CN108287203A - 一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法 - Google Patents

一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法 Download PDF

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姚德祥
谭进守
梁锦填
周嘉诚
邓桂添
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Abstract

本发明公开了一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，包括以下步骤，S1，取样，S2，样品混匀处理，S3，萃取、盐析，S4，震荡混料，S5，超声一次提取，S6，超声二次提取，S7，一级浓缩、净化，S8，二级浓缩、净化，S9，制作待测物，S10，测定，该方法具有定性准确、灵敏度高、操作简便等优点。本试验还进行了DDT及其代谢物在非极性色谱柱HP‑5上的色谱行为研究，大大提高了准确度。

Description

一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留 方法
技术领域
本发明涉及农业土壤环境检测相关技术领域，具体为一种超声波和气相 色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法。
背景技术
六六六(BHCs)和滴滴涕(DDTs)为有机氯农药(OCPs)，是代表性的持久 有机污染物(POPs)，由于其杀虫效果好且药效持久，曾在全球范围内广泛应 用。在我国虽早已于80年代部分禁用，但由于有机氯农药具有半挥发性和高 持久性，可在大气环境中长期存在，并通过蒸馏效应长距离传播[3]，最后沉 降于土壤中，因此人口密集的地区仍有必要研究其污染状况。珠三角地区曾 经是有机氯农药大量使用地区，近年的研究表明，该区内的土壤仍可检出有 机氯农药残留，因此农田土壤中的有机氯污染状况不容忽视。
目前我国已制订土壤中OPCs测定方法标准《GB/T 14550-2003土壤中六 六六和滴滴涕测定的气相色谱法》，在该标准中前处理提取方法为索氏提取， 而目前常见的提取方法还有加速溶剂萃取和微波萃取等，但是这些方法存在 耗时长，溶剂消耗量大，如上述GB/T14550提取溶剂量为110mL，需有专人看管， 且需要使用专门设备等缺点。
国标中前处理净化方法为浓硫酸净化法或层析柱净化法，前者用到浓硫 酸，操作有较大的危险性；后者需在实验前自行填充层析柱，制作方法繁琐。 为此，提出一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯 农药残留方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，包括以 下步骤：
S1，取样：取深度约15cm的耕层土壤和耕层以下(15-30)cm的土样， 按土壤剖面层次分层取样，在每个采样点上，按层垂直向下切取土壤，每个 点取厚约10cm的土壤，且在每个点上所取的土量相等，采样完毕后将各点的 土样混合均匀即可，再将土壤样品放在室内通风处，自然风干后，使用研磨 机将土壤研磨，并过80目筛；
S2，样品混匀处理：在电子天平上放置50mL离心管，称取S1中得到的 土样20.0g用于后续分析，利用移液枪量取5.O0mL去离子水，加入到50mL 离心管中，手动晃荡1分钟，摇匀；
S3，萃取、盐析：利用单刻度移液管，量取20mL乙腈，作为萃取溶剂， 加入上述50mL离心管中，然后，用电子天平量取氯化钠5-7g(实验前一天将 氯化钠放入到烘干箱中，设定烘干箱的温度为140℃，经140℃烘干)加入50mL 离心管中，氯化钠的盐析作用提高乙腈的提取效率；
S4，震荡混料：将50mL离心管盖紧盖子，置于摇床中，设定参数震摇30min，300rpm；
S5，超声一次提取：将50mL离心管置超声波清洗机中，超声提取20min， 放置过夜；
S6，超声二次提取：次日，再次超声提取20min，然后将50mL离心管置 于离心机中，设定5000r/min，时间5min，离心处理；
S7，浓缩：将S6中离心得到的液体，取10mL上清液在40℃温度下氮吹 浓缩近干，然后，加正乙烷2mL待净化；
S8，净化：弗罗里硅固相萃取净化小柱(1.0g，6mL)，置于Vac Elut SPS 24固相萃取仪中，依次用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)，5mL正己烷活化后，加入S7样品 浓缩液，用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)洗脱，重复1次，得到混合液A；
S9，制作待测物：将S8得到的混合液A，置于氮吹仪，设置温度40℃， 氮吹近干，用正己烷定容至1mL，得到待测物B；
S10，测定：取出上述S9中的待测物B，色谱柱条件为，HP-5毛细管柱， 30m×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氮气；程序升温：100℃保持3min，以 120℃/min升至250℃保持5min，再以120℃/min升至260℃保持3.4min；进 样口温度：200℃，进样方式：分流进样，进样量1μL，分流比10∶1，柱流速 为1.5mL/min，电子捕获检测器，温度300℃，在13分钟内，将其8种有机 氯农药分离。
优选的，震荡混料：将已称好样、加入提取溶剂的50mL离心管盖紧盖子， 置于摇床中，设定参数震摇30min，300rpm。
优选的，超声一次提取：将50mL离心管置超声波清洗机中，超声提取 20min，放置过夜；超声二次提取：次日，再次超声提取20min，然后将50mL 离心管置于离心机中，设定5000r/min，时间5min，离心处理。
优选的，使用商品化弗罗里硅固相萃取净化小柱(1.0g，6mL)，置于固相 萃取仪中，依次用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)，5mL正己烷活化后， 加入S7样品浓缩液，用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)洗脱，重复1 次，得到混合液A。
优选的，将S8得到的混合液A，置于氮吹仪，设置温度40℃，氮吹近干， 用正己烷定容至1mL，得到待测物B。
优选的，气相色谱仪器方法：色谱柱条件为，HP-5毛细管柱，30m×0.25mm ×0.25μm，载气为高纯氮气；程序升温：100℃保持3min，以120℃/min升至 250℃保持5min，再以120℃/min升至260℃保持3.4min；进样口温度：200 ℃，进样方式：分流进样，进样量1μL，分流比10∶1，柱流速为1.5mL/min， 电子捕获检测器，温度300℃，在13分钟内，将8种有机氯农药分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：使用相对简便的超声波萃取， 置放过夜的前处理方法，与GB/T14550-2003使用索氏提取相比，单个样品的 工作量减少一半以上，有机溶剂使用量从110mL减至20mL，整个提取过程无 需再次打开盖子，大大减少了有机溶剂挥发对实验人员的伤害，结合弗罗里 硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)，免除了前处理完成后清洗的玻璃器皿 的繁琐步骤。与GB/T14550-2003相比，单个样品的工作量至多仅为其四分之 一，批量处理则效率更高。使用普及率极高的气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中有机氯农药的方法，准确性好、精密度高。
本实验采用超声波萃取，提取效率高，操作简便快捷，且有机溶剂用量 少，对环境友好；净化方法SPE固相小柱萃取，基本能除去土壤基质中的干扰 物质，使用气相色谱技术，建立了农田土壤中8种有机氯检测方法，整个分析 过程基本实现仪器自动化操作，大大减少人为误差，检测方法的准确性好、 精密度高，适合于农田土壤中有机氯的快速检测。
该方法具有定性准确、灵敏度高、操作简便等优点。本试验还进行了DDT 及其代谢物在非极性色谱柱HP-5上的色谱行为研究，大大提高了准确度。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图；
图2为三种提取方法加标回收率比较；
图3为三种净化方法加标回收率比较示意图；
图4为初温高，升温速度慢的升温程序下8种有机氯色谱图；
图5为初温低，升温速度慢的升温程序下8种有机氯色谱图；
图6为初温高，升温速度快的升温程序下8种有机氯色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行 清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：
一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，包括以 下步骤：
S1，取样：取深度约15cm的耕层土壤和耕层以下(15-30)cm的土样， 按土壤剖面层次分层取样，在每个采样点上，按层垂直向下切取土壤，每个 点取厚约10cm的土壤，且在每个点上所取的土量相等，采样完毕后将各点的 土样混合均匀即可，再将土壤样品放在室内通风处，自然风干后，使用研磨 机将土壤研磨，并过80目筛；
S2，样品混匀处理：在电子天平上放置50mL离心管，称取S1中得到的 土样20.0g用于后续分析，利用移液枪量取5.00mL去离子水，加入到50mL 离心管中，手动晃荡1分钟，摇匀；
S3，萃取、盐析：利用单刻度移液管，量取20mL乙腈，作为萃取溶剂， 加入上述50mL离心管中，然后，用电子天平量取氯化钠5-7g(实验前一天将 氯化钠放入到烘干箱中，设定烘干箱的温度为140℃，经140℃烘干)加入50mL 离心管中，氯化钠的盐析作用提高乙腈的提取效率；
S4，震荡混料：将50mL离心管盖紧盖子，置于摇床中，设定参数震摇30min，300rpm；
S5，超声一次提取：将50mL离心管置超声波清洗机中，超声提取20min， 放置过夜；
S6，超声二次提取：次日，再次超声提取20min，然后将50mL离心管置 于离心机中，设定5000r/min，时间5min，离心处理；
S7，浓缩：将S6中离心得到的液体，取10mL上清液在40℃温度下氮吹 浓缩近干，然后，加正乙烷2mL待净化；
S8，净化：弗罗里硅固相萃取净化小柱(1.0g，6mL)，置于Vac Elut SPS 24固相萃取仪中，依次用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)，5mL正己烷活化后，加入S7样品 浓缩液，用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)洗脱，重复1次，得到混合液A；
S9，制作待测物：将S8得到的混合液A，置于氮吹仪，设置温度40℃， 氮吹近干，用正己烷定容至1mL，得到待测物B；
S10，测定：取出上述S9中的待测物B，色谱柱条件为，HP-5毛细管柱， 30m×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氮气；程序升温：100℃保持3min，以 120℃/min升至250℃保持5min，再以120℃/min升至260℃保持3.4min；进 样口温度：200℃，进样方式：分流进样，进样量1μL，分流比10∶1，柱流速 为1.5mL/min，电子捕获检测器，温度300℃，在13分钟内，将其8种有机 氯农药分离。
结果与分析
一、提取方法的选择
比较3种提取方法：
A是背景技术中提到的索氏提取；
B是按本发明方法处理；
C是按本发明方法处理，但将放置过夜改为放置20min。
提取后全部用SPE小柱净化。3种提取方法的提取效率以加标0.01mg/kg 的回收结果计算，见图1，如图所见：方法A和B的回收率无显著差异，C回 收率偏低。方法A耗时超24小时，消耗有机溶剂110mL，需购置专用仪器， 实验完成后需清洗大量玻璃器皿，人手操作的时间也更长，单个样品的工作 量为方法B的两倍以上，批量处理时方法B的效率更高，选择B作为本次实 验的提取方法。
二、净化方法的选择
本实验考察了3种净化方法：
D是按GB/T14550的浓硫酸净化法，
E是刘红梅等提供的浓硫酸净化法，
F是按本发明方法使用Florisil商品化小柱SPE净化。
净化前按本发明中的方法提取，3种净化方法的色谱图见图4-6，3种方法 的净化效果相当，色谱图均无明显的杂峰干扰。加标0.01mg/kg的回收结果 见图3，回收率无明显变化，但方法D的操作非常复杂，实验结束后需清洗的 玻璃器皿也最多，每个样品的工作量是方法F的两倍以上；方法E的操作简 单，但危险性大，破管率高，一般超10％，一旦破管需重新进行前处理，也增 加了工作量，拖延了出具实验结果的时间；方法F非常适宜于批量处置，本 实验选择F作为净化方法。
三、气相色谱升温程序的的选择
OCPs是一类弱极性化合物，可选择非极性或弱极性固定相的色谱柱以达 到理想的分离效果并获得较高的响应值。本实验比较了使用HP-5毛细管柱的 多种升温程序，每次均注入浓度为0.1mg/L的混合标准溶液：
使用刘红梅等提供的升温程序，在本次实验中无法使P，P’－DDD与 0，P’－DDT 2个组份分离开，见图4中序号7(12.486min)的色谱峰。升温 程序：从190℃以5℃/min升至210℃保持5min，再以2℃/min升至220℃ 保持1min，再以10℃/min升至270℃保持5min，全程运行需时20min。
为分离P，P’-DDD与0，P’-DDT 2个组份，使用降低初始温度，降低升 温速率的方法，令初温每次降低10℃，之后以5℃/min升至210℃保持5min， 再以2℃/min升至220℃保持1min，再以10℃/min升至270℃保持3min。 这样测试了11个升温程序方法，运行的时间不断延长，但始终无法将 P，P’-DDD和0，P’-DDT两个组分有效分离，且灵敏度大大下降，见图5，该 方法的升温程序：从80℃保持5min，以2℃/min升至210℃，再以50℃/min 升至270℃保持3min。以2℃/min升至210℃，再以50℃/min升至270℃保 持3min。
选择较低的初始温度，较快的升温速度，结果P，P’-DDD与0，P’-DDT 有效分离：升温程序如下：从90℃保持3min，以120℃/min升至250℃保持 5min，再以100℃/min升至260℃保持3.4min，运行时间12.83min，图6。 在本仪器方法下，8个组份实现良好分离，响应值高，灵敏度完全达到检测要 求。
分析：一般情况下，使用低极性的HP-5色谱柱或减慢升温速度可以一定 程序增加难分离组分之间的分离度，但当这两组分的相对保留值增大的同时， 组分的峰宽也在增加，当峰宽的增大超过相对保留值的增大时，两组分的交 叠更为严重，如图4中序号7(12.486min)以及图5中序号6(63.284min) 的色谱峰所示。使用固定相极性稍高的DB-1701P，减少了色谱柱液膜对非极 性组份的保留，使组分的峰宽变窄；或使用2.3.3的升温程序，升温速度加 快，增加分子扩散速率，缩窄了组分的峰宽，从而改善化合物的分离度，这 两种方法的原理相近，且都达到了使P，P’-DDD与0，P’-DDT两个组分明显 分离的目的。
四、定量方法的线性检测范围
以混合标准溶液的浓度为横坐标，各目标化合物色谱峰的峰面积为纵坐 标，绘制标准曲线，其性性关系相关系数、回归方程见表1。8种有机氯在 0.01-0.2μg/mL范围内线性关系良好，r2值均大于0.999。
五、方法检出限
最低检出限按最低浓度点0.01μg/mL的响应值与基线的噪声响应的3 倍计算，检出限结果见表1。8种有机氯的方法检出限为0.012～0.059ng/g， 能满足土壤中微量有机氯的检测。
表1农田土壤中8种有机氯的回归方程、相关系数、检出限、回收率及 相对标准偏差
六、方法回收率和精密度
在相同的实验条件下，对6个空白土壤样品添加浓度为0.005μg/g的8 种有机氯混合标样，进行加标回收和精密度测试，测试结果见表1。8种有机 氯的加标回收率为：92.1％～105.3％，相对标准偏差：2.7％～6.9％。方法具有 较好的回收率和精密度。
本实验采用超声波萃取，提取效率高，操作简便快捷，且有机溶剂用量 少，对环境友好；净化方法SPE固相小柱萃取，基本能除去土壤基质中的干扰 物质，使用气相色谱技术，建立了农田土壤中8种有机氯检测方法，整个分析 过程基本实现仪器自动化操作，大大减少人为误差，检测方法的准确性好、 精密度高，适合于农田土壤中有机氯的快速检测，具有突出的实质性特点和 显著的进步。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。

Claims (6)

1.一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取样：取深度约15cm的耕层土壤和耕层以下(15-30)cm的土样，按土壤剖面层次分层取样，在每个采样点上，按层垂直向下切取土壤，每个点取厚约10cm的土壤，且在每个点上所取的土量相等，采样完毕后将各点的土样混合均匀即可，再将土壤样品放在室内通风处，自然风干后，使用研磨机将土壤研磨，并过80目筛；
S2，样品混匀处理：在电子天平上放置50mL离心管，称取S1中得到的土样20.0g用于后续分析，利用移液枪量取5.00mL去离子水，加入到50mL离心管中，手动晃荡1分钟，摇匀；
S3，萃取、盐析：利用单刻度移液管，量取20mL乙腈，作为萃取溶剂，加入上述50mL离心管中，然后，用电子天平量取氯化钠5-7g(实验前一天将氯化钠放入到烘干箱中，设定烘干箱的温度为140℃，经140℃烘干)加入50mL离心管中，氯化钠的盐析作用提高乙腈的提取效率；
S4，震荡混料：将50mL离心管盖紧盖子，置于摇床中，设定参数震摇30min，300rpm；
S5，超声一次提取：将50mL离心管置超声波清洗机中，超声提取20min，放置过夜；
S6，超声二次提取：次日，再次超声提取20min，然后将50mL离心管置于离心机中，设定5000r/min，时间5min，离心处理；
S7，浓缩：将S6中离心得到的液体，取10mL上清液在40℃温度下氮吹浓缩近干，然后，加正乙烷2mL待净化；
S8，净化：弗罗里硅固相萃取净化小柱(1.0g，6mL)，置于Vac Elut SPS 24固相萃取仪中，依次用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)，5mL正己烷活化后，加入S7样品浓缩液，用5mL丙酮正已烷混合液(体积比1∶9)洗脱，重复1次，得到混合液A；
S9，制作待测物：将S8得到的混合液A，置于氮吹仪，设置温度40℃，氮吹近干，用正己烷定容至1mL，得到待测物B；
S10，测定：取出上述S9中的待测物B，色谱柱条件为，HP-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氮气；程序升温：100℃保持3min，以120℃/min升至250℃保持5min，再以120℃/min升至260℃保持3.4min；进样口温度：200℃，进样方式：分流进样，进样量1μL，分流比10∶1，柱流速为1.5mL/min，电子捕获检测器，温度300℃，在13分钟内，将其8种有机氯农药分离。
2.根据权利要求1所述的一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，其特征在于：震荡混料：将已称好样、加入提取溶剂的50mL离心管盖紧盖子，置于摇床中，设定参数震摇30min，300rpm。
3.根据权利要求1所述的一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，其特征在于：超声一次提取：将50mL离心管置超声波清洗机中，超声提取20min，放置过夜；超声二次提取：次日，再次超声提取20min，然后将50mL离心管置于离心机中，设定5000r/min，时间5min，离心处理。
4.根据权利要求1所述的一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，其特征在于：使用商品化弗罗里硅固相萃取净化小柱(1.0g，6mL)，置于固相萃取仪中，依次用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)，5mL正己烷活化后，加入S7样品浓缩液，用5mL丙酮正己烷混合液(体积比1∶9)洗脱，重复1次，得到混合液A。
5.根据权利要求4所述的一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，其特征在于：将S8得到的混合液A，置于氮吹仪，设置温度40℃，氮吹近干，用正己烷定容至1mL，得到待测物B。
6.根据权利要求1所述的一种超声波和气相色谱结合测定农田土壤有机氯农药残留方法，其特征在于：气相色谱仪器方法：色谱柱条件为，HP-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氮气；程序升温：100℃保持3min，以120℃/min升至250℃保持5min，再以120℃/min升至260℃保持3.4min；进样口温度：200℃，进样方式：分流进样，进样量1μL，分流比10∶1，柱流速为1.5mL/min，电子捕获检测器，温度300℃，在13分钟内，将8种有机氯农药分离。
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