CN107389808A - 蔬菜农药残留的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蔬菜农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将待检测的样品粉碎匀浆；(2)取5‑15g浆液添加到含有至放入离心管，加入去离子水进行浸泡，加入乙酸乙酯和硫代硫酸钠，再加入乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心，过滤去除溶液中的悬浮液，得到待测样液；(3)层析柱的制备，(4)将获得的样品洗脱液液体浓缩至近干，然后将浓缩的液体和正己烷混合均匀；(5)使用气相色谱质谱仪对步骤(4)制得的样品进行检测。本发明的蔬菜农药残留的检测方法，加快净化速度,但不影响其回收率,从而达到快速测定、提高工作效率的目的。能准确测定蔬菜中有机氯类农药。

Description

蔬菜农药残留的检测方法
技术领域
本发明涉及检测领域，特别涉及一种蔬菜农药残留的检测方法。
背景技术
农产品农药残留问题是阻碍我国农业发展和农产品质量安全的主要障碍，控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农药残留量及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。而不管是简便、经济、实时的现场快速检测还是实验室内大型仪器的常规检测，都首先需要进行样品的缩分和制备。农药残留的检测和分析需要准确地对农产品样品进行采样，采样(又称取样、抽样)就是从原料或产品的总体中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计。在化学定量检测过程中，采样的精度通常是影响检测准确度的重要因素。近年来，国内外已陆续出台了关于农药残留快速检测和新鲜水果和蔬菜采样方法的国家和行业标准。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蔬菜农药残留的检测方法，能快速准确的测定蔬菜中有机氯类农药残留。
为实现上述目的，本发明提供了一种蔬菜农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将待检测的样品用清水冲洗后切成碎片，然后粉碎匀浆；
(2)取5-15g浆液添加到含有至放入离心管，加入去离子水进行浸泡，加入乙酸乙酯和硫代硫酸钠，再加入乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心，过滤去除溶液中的悬浮液，得到待测样液；
(3)层析柱的制备，在层析柱中从上到下依次加入过硫酸钾和佛罗里硅土填，用三油酸山梨酯和乙腈混合制成的洗液浇入层析柱中，当洗液最高处到达过硫酸钾和佛罗里硅土柱吸附层表面时马上加入待检测样液，取洗液将存放样液的器皿清洗干净，然后将清洗样液存放器皿的液体倒入层析柱之中，收集全部样品洗脱液；
(4)将获得的样品洗脱液液体浓缩至近干，然后将浓缩的液体和正己烷混合均匀；
(5)使用气相色谱质谱仪对步骤(4)制得的样品进行检测。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中添加去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中乙酸乙酯与去离子水的体积比为1:1-4。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:1-4。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中乙腈与去离子水的体积比为1-3:1。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)洗液中三油酸山梨酯和乙腈混合的体积比为2-5:1。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)加入待检测样液的滴速2-4滴/S。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的蔬菜农药残留的检测方法，加快净化速度,但不影响其回收率,从而达到快速测定、提高工作效率的目的。能准确测定蔬菜中有机氯类农药。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种蔬菜农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将待检测的上海青用清水冲洗后切成碎片，然后粉碎匀浆；
(2)取10g浆液添加到含有至放入离心管，加入去离子水进行浸泡，去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1。加入乙酸乙酯和硫代硫酸钠，乙酸乙酯与去离子水的体积比为1:3。硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:2。再加入乙腈溶液，乙腈与去离子水的体积比为2:1。剧烈震荡，超声提取后，进行离心，过滤去除溶液中的悬浮液，得到待测样液；
(3)层析柱的制备，在层析柱中从上到下依次加入过硫酸钾和佛罗里硅土填，用三油酸山梨酯和乙腈(三油酸山梨酯和乙腈混合的体积比为3:1)混合制成的洗液浇入层析柱中，当洗液最高处到达过硫酸钾和佛罗里硅土柱吸附层表面时马上加入待检测样液，加入待检测样液的滴速2-4滴/S。取洗液将存放样液的器皿清洗干净，然后将清洗样液存放器皿的液体倒入层析柱之中，收集全部样品洗脱液；
(4)将获得的样品洗脱液液体浓缩至近干，然后将浓缩的液体和正己烷混合均匀；
(5)使用气相色谱质谱仪对步骤(4)制得的样品进行检测。
实施例2
一种蔬菜农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将待检测的上海青用清水冲洗后切成碎片，然后粉碎匀浆；
(2)取5g浆液添加到含有至放入离心管，加入去离子水进行浸泡，去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1。加入乙酸乙酯和硫代硫酸钠，乙酸乙酯与去离子水的体积比为1:1。硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:4。再加入乙腈溶液，乙腈与去离子水的体积比为1:1。剧烈震荡，超声提取后，进行离心，过滤去除溶液中的悬浮液，得到待测样液；
(3)层析柱的制备，在层析柱中从上到下依次加入过硫酸钾和佛罗里硅土填，用三油酸山梨酯和乙腈(三油酸山梨酯和乙腈混合的体积比为2:1)混合制成的洗液浇入层析柱中，当洗液最高处到达过硫酸钾和佛罗里硅土柱吸附层表面时马上加入待检测样液，加入待检测样液的滴速2-4滴/S。取洗液将存放样液的器皿清洗干净，然后将清洗样液存放器皿的液体倒入层析柱之中，收集全部样品洗脱液；
(4)将获得的样品洗脱液液体浓缩至近干，然后将浓缩的液体和正己烷混合均匀；
(5)使用气相色谱质谱仪对步骤(4)制得的样品进行检测。
实施例3
一种蔬菜农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将待检测的菜心用清水冲洗后切成碎片，然后粉碎匀浆；
(2)取15g浆液添加到含有至放入离心管，加入去离子水进行浸泡，去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1。加入乙酸乙酯和硫代硫酸钠，乙酸乙酯与去离子水的体积比为1:4。硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:1。再加入乙腈溶液，乙腈与去离子水的体积比为3:1。剧烈震荡，超声提取后，进行离心，过滤去除溶液中的悬浮液，得到待测样液；
(3)层析柱的制备，在层析柱中从上到下依次加入过硫酸钾和佛罗里硅土填，用三油酸山梨酯和乙腈(三油酸山梨酯和乙腈混合的体积比为5:1)混合制成的洗液浇入层析柱中，当洗液最高处到达过硫酸钾和佛罗里硅土柱吸附层表面时马上加入待检测样液，加入待检测样液的滴速2-4滴/S。取洗液将存放样液的器皿清洗干净，然后将清洗样液存放器皿的液体倒入层析柱之中，收集全部样品洗脱液；
(4)将获得的样品洗脱液液体浓缩至近干，然后将浓缩的液体和正己烷混合均匀；
(5)使用气相色谱质谱仪对步骤(4)制得的样品进行检测。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种蔬菜农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待检测的样品用清水冲洗后切成碎片，然后粉碎匀浆；
(2)取5-15g浆液添加到含有至放入离心管，加入去离子水进行浸泡，加入乙酸乙酯和硫代硫酸钠，再加入乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心，过滤去除溶液中的悬浮液，得到待测样液；
(3)层析柱的制备，在层析柱中从上到下依次加入过硫酸钾和佛罗里硅土填，用三油酸山梨酯和乙腈混合制成的洗液浇入层析柱中，当洗液最高处到达过硫酸钾和佛罗里硅土柱吸附层表面时马上加入待检测样液，取洗液将存放样液的器皿清洗干净，然后将清洗样液存放器皿的液体倒入层析柱之中，收集全部样品洗脱液；
(4)将获得的样品洗脱液液体浓缩至近干，然后将浓缩的液体和正己烷混合均匀；
(5)使用气相色谱质谱仪对步骤(4)制得的样品进行检测。
2.根据权利要求1所述的蔬菜农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中添加去离子水的质量和样品浆液的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的蔬菜农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙酸乙酯与去离子水的体积比为1:1-4。
4.根据权利要求1所述的蔬菜农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫代硫酸钠与去离子水的体积比为1:1-4。
5.根据权利要求1所述的蔬菜农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙腈与去离子水的体积比为1-3:1。
6.根据权利要求1所述的蔬菜农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)洗液中三油酸山梨酯和乙腈混合的体积比为2-5:1。
7.根据权利要求1所述的蔬菜农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)加入待检测样液的滴速2-4滴/S。
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