CN101723700B - 一种用于陶瓷与金属封接的釉料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于陶瓷与金属封接的釉料及其制备方法，所述的釉料包括：51-55重量份的SiO2、19-21重量份的Al2O3、4.5-6.5重量份的B2O3、6.5-8.5重量份的BaO、9～11重量份的CaO、3～5重量份的MgO。本发明与现有技术相比，通过工艺的改变提高了封接原料的流动性，利用Ti元素对陶瓷亲和力来提高釉料的活性，很好的填充了95Al2O3陶瓷与钼针之间的缝隙，提高了95-Al2O3陶瓷与钼针的封接强度、气密性。

Description

一种用于陶瓷与金属封接的釉料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种用于陶瓷与金属封接的釉料及其制备方法，特别属于用于含有钼以及钼钨铼合金的金属针与95氧化铝陶瓷封装的釉料及其制备方法。
背景技术
陶瓷与金属封接是一门使陶瓷介质与金属牢固连接的技术.就世界范围而言，它已有60多年的发展历史。最初是适应真空电子器件的需求而发展起来的。我国于1958年开始试验，至今已有近50年的历史。目前，陶瓷与金属封接技术主要用于真空电子器件、半导体、集成电路、电光源、激光、原子能、高能物理、能源、宇航、化工、冶金、医疗、电力设备等行业，作为器件外壳、电极绝缘、基板、夹持支撑等等，其应用前景日益看好且经久不衰。
传统的陶瓷与金属封接，都采取先对陶瓷封接面进行金属化，然后通过焊料与金属进行封接，该种方式对于含有钼以及钼钨铼合金的金属针与95氧化铝陶瓷进行封装的难度相当大，由于95氧化铝陶瓷微小内孔很难进行金属化，其内壁的金属化层很难涂覆烧结的平整致密，从而降低了95氧化铝陶瓷与金属的封接强度和气密性，其封接强度为80MPa、漏气率为10％。
发明内容
本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种封接强度高、气密性好的用于陶瓷与金属封接的釉料。
第2个技术问题是上述釉料的制备方法。
第3个技术问题是上述釉料的使用方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种用于陶瓷与金属封接的釉料，包括以下化学物质及重量配比：
SiO2    51-55
Al2O3   19-21
B2O3    4.5-6.5
BaO     6.5-8.5
CaO     9～11
MgO     3～5；
为了提高釉料的活性，还可在釉料中加入重量份为0.5～1.0的TiO2，使釉料更容易和陶瓷、钼针发生物理化学反应，从而使陶瓷与钼针达到牢固气密的封接，TiO2的含量过高或过低，将直接影响封接的质量。
所述的釉料的原料为石英砂、铝土、硼酸、碳酸钡、白垩、氧化镁。
所述的釉料的制备方法为：
a)先按照计算好的矿物原料配方进行称取石英砂、铝土、硼酸、碳酸钡、白垩、氧化镁，放入球磨罐中；
b)称取玛瑙球放入球磨罐中，然后量取去离子水倒入球磨罐中，球磨至粒度为小于6μm；
在b工序中，粉体、玛瑙球、去离子水的重量比为1∶1-2∶1-2，其总体积为球磨罐总体积的0.5-0.8。
c)将球磨混合好的粉料倒出，放进的烘箱中，在60-80℃下烘干至含水率小于1％为止，之后取出粉体放进烧钵中；
d)将烧钵放入箱式炉中，升温到1540-1560℃至粉体熔化，即取出烧钵，用去离子水将粉体冷凝至块状；
e)将块状原料取出，用研磨棒将块状原料破碎，放入球磨罐中，球磨至粒度小于6μm，即可。
其使用方法为：先将处理好的釉料用硝棉按照10g∶4ml调至均匀糊状，然后按照装图纸将钼针和95氧化铝陶瓷装配好，用小勺取适量的糊状釉料放至钼针与95氧化铝陶瓷封接处，压实，涂抹均匀，放入氢炉中进行釉焊，温度为1250-1350℃，保温1-5min，釉焊氛围为湿氢，露点控制为20±5℃。该温度下，釉料已经完全熔化，此时，釉料的粘度正好适宜，刚好能完整填充整个焊缝，达到真空致密的封接。
由于釉料在高温下熔化形成玻璃态熔融体，具有一定的流动性，很容易流至钼针与氧化铝陶瓷的焊接缝隙中，在钼针与氧化铝陶瓷中相互渗透，很好的焊接了钼针与氧化铝陶瓷，弥补了活性钼锰金属化法对小内孔涂覆不均匀导致焊接漏气的缺点。
SiO2、Al2O3和CaO是玻璃相的主要成份，在高温下，三者将形成三元系主晶相；MgO、BaO、TiO2、B2O3作为添加剂加入其中。
本发明与现有技术相比，通过工艺的改变提高了封接原料的流动性，利用Ti元素对陶瓷亲和力来提高釉料的活性，很好的填充了95Al2O3陶瓷与钼针之间的缝隙，提高了95-Al2O3陶瓷与钼针的封接强度、气密性。
具体实施方式：
本发明的漏气率按照SJ20600-1996标准进行检测，本发明的封接强度按照SJ3226-199标准进行检测。
实施例1：
1、釉料的配料工序：
a)先称取石英砂52重量份、铝土21重量份、硼酸4.5重量份、碳酸钡6.5重量份、白垩11重量份、氧化镁5重量份、TiO20.5重量份，放入球磨罐中；
b)称取玛瑙球放入球磨罐中，然后将去离子水倒入球磨罐中，球磨至粒度为小于6μm即可，粉体、玛瑙球、去离子水的重量比为1∶1∶1，其总体积为球磨罐总体积的0.5。
c)将球磨混合好的粉料倒出，放进的烘箱中烘干，放进的烘箱中，在60-80℃下烘干至含水率小于1％为止，之后取出粉体放进烧钵中；
d)将盛有粉体的烧钵放入箱式炉中，升温到1540-1560℃至粉体熔化，即取出烧钵，用去离子水将粉体冷凝至块状；
e)将块状原料取出，用研磨棒将块状原料破碎，放入球磨罐中，球磨至粒度小于6μm，即可。
2、釉焊的装配工序：
先将步骤2处理好的釉料用硝棉调至均匀糊状，釉料的重量与硝棉的体积比为10g∶7ml，然后按照装图纸将钼针和氧化铝陶瓷装配好，用小勺取适量的糊状釉料放至钼针与氧化铝陶瓷焊接处，压实，涂抹均匀即可。
3、釉焊的封接工序：
将步骤2装配好的工件放至氢炉的中央，烧结温度1250℃，保温5min，1000℃以上控制其露点为25±5℃。烧结氛围为氢气。
实施例2：除1釉料的配料工序a)和3、釉焊的封接工序分别为：
1、釉料的配料工序：
a)先按照计算好的矿物原料配方进行称取石英砂53重量份、铝土20重量份、硼酸5.5重量份、碳酸钡7.5重量份、白垩10重量份、氧化镁4重量份、TiO21重量份，放入球磨罐中；
3、釉焊的封接工序：
将步骤2装配好的工件放至氢炉的中央，烧结温度1300℃，保温3min，1000℃以上控制其露点为20±5℃。烧结氛围为氢气。
其余与实施例1相同。
实施例3：除1、釉料的配料工序a)和3、釉焊的封接工序分别为：
1、釉料的配料工序：
a)先按照计算好的矿物原料配方进行称取石英砂55重量份、铝土19重量份、硼酸6重量份、碳酸钡8重量份、白垩9重量份、氧化镁3重量份、TiO20.8重量份，放入球磨罐中；
3、釉焊的封接工序：
将步骤2装配好的工件放至氢炉的中央，烧结温度1350℃，保温1min，1000℃以上控制其露点为15±5℃。烧结氛围为氢气。
其余与实施例1相同。
实施例1-3所釉焊的95Al2O3陶瓷和钼针组件的技术指标如表1所示：
表1：
  封接强度   漏气率
  实施例1   120MPa   3％
  实施例2   115MPa   1％
  实施例3   110MPa   4％

Claims (3)

1.一种用于陶瓷与金属封接的釉料，其特征在于：由以下重量份的化学物质组成：
Figure FSB00000831848500011
2.权利要求1所述的釉料的制备方法为：
a)先按照计算好的矿物原料配方进行称取石英砂、铝土、硼酸、碳酸钡、白垩、氧化镁、TiO2，放入球磨罐中；
b)称取玛瑙球放入球磨罐中，然后量取去离子水倒入球磨罐中，球磨至粒度为小于6μm；
在b工序中，粉体、玛瑙球、去离子水的重量比为1∶1-2∶1-2，其总体积为球磨罐总体积的0.5-0.8；
c)将球磨混合好的粉料倒出，放进烘箱中，在60-80℃下烘干至含水率小于1％为止，之后取出粉体放进烧钵中；
d)将烧钵放入箱式炉中，升温到1540-1560℃至粉体熔化，即取出烧钵，用去离子水将粉体冷凝至块状；
e)将块状原料取出，用研磨棒将块状原料破碎，放入球磨罐中，球磨至粒度小于6μm，即可。 
3.权利要求1所述釉料的使用方法为：先将处理好的釉料用硝棉按照10g∶4ml调至均匀糊状，然后按照装图纸将钼针和95氧化铝陶瓷装配好，用小勺取适量的糊状釉料放至钼针与95氧化铝陶瓷封接处，压实，涂抹均匀，放入氢炉中进行釉焊，温度为1250-1350℃，保温1-5min，釉焊氛围为湿氢，露点控制为20±5℃。 
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