CN107394127A - 一种二硫化钼‑石墨烯气凝胶电极材料制备方法 - Google Patents

一种二硫化钼‑石墨烯气凝胶电极材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼‑石墨烯气凝胶电极材料制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将三氧化钼和氧化石墨烯加入一定量的蒸馏水中，并采用超声波清洗器超声分散并使其均匀，得到中间液；步骤2，给经步骤1得到的中间液中再加入硫源，搅拌至混合均匀，得到混合液；步骤3，将步骤2得到的将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬，并放入烘箱中，在一定的温度下水热反应一定的时间，反应结束后，将反应物自然冷却至室温；步骤4，将冷却后反应物进行洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，得到二硫化钼‑石墨烯气凝胶电极材料。其制备过程简单，成本低。

Description

一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备方法技术领域，涉及一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法。
背景技术
二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料本身具有良好的弹性特征，非常适合于作为柔性电池的电极材料来使用，可采用二硫化钼/石墨烯气凝胶复合材料作为锂离子电池的电极材料构建一种柔性锂离子电池，充分利用三明治层状结构的二硫化钼和石墨烯的二维蜂窝状结构、很高的电导率和热导率、功能化表面、同时易加工成柔性薄膜、大的比表面积可负载更多活性物质等特点在实现柔性化的基础上进一步提高其电化学性能。二硫化钼/石墨烯材料作为电极时既能实现柔性化又可提高电池的整体能量密度。
近年来，气凝胶电极材料已经成为研究热点，《三维二硫化钼/还原氧化石墨烯气凝胶用作宏观可见光催化剂》(Zhang R,Wan W,Li D,et al.Three-dimensional MoS2/reduced graphene oxide aerogel as a macroscopic visible-light photocatalyst[J].Chinese Journal of Catalysis,2017,38(2):313-320.)，采用水热法制备出三维结构的二硫化钼/石墨烯气凝胶材料用于光催化领域，所制备的材料具有低密度，并表现出良好的吸附能力和优良的光催化性能。Yang Zhao等人采用水热法制备出三维多孔结构的石墨烯气凝胶材料(Zhao Y,Liu J,Hu Y,et al.Highly compression-tolerantsupercapacitorbased on polypyrrole-mediated graphene foam electrodes[J].Advanced materials,2013,25(4):591-595.)，制备的石墨烯气凝胶材料具有弹性性能好，密度小，导电性优异等优点，并展现出良好的电化学储存性能。
由此可见，二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料具有很大的研究意义。同时研究和制备出具有高容量和循环稳定性的二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料，在柔性材料领域具有极大的科学意义。而目前所报道的二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料的制备方法主要以自组装和相转移法居多，水热制备方法较少。自组装和相转移法制备过程复杂，过程不易控制，并且生产成本高，对环境也有一定污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其制备过程简单，成本低。
本发明所采用的技术方案是，一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼和氧化石墨烯加入一定量的蒸馏水中，并采用超声波清洗器超声分散并使其均匀，得到中间液；
步骤2，给经步骤1得到的中间液中再加入硫源，搅拌至混合均匀，得到混合液；
步骤3，将步骤2得到的将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬，并放入烘箱中，在一定的温度下水热反应一定的时间，反应结束后，将反应物自然冷却至室温；
步骤4，将冷却后反应物进行洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，得到二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料。
本发明的特点还在于，
步骤1的中间液中三氧化钼的物质的量为1mmol～10mmol，氧化石墨烯的质量为10mg～50mg，蒸馏水的体积为200mL～500mL。
步骤1中的超声波清洗器为200W～600W的超声波清洗器，进行超声分散的超声温度为20℃～40℃，超声分散的时间为12h～24h。
步骤2中的硫源为硫脲或L-半胱氨酸。
步骤2中给中间液中加入硫源的物质的量为1mmol～10mmol，搅拌时间为5min～30min。
步骤3中的聚四氟乙烯水热内衬填充比为50～70％。
步骤3中的水热反应的温度为120～200℃，水热反应的时间为12h～36h。
步骤4中将冷却后反应物用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
步骤4中的冷冻干燥温度为-20～-50℃，冷冻干燥时间为24h～48h。
步骤2中搅拌采用磁力搅拌器，搅拌转速为500～800r/min。
本发明的有益效果是，本发明通过控制三氧化钼、石墨烯、硫源的质量，同时控制水热温度与时间以及各个步骤的搅拌时间，得到一种二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料，此电极材料具有较好的弹性性能，且具有很好地电导率和热导率，可用于柔性电池。
本发明的制备方法简单环保、可控，易于工业化生产，制得的二硫化钼-石墨烯气凝胶材料新颖独特，极具创新性。
附图说明
图1为本发明的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法实施例1所制备的二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料的XRD图谱；
图2为本发明的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法实施例3所制备的二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料的SEM照片；
图3为本发明的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法实施例6所制备的二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料的恒流充放电测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼和氧化石墨烯加入一定量的蒸馏水中，并采用超声波清洗器超声分散并使其均匀，得到中间液；其中，中间液中三氧化钼的物质的量为1mmol～10mmol，氧化石墨烯的质量为10mg～50mg，蒸馏水的体积为200mL～500mL，所采用的超声波清洗器为200W～600W的超声波清洗器，进行超声分散的超声温度为20℃～40℃，超声分散的时间为12h～24h。
步骤2，给经步骤1得到的中间液中再加入物质的量为1mmol～10mmol硫脲或L-半胱氨酸，磁力搅拌器，搅拌转速为500～800r/min，搅拌5min～30min至混合均匀，得到混合液；
步骤3，将步骤2得到的将混合液转移至填充比为50～70％为聚四氟乙烯水热内衬，并放入烘箱中，在120～200℃的温度下水热反应12h～36h，反应结束后，将反应物自然冷却至室温；
步骤4，将冷却后反应物用去离子水和无水乙醇进行洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下，冷冻干燥温度为-20～-50℃，冷冻干燥冷冻干燥温度为24h～48h，得到二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料。
实施例1
将2mmol三氧化钼和10mg氧化石墨烯加入到300mL的蒸馏水中，在超声功率为300W，超声温度为25℃条件下，分散12h并使其均匀，得到中间液；再给中间液加入1mmol硫脲在转速为700r/min下搅拌30min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为60％，在180℃的温度下水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，冷冻时间为24h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例2
将3mmol三氧化钼和20mg氧化石墨烯加入到300mL的蒸馏水中，在超声功率为300W，超声温度为25℃条件下，超声分散12h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入2mmol硫脲在转速为700r/min下搅拌30min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为60％，在180℃的温度下水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，冷冻时间为24h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例3
将6mmol三氧化钼和30mg氧化石墨烯加入到300mL的蒸馏水中，在超声功率为300W，超声温度为25℃条件下，超声分散12h并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入2mmol硫脲，在转速为700r/min下搅拌30min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为60％，在200℃的温度下水热反应18h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，冷冻时间为24h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例4
将3mmol三氧化钼和40mg氧化石墨烯加入到300mL的蒸馏水中，在超声功率为300W，超声温度为25℃条件下，超声分散12h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入3mmol L-半胱氨酸，在转速为700r/min下搅拌30min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为60％，在180℃的温度下水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，冷冻时间为24h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例5
将5mmol三氧化钼和40mg氧化石墨烯加入到300mL的蒸馏水中，在超声功率为300W，超声温度为25℃条件下，超声分散12h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入3mmol L-半胱氨酸，在转速为700r/min下搅拌30min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为60％，在200℃的温度下水热反应18h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，冷冻时间为24h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例6
将2mmol三氧化钼和40mg氧化石墨烯加入到300mL的蒸馏水中，在超声功率为300W，超声温度为25℃条件下，超声分散12h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入5mmol L-半胱氨酸，在转速为700r/min下搅拌30min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为60％，在200℃的温度下水热反应18h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，冷冻时间为24h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例7
将1mmol三氧化钼和30mg氧化石墨烯加入到200mL的蒸馏水中，在超声功率为200W，超声温度为20℃条件下，超声分散18h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入1mmol L-半胱氨酸，在转速为500r/min下搅拌5min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为70％，在120℃的温度下水热反应36h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-20℃，冷冻时间为48h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例8
将10mmol三氧化钼和30mg氧化石墨烯加入到500mL的蒸馏水中，在超声功率为400W，超声温度为30℃条件下，超声分散24h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入10mmol L-半胱氨酸，在转速为800r/min下搅拌25min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为70％，在200℃的温度下水热反应24h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-50℃，冷冻时间为36h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例9
将8mmol三氧化钼和50mg氧化石墨烯加入到400mL的蒸馏水中，在超声功率为600W，超声温度为40℃条件下，超声分散24h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入5mmol硫脲，在转速为700r/min下搅拌15min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为50％，在200℃的温度下水热反应36h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-30℃，冷冻时间为48h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
实施例10
将7mmol三氧化钼和50mg氧化石墨烯加入到500mL的蒸馏水中，在超声功率为500W，超声温度为30℃条件下，超声分散18h，并使其均匀，得到中间液；再给中间液中加入10mmol硫脲，在转速为800r/min下搅拌30min至混合均匀，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬并放入烘箱，填充比为70％，在200℃的温度下水热反应36h，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次，分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，冷冻时间为48h，得到二硫化钼/石墨烯气凝胶电极材料。
本发明制备出的二硫化钼/石墨烯气凝胶复合材料为三明治层状疏松多孔的蜂窝状结构，比表面积大，二硫化钼和石墨烯有效的结合在一起，从而为锂离子的嵌入和脱嵌提供更多的活性位点，有利于锂离子的储存。本方法简单环保、易于操控，且制得的复合材料新颖独特，创新性强。

Claims (9)

1.一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼和氧化石墨烯加入一定量的蒸馏水中，并采用超声波清洗器超声分散并使其均匀，得到中间液；
步骤2，给经步骤1得到的中间液中再加入硫源，搅拌至混合均匀，得到混合液；
步骤3，将步骤2得到的将混合液转移至聚四氟乙烯水热内衬，并放入烘箱中，在一定的温度下水热反应一定的时间，反应结束后，将反应物自然冷却至室温；
步骤4，将冷却后反应物进行洗涤并分离沉淀，将分离得到的沉淀取出并在真空条件下冷冻干燥，得到二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤1中所述的中间液中三氧化钼的物质的量为1mmol～10mmol，氧化石墨烯的量为10mg～50mg，蒸馏水的体积为200mL～500mL。
根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤1中所述的超声波清洗器为200W～600W的超声波清洗器，进行超声分散的超声温度为20℃～40℃，超声分散的时间为12h～24h。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤2中所述的硫源为硫脲或L-半胱氨酸。
4.根据权利要求3所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中给中间液中加入硫源的物质的量为1mmol～10mmol，搅拌时间为5min～30min。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤3中所述的聚四氟乙烯水热内衬填充比为50～70％。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤3中所述的水热反应的温度为120～200℃，水热反应的时间为12h～36h。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤4中将冷却后反应物用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤4中所述的冷冻干燥温度为-20～-50℃，冷冻干燥时间为24h～48h。
9.根据权利要求4所述的一种二硫化钼-石墨烯气凝胶电极材料制备方法，其特征在于，步骤2中所述的搅拌采用磁力搅拌器，搅拌转速为500～800r/min。
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