 2-5％、SnO₂ 2-5％、ZrO₂ 1-5％、TiO₂ 1-5％、MgO 1-5％。

上述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中：原料选用化学纯度为98-99％的ZnO、B₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SrO、CaO、SnO₂、ZrO₂、TiO₂、MgO。

上述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中：原料组份BaO选用来自化学纯度为98-99％BaCO₃或Ba(OH)₂；Na₂O选用来自化学纯度为98-99％Na₂CO₃或NaOH。

上述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中玻璃粉的粒径为1.5-3.2um，软化点为560-590℃。

本发明的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，包括下列步骤：

(1)按上述重量百分比称取各原料，在混料机中搅拌转动30－45分钟；

(2)将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1050-1200℃，熔炼时间为30-60min；

(3)将熔炼好的玻璃液水淬，在100-110℃烘箱中烘干30-45min,然后进行粗破碎致1-2mm颗粒，再经湿法球磨3-5h，球磨得到的玻璃浆过滤后，在110-130℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。

上述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，其中：水淬采用去离子水。

上述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，其中：球磨的介质为去离子水。

上述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，其中：烘干后的玻璃粉采用气流分级机分散。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本发明的Al₂O₃、ZrO₂组分能强化玻璃熔融态下的网络结构，增加玻璃粉的粘结效果，提高铁硅铝磁粉芯成型时机械强度和烧结强度；加入TiO₂、MgO、SrO、SnO₂能改善玻璃粉的分散性、流动性，改善了铁硅铝磁粉芯成型时的拉模现象，易于压制成型、脱模，同时具有更高的磁导率和品质因素Q。本发明的玻璃粉应用在铁硅铝磁粉芯中，无需另加脱模剂，减省有机物的使用量，简化了生产工艺。

具体实施方式

表1实施例1-5原料配方

原料组分含量％	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						ZnO	45	20	30	50	25
B₂O₃	15	30	18	10	12
						SiO₂	7	15	5	5	6
AlxO₃	4	10	3	1	6
						SrO	2	10	2	1	6
CaO	2	1	10	2	5
						SnO₂	1	1	10	2	3
ZrO₂	3	1	2	10	2
						TiO₂	2	1	2	3	10
MgO	2	1	2	3	10
						BaO	9	5	15	10	5
Na₂O	8	5	1	3	10

实施例1

一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，包括下列步骤：

(1)原料组分比见表1，准确称量化学纯度98％的各组份粉末在混料机中搅拌转动1h混合，其中原料组分BaO选用来自化学纯度为98％BaCO₃，Na₂O选用来自化学纯度为98％Na₂CO₃；

(2)将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1100℃，熔炼时间为45min；

(3)将熔炼好的玻璃液用去离子水进行水淬，在110℃烘箱中烘干30min，然后进行粗破碎致1-2mm颗粒，在去离子水介质中球磨，球磨时间4h；球磨得到的玻璃浆过滤后，在110℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉采用气流分级机分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。经检测玻璃粉的粒径为1.5-3.2um，软化点为560℃。

将实施例1制得的玻璃粉按质量含量3％与铁硅铝粉混合形成包覆膜，填入模具压制成型，热处理消除内应力，再进行磁芯表面处理。测试所得磁芯的品质因素Q，毛坯强度和烧结强度，结果见表2。

对比例：将铁硅铝粉与3％质量含量的硅酸钠混合形成包覆膜，不加入实施例1的玻璃粉，填入模具压制成型，热处理消除内应力，再进行磁芯表面处理。测试所得磁芯的品质因素Q，毛坯强度和烧结强度。与加了实施例1的玻璃粉对比，磁芯毛坯强度和烧结强度大幅降低，品质因素Q下降，而且拉模严重，结果见表2。

实施例2

(1)原料组分比见表1，准确称量化学纯度98％的粉末在混料机中搅拌转动1h混合，其中原料组分BaO选用来自化学纯度为98％Ba(OH)₂，Na₂O选用来自化学纯度为98％Na₂CO₃；

(2)将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1050℃，熔炼时间为60min；

(3)将熔炼好的玻璃液用去离子水进行水淬，在100℃烘箱中烘干45min,然后进行粗破碎致1-2mm颗粒，在去离子水介质中球磨，球磨时间3h，球磨得到的玻璃浆过滤后，在130℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。经检测玻璃粉的粒径为1.5-3.2um，软化点为590℃。

使用例：将实施例2制得的玻璃粉按质量含量3％与铁硅铝粉混合形成包覆膜，填入模具压制成型，热处理消除内应力，再进行磁芯表面处理。测试所得磁芯的品质因素Q，毛坯强度和烧结强度，结果见表2。

实施例3

(1)原料组份比见表1，准确称量化学纯度98.5％的粉末在混料机中搅拌转动1h混合，其中原料组分BaO选用来自化学纯度为98.5％BaCO₃，Na₂O选用来自化学纯度为98.5％NaOH；

(2)将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1150℃，熔炼时间为30min；

(3)将熔炼好的玻璃液用去离子水进行水淬，在105℃烘箱中烘干40min,然后进行粗破碎致1-2mm颗粒，在去离子水介质中球磨，球磨时间5h，球磨得到的玻璃浆过滤后，在120℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。经检测玻璃粉的粒径为1.5-3.2um，软化点为570℃。

将实施例3制得的玻璃粉按质量含量4％与铁硅铝粉混合形成包覆膜，填入模具压制成型，热处理消除内应力，再进行磁芯表面处理。测试所得磁芯的品质因素Q，毛坯强度和烧结强度，结果见表2。

实施例4

(1)原料组份比见表1，准确称量化学纯度99％的粉末在混料机中搅拌转动1h混合，其中原料组分BaO选用来自化学纯度为99％BaOH，Na₂O选用来自化学纯度为99％NaOH；

(2)将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1200℃，熔炼时间为40min；

(3)将熔炼好的玻璃液用去离子水进行水淬，在105℃烘箱中烘干35min,然后进行粗破碎致1-2mm颗粒，在去离子水介质中球磨，球磨时间4.5h，球磨得到的玻璃浆过滤后，在125℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。经检测玻璃粉的粒径为1.5-3.2um，软化点为580℃。

将实施例4制得的玻璃粉按质量含量5％与铁硅铝粉混合形成包覆膜，填入模具压制成型，热处理消除内应力，再进行磁芯表面处理。测试所得磁芯的品质因素Q，毛坯强度和烧结强度，结果见表2。

实施例5

(1)原料组份比见表1，准确称量化学纯度98.5％的粉末在混料机中搅拌转动1h混合，其中原料组分BaO选用来自化学纯度为98.5％BaOH，Na₂O选用来自化学纯度为98.5％NaOH；

(2)将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1150℃，熔炼时间为45min；

(3)将熔炼好的玻璃液用去离子水进行水淬，在110℃烘箱中烘干40min,然后进行粗破碎致1-2mm颗粒，在去离子水介质中球磨，球磨时间4h，球磨得到的玻璃浆过滤后，在130℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。经检测玻璃粉的粒径为1.5-3.2um，软化点为575℃。

将实施例5制得玻璃粉按质量含量5％与铁硅铝合金粉混合形成包覆膜，填入模具压制成型，热处理消除内应力，再进行磁芯表面处理。测试所得磁芯的品质因素Q，毛坯强度和烧结强度，结果见表2。

表2测试结果

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，由以下组分和重量含量组成：

ZnO 20-50%、B₂O₃ 10-30%、SiO₂ 5-15%、Na₂O 1-10%、BaO 5-15%、Al₂O₃ 1-10%、SrO 1-10%、CaO1-10%、SnO₂1-10%、ZrO₂ 1-10%、TiO₂ 1-10%、MgO 1-10%。

2.如权利要求1所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中：重量含量为ZnO 30-50%、B₂O₃ 15-30%、SiO₂ 5-10%、Na₂O 3-10%、BaO 5-10%、Al₂O₃ 1-8%、SrO 1-8%、CaO2-5%、SnO₂2-5%、ZrO₂ 1-5%、TiO₂ 1-5%、MgO 1-5%。

3.如权利要求1或2所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中：原料选用化学纯度为98-99%的ZnO、B₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、SrO、CaO、SnO₂、ZrO₂、TiO₂、MgO。

4.如权利要求3所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中：原料组份BaO选用来自化学纯度为98-99%BaCO₃或Ba(OH)₂;Na₂O选用来自化学纯度为98-99%Na₂CO₃或NaOH。

5.如权利要求4所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉，其中玻璃粉的粒径为1.5-3.2um，软化点为560-590℃。

6.如权利要求5所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，包括下列步骤：

（1）按上述重量百分比称取各原料，在混料机中搅拌转动30－45分钟；

（2）将混合料置于高温电阻炉中熔炼，熔炼温度为1050-1200℃，熔炼时间为30-60min；

（3）将熔炼好的玻璃液水淬，在100-110℃烘箱中烘干30-45min,然后进行粗破碎致1-2mm颗粒，再经湿法球磨3-5h，球磨得到的玻璃浆过滤后，在110-130℃温度下烘干，烘干后的玻璃粉分散后即制得粒度均匀的玻璃粉。

7.如权利要求6所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，其中：水淬采用去离子水。

8.如权利要求6所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，其中：球磨的介质为去离子水。

9.如权利要求6所述的一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉的制备方法，其中：烘干后的玻璃粉采用气流分级机分散。