CN107416905A - 一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，其以六氯化钨为钨源，硫代乙酰胺、硫脲为代表的活性硫源，在表面修饰剂存在条件下于100‑200℃恒温反应60分钟以上获得；其中，表面修饰剂为碳原子数在6～40之间的直链、或支链脂肪酸或脂肪胺中的至少一种。本发明方法在反应体系中不引入任何需要除去的离子，无有毒污染物排放。本制备方法具有合成工艺温度低、需求工艺、设备简单、原料廉价易得、成本低，产率高等特点，适合大规模的工业生产。所制备出的二硫化钨纳米片粒径均一，具有良好的油溶性，在润滑油纳米添加剂等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于新型功能纳米材料制备技术领域，具体涉及一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法。
背景技术
二硫化钨纳米片在润滑材料、催化剂等领域具有广泛的用途。目前其制备主要是以通过高温焙烧热（360℃）分解四硫代钨酸铵来制备二硫化钨纳米微粒（Chem. Mater.,2011, 23 (17), pp 3879–3885、Advanced Materials, 2001，13(4), pp283–286、Chemical Communications, 2003 (8): 980-981. ）。这种制备方法的主要缺点不仅是反应温度高，对设备要求苛刻，而且热解中间体四硫代钨酸铵的过程中生成无色、剧毒、酸性硫化氢气体，对操作人员造成危害，也会对环境造成极大的污染。Angewandte Chemie，2014, 126(30), 8091-8091通过六氯化钨和硫单质反应，制备了二硫化钨纳米片，虽然和上述相比反应温度有所降低，但仍高达300℃，对反应设备要求非常苛刻，甚至会发生***危险，以致造成人员伤亡，限制着二硫化钨纳米片的工业化生产。
另一个制约纳米片应用的技术瓶颈是其分散性，这是由于纳米片表面能高，易团聚、难以在液体介质中分散，从而制约了其大规模的应用。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低反应温度、操作简便安全、适合规模化生产的油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，采用该方法制得的二硫化钨纳米片纯度高、在有机溶剂中具有良好的分散性、稳定性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，其以六氯化钨为钨源，硫代乙酰胺或硫脲为代表的活性硫源，在表面修饰剂存在条件下于100-200℃恒温反应60分钟以上获得；其中，表面修饰剂为碳原子数在6～40之间的直链、或支链脂肪酸或脂肪胺中的至少一种。
其中，钨源、和硫代乙酰胺或硫脲为代表的活性硫源有一定的添加比例，否则制备的二硫化钨不纯，表面修饰剂也有一定的添加范围，否则制备不出二硫化钨或制备出来的二硫化钨难以分散。具体的，六氯化钨与硫代乙酰胺或硫脲的添加比例为1 mol：2 mol，六氯化钨与表面修饰剂的添加比例为1g：1-50g。
本发明所涉及的合成工艺如下图3所示。
本发明方法以六氯化钨为钨源，硫代乙酰胺或硫脲作为代表的活性硫源，在表面修饰剂存在条件下于100-200℃反应即得到所述的油溶性二硫化钨纳米片。在反应体系中不引入任何需要除去的阴离子，反应副产物可轻易除去，极大地降低了制备成本。相较于现有普遍采用高温反应（300℃或者360℃）的制备方法，避免了高温苛刻反应条件的要求。
本发明制备方法反应条件温和、操作简便安全、对环境无污染，具有工艺设备简单、原料廉价易得、成本低，产率高等特点，适合大规模的工业化生产。所制备出的二硫化钨纳米片粒径均一，具有良好的油溶性，在润滑油纳米添加剂等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的油溶性二硫化钨纳米片的XRD图；
图2为实施例1制得的油溶性二硫化钨纳米片的TEM图；
图3为本发明所涉及的合成工艺示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，20g油胺，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5026g的硫代乙酰胺的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
制得的油溶性二硫化钨纳米片的XRD图见图1。图中，32.665°，49.087°，57.424°处的衍射峰与二硫化钨的标准卡片相完全一致（JCPDF卡片号，08-0237），分别对应二硫代钨酸铵的特征衍射晶面（100），（105），（110）。说明所制备的二硫化钨成功，且为二维片层结构。
制得的油溶性二硫化钨纳米片的透射电子显微镜TEM图见图2。由图2可以看出，所制备的二硫化钨纳米片粒径均匀。高分辨图像表明所合成的样品结晶良好且为片层结构。选区电子衍射图证明显示和X射线衍射结果一致，为二硫化钨。
在聚α烯烃6基础油和酯类油癸二酸二异辛酯中，分别配置油溶性WS2纳米片添加浓度3.0wt% 的溶液，静置2个月未见沉淀析出。
实施例2
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，25g油胺，10g十八烯和1.5026g的硫代乙酰胺，将上述混合液加热到120℃，恒温10分钟，继续升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例3
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，25g油胺，10g十八烯和1.5026g的硫代乙酰胺，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，继续升温至200℃，恒温反应2h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例4
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，25g十八酸，10g十八烯和1.5026g的硫代乙酰胺，将上述混合液加热到160℃，恒温10分钟，继续升温至200℃，恒温反应1h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例5
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，25g油胺和1.5026g的硫代乙酰胺，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，继续升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例6
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，25g油胺，10g十八烯和1.5224g的硫脲，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，继续升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例7
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，20g油胺，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5224g的硫脲的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例8
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，20g十八酸，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5026g的硫代乙酰胺的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例9
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，20g十七胺，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5026g的硫代乙酰胺的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例10
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，1g油胺，10g油酸，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5026g的硫代乙酰胺的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例11
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，20g正辛胺，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5026g的硫代乙酰胺的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例12
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，20g油胺和10g十八胺，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5224g的硫脲的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
实施例13
一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，具体为：
在500ml烧瓶中加入3.9656g六氯化钨，20g十八胺，10g油酸，10g十八烯，将上述混合液加热到140℃，恒温10分钟，加入5g含有1.5026g的硫代乙酰胺的油胺溶液，升温至200℃，恒温反应3h。然后用乙醇离心洗涤产物，得到的黑色半固体膏体即为目标产物油溶性二硫化钨纳米片。
上述实施例2至13制得的油溶性二硫化钨纳米片经XRD和透射电子显微镜检测发现：所得产物纯度较高，确实为二硫化钨纳米片，且尺寸均匀，呈二维片层结构。在聚α烯烃6基础油和酯类油癸二酸二异辛酯中，分别配置油溶性WS2纳米片添加浓度2.0wt% 的溶液，静置2个月未见沉淀析出。

Claims (2)

1.一种油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于，以六氯化钨为钨源，硫代乙酰胺或硫脲为活性硫源，在表面修饰剂存在条件下于100-200℃恒温反应60分钟以上获得；其中，表面修饰剂为碳原子数在6～40之间的直链、或支链脂肪酸或脂肪胺中的至少一种。
2.如权利要求1所述的油溶性二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于，六氯化钨与硫代乙酰胺或硫脲的添加比例为1 mol：2 mol，六氯化钨与表面修饰剂的添加比例为1g：1-50g。
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