CN107742701A - 石墨烯‑二氧化钛气凝胶复合材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯‑二氧化钛气凝胶复合材料及其制备和应用。所述的石墨烯‑二氧化钛气凝胶复合材料，其特征在于，通过原位聚合在氧化石墨烯片层结构生长纳米二氧化钛颗粒得到。本发明借助石墨烯气凝胶的高比表面积，硫的高比容量，以及纳米二氧化钛对多硫化锂的强吸附力制备出多孔的三维网络结构正极材料，可有效解决多硫化锂的穿梭效应，充分提高锂硫电池的电化学性能。相关测试结果表明，在0.5C的电流密度下，该正极材料的首圈放电比容量为1520mAh/g，经过100圈的循环后，放电比容量仍保持在800mAh/g。本发明提供了一种简易的途径，用于制备锂硫电池正极材料，且具有良好的应用前景。

Description

石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法和应用，该材料是一种高导电性，强吸附力的理想锂硫电池正极材料。
背景技术
随着人口经济的不断增长，人们对煤、石油、天然气等不可再生化石能源的需求量不断攀升，由此导致的能源枯竭和环境污染问题日益突出。二次电池可通过化学反应将化学能转化为电能，具有较高的能量转化效率，已逐步成为人们关注的焦点。在众多的二次电池体系中，锂离子二次电池因其工作电压高、能量密度大、自放电小、寿命长以及无污染等优点，近年来，在运输***和便携式电子设备中扮演着非常重要的角色。面临新能源技术的飞速发展，特别是随着智能通讯、互联网技术领域潜在的市场需求不断增大，人们对这种电化学储能装置的性能提出了更高的要求。目前锂离子电池正极材料主要是含锂的金属化合物，比如钴酸锂、磷酸铁锂等，已经不能满足高比容量、高比模量这些要求。因此，寻找下一代具有更高比能量密度，对环境污染低且储量丰富的正极材料成为进一步提升锂离子电池比能量密度的关键。单质硫作为正极材料，具有1675mAh/g的高理论比容量，被认为是最具有潜力的下一代锂二次电池正极材料。此外，单质硫还具有毒性低、在地壳中存储丰富、价格低廉和环境友好等优势，因此用单质硫作为锂二次电池的正极材料是非常好的选择。锂硫电池具有高的理论比能量，可达到2600Wh/kg，是传统锂离子电池能量密度(LiCoO2/C电池体系的理论能量密度为387Wh/kg)的5倍之多，因而在大型储能以及动力电池方面具有巨大的应用前景。
然而，目前锂硫电池的广泛适应性还受到各种限制，例如硫单质的低电子传导性和在循环期间硫电极的大体积变化。此外，在充放电过程中，硫电极并不稳定，会生成可溶性的中间产物——多硫化锂，在负极和正极之间来回穿梭，并与锂负极发生化学反应，导致电池性能的恶化。以及金属锂负极潜在的安全性问题，这些都阻碍了锂硫电池的商业化发展和应用。因此，如何对硫正极材料进行改性，增加硫的电子导电性和减少多硫化物的穿梭效应成为增强锂硫电池循环寿命、改善电池倍率性能的关键所在。
因此，本课题通过一步化学合成法，将纳米二氧化钛均匀分散在石墨烯片层上，原位制备了石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料。借助石墨烯的高比表面积高导电性，以及二氧化钛的强吸附力，通过对多硫化锂的双重界面化学物理作用，抑制了其向负极的迁移和扩散，从而提高锂硫电池的循环效率、倍率性能和库伦效率等电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程环保、制备成本低廉、电化学性能优异的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料，其特征在于，通过原位聚合在氧化石墨烯片层结构生长纳米二氧化钛颗粒得到。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：采用氧化石墨烯水相分散液和去离子水配制氧化石墨烯溶液；
步骤2：量取钛酸丁酯加入无水乙醇中，配制成钛酸丁酯-乙醇溶液；
步骤3：量取钛酸丁酯-乙醇溶液加入到氧化石墨烯溶液中，将得到的混合溶液搅拌，放入水热反应釜内进行原位聚合反应，通过原位聚合在氧化石墨烯片层结构生长纳米二氧化钛颗粒，冷却至室温后取出，得到二氧化钛-石墨烯水凝胶；
步骤4：将上述二氧化钛-石墨烯水凝胶分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次除去杂质，之后放入冷冻干燥机内冷冻干燥，取出，得到石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料。
优选地，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为1-3mg/mL。
优选地，所述的钛酸丁酯-乙醇溶液浓度为0.005-0.015mol/L。
优选地，所述的步骤3中钛酸丁酯-乙醇溶液和氧化石墨烯溶液的体积比为1∶15-25。
优选地，所述的步骤3中的搅拌时间为2-4h。
优选地，所述的步骤3中的反应温度为150-200℃，反应时间为8-16h。
优选地，所述的冷冻干燥的温度为-30～-50℃，冷冻干燥同时抽真空，真空度为0.1～0.15托，干燥时间为24～72h。
本发明还提供了上述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料在制作锂硫电池的电极材料中的应用。
本发明通过原位聚合的方法，在石墨烯基体材料实现纳米金属氧化物二氧化钛的分散，通过控制反应物浓度，反应温度和时间，实现二氧化钛在石墨烯基体材料表面的形貌和结构的调控。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备过程简单、环保、易于操作，是一种绿色化学制备方法。
(2)本发明实验设计巧妙，以高导电的石墨烯作为基体，通过一步合成法在石墨烯表面生长纳米二氧化钛制备具有优异电化学活性的气凝胶复合电极材料，同时充分利用气凝胶材料相互连接的连续三维网络结构，改变反应条件调控纳米二氧化钛的形貌及分散状况。
(3)本发明所制备的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料具有较高的导电性，较强的吸附能力，以及稳定的循环性能和倍率性能，是锂硫电池的理想电极材料。
(4)本发明借助石墨烯气凝胶的高比表面积，硫的高比容量，以及纳米二氧化钛对多硫化锂的强吸附力制备出多孔的三维网络结构正极材料，可有效解决多硫化锂的穿梭效应，充分提高锂硫电池的电化学性能。相关测试结果表明，在0.5C的电流密度下，该正极材料的首圈放电比容量为1520mAh/g，经过100圈的循环后，放电比容量仍保持在800mAh/g。本发明提供了一种简易的途径，用于制备锂硫电池正极材料，且具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明中石墨烯-二氧化钛气凝胶的SEM图。(a、b为TiO2-GA，c、d为TiO2-GA-1，e、f为TiO2-GA-2)；
图2是本发明中石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的TEM图，二氧化钛纳米粒子均匀分散在石墨烯片层上。(a、b为TiO2-GA，c、d为TiO2-GA-1，e、f为TiO2-GA-2)
图3是本发明中石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的XRD图。
图4是本发明中石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的CV曲线。
图5是本发明中石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料在0.5C电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料，通过采用原位聚合在氧化石墨烯片层结构生长纳米二氧化钛颗粒得到。
上述石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1：称取10g氧化石墨烯水相分散液(碳谷上希，GO-1，10mg/g)加入烧杯，并在烧杯中量取40mL去离子水，配成2mg/mL氧化石墨烯溶液；
步骤2：量取钛酸丁酯加入无水乙醇中，配制成浓度为0.010mol/L的钛酸丁酯-乙醇溶液；
步骤3：量取1mL钛酸丁酯-乙醇溶液缓慢加入到20mL氧化石墨烯溶液中，将得到的混合溶液在磁力搅拌机上充分搅拌3h，放入水热反应釜内进行原位聚合反应，反应温度为180℃，反应时间为12h，通过原位聚合在氧化石墨烯片层结构生长纳米二氧化钛颗粒，冷却至室温后取出，得到二氧化钛-石墨烯水凝胶；
步骤4：将上述二氧化钛-石墨烯水凝胶分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次除去杂质，之后放入冷冻干燥机内冷冻干燥，冷冻干燥的温度为-40℃，冷冻干燥同时抽真空，真空度为0.1托，干燥时间为48h，取出，得到石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料，记为TiO2-GA。
实施例2
将实施例1中步骤1中的氧化石墨烯溶液中加入20mg葡萄糖，其余均同实施例1，最终所获得的复合材料，记为TiO2-GA-1。
实施例3
将实施例1中的钛酸丁酯-乙醇溶液的浓度改为0.05mol/L，其余均同实施例1，最终所获得的复合材料，记为TiO2-GA-2。
使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、电池测试***来表征本发明所制备得到的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的形貌和结构及用作锂硫电池的正极材料的电化学性能，其结果如下：
(1)SEM测试结果表明：在较低的放大倍率下可观察到具有层状结构的褶皱状石墨烯片层，这种片层结构具有良好的导电性和电化学性能。(附图1)另外，图中可明显看到石墨烯-二氧化钛气凝胶呈现三维多孔结构，这种结构可提供电子快速传递的通道，有利于电解液和锂离子的快速扩散，最重要的是大孔结构可有效地吸附产生的多硫化锂，抑制其在正负极之间的转移和扩散。
(2)TEM测试结果表明：在低倍镜像中可看到薄并且充满褶皱的石墨烯片层结构。(附图2)高倍镜像可清楚地观察到石墨烯-二氧化钛气凝胶含有大量分散在石墨烯片层上的二氧化钛纳米粒子，尺寸在3-5nm左右，并且二氧化钛纳米粒子的晶面间距为0.35nm，对应于锐钛矿二氧化钛的(101)晶面。
(3)XRD测试结果表明：在2θ＝25.3°出现锐钛矿二氧化钛的(101)晶面衍射峰。(附图3)
(4)电化学测试结果表明：从循环伏安曲线可知，在正极的首次还原过程中，2.01V和2.25V处出现了两个还原峰，分别对应于硫电极的两个放电平台。2.25V处的还原峰是由环状S8转化为长链Li2Sx(4≤x≤8)形成的，第二个还原峰在2.01V左右，对应于液相的Li2Sx转化为固相的Li2S2和Li2S。通过5次的循环可以看出，循环伏安曲线基本一致，说明该材料电化学过程具有很好的稳定性。(附图4)在0.5C的电流密度下，该正极材料的首圈放电比容量为1520mAh/g，经过100圈的循环后，放电比容量仍保持在800mAh/g。(附图5)相比于传统的硫碳电极，石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的容量保持率有所提高。

Claims (9)

1.一种石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料，其特征在于，通过原位聚合在氧化石墨烯片层结构生长纳米二氧化钛颗粒得到。
2.权利要求1所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：采用氧化石墨烯水相分散液和去离子水配制氧化石墨烯溶液；
步骤2：量取钛酸丁酯加入无水乙醇中，配制成钛酸丁酯-乙醇溶液；
步骤3：量取钛酸丁酯-乙醇溶液加入到氧化石墨烯溶液中，将得到的混合溶液搅拌，放入水热反应釜内进行原位聚合反应，通过原位聚合在氧化石墨烯片层结构生长纳米二氧化钛颗粒，冷却至室温后取出，得到二氧化钛-石墨烯水凝胶；
步骤4：将上述二氧化钛-石墨烯水凝胶分别用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次除去杂质，之后放入冷冻干燥机内冷冻干燥，取出，得到石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料。
3.如权利要求2所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液的浓度为1-3mg/mL。
4.如权利要求2所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钛酸丁酯-乙醇溶液浓度为0.005-0.015mol/L。
5.如权利要求2所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中钛酸丁酯-乙醇溶液和氧化石墨烯溶液的体积比为1∶15-25。
6.如权利要求2所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的搅拌时间为2-4h。
7.如权利要求2所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的反应温度为150-200℃，反应时间为8-16h。
8.如权利要求2所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥的温度为-30～-50℃，冷冻干燥同时抽真空，真空度为0.1～0.15托，干燥时间为24～72h。
9.权利要求1所述的石墨烯-二氧化钛气凝胶复合材料在制作锂硫电池的电极材料中的应用。
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