CN106442814A - 一种粮食上农药残留检测方法 - Google Patents

一种粮食上农药残留检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106442814A
CN106442814A CN201610982144.0A CN201610982144A CN106442814A CN 106442814 A CN106442814 A CN 106442814A CN 201610982144 A CN201610982144 A CN 201610982144A CN 106442814 A CN106442814 A CN 106442814A
Authority
CN
China
Prior art keywords
degree
solution
temperature
centrifuge tube
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610982144.0A
Other languages
English (en)
Inventor
蒋韦艳
刘金杰
吴敏芳
徐静
赵春城
胡勇
朱倩倩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Xresearch Product Design and Research Co Ltd
Original Assignee
Wuxi Xresearch Product Design and Research Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Xresearch Product Design and Research Co Ltd filed Critical Wuxi Xresearch Product Design and Research Co Ltd
Priority to CN201610982144.0A priority Critical patent/CN106442814A/zh
Publication of CN106442814A publication Critical patent/CN106442814A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g‑4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1‑3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中。本发明采用超声技术提取样品，能有效避免在检测过程中带入大量果肉，检测准确率高。

Description

一种粮食上农药残留检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体是一种粮食上农药残留检测方法。
背景技术
农产品农药残留问题是阻碍我国农业发展和农产品质量安全的主要障碍，控制农产品中农药残留量的关键环节之一就是对农药残留量及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。而不管是简便、经济、实时的现场快速检测还是实验室内大型仪器的常规检测，都首先需要进行样品的缩分和制备。农药残留的检测和分析需要准确地对农产品样品进行采样，采样(又称取样、抽样)就是从原料或 产品的总体中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计。在化学定量检测过程中，采样的精度通常是影响检测准确度的重要因素。近年来，国内外已陆续出台了关于农药残留快速检测和新鲜水果和蔬菜采样方法的国家和行业标准。目 前，国外已有专门针对农药残留采样环节的标准，例如***食品法典委员会颁布的《CAC/ GL50-2004 抽样通用指南》以及欧盟的标准《动植物源农产品中农药残留官方控制的采样方法》，其中对大宗产品的取样和样品数量进行了规定，侧重于抽样和样品的整体处理；国内 关于农药残留检测的 38 项国标和 33 项行业标准中的NY/T789-2004《农药残留分析样本的采样方法》也是针对农药残留检测中采样环节的，在 GB/T8855-2008《新鲜水果和蔬菜取样方法》和 GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测》中对蔬菜样品取样过程中的样品处理进行了规定，如选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中等。
对于粮食类农产品农业残留问题的检测中，现有技术中针对的检测部位主要是来源于抽样样本全果的一部分(1/4 个抽样样本的果肉和果皮的匀浆 )，是果皮和果肉的混合 物，其测量结果通常是抽样样本整体或部分果肉、果皮的平均值的体现。但对于农产品的粮食来说，农药的渗透具有层次性，果肉、果皮等不同部位的残留状况差距较大，大部分抽样样本的残留农药主要存在于表皮，现有技术中针对抽样样本全果取样的方法中大量果肉的带入必然稀释表皮的农残含量，且果肉中的部分复杂成分对检测有一定的干扰作用，会大大增加采样误差，降低检测的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粮食上农药残留检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1-3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。
作为本发明进一步的方案：所述对苯二酚的用量为 0.4～0.6g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8～0.9g/mL。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用超声技术提取样品，能有效避免在检测过程中带入大量果肉，检测准确率高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明实施例中，一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1-3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。所述对苯二酚的用量为 0.4～0.6g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8～0.9g/mL。所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一种。
实施例1：
一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。所述对苯二酚的用量为 0.4g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8g/mL。所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶。
实施例2：
一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。所述对苯二酚的用量为 0.6g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.9g/mL。所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一种。
实施例3：
一种粮食上农药残留检测方法，包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取3g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有2g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。所述对苯二酚的用量为 0.5g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8g/mL。所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一种。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种粮食上农药残留检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a：采用超声提取粮食样品；步骤b：取2g-4g碎片样品添加到含有对苯二酚和硫代硫酸钠的离心管中，再加入醋酸乙腈溶液，剧烈震荡，超声提取后，进行离心；步骤c：将离心后得到的乙腈提取液装入含有1-3g净化剂的离心管，并将离心管置于振荡器上振荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；步骤d：将装有滤液的试管置于温度为38度的水浴中，使乙腈与水体积比为1：1的混合液定容待检测；步骤e：采用液相色谱法测定：色谱条件：AB-1701弹性石英毛细管柱30m*0.32mm*0.25um，63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230度，检测器温度300度，进样量1u1，分流；程序升温；初始温度78度，每分钟8度升至200度，每分钟6度升至250度，保持40分钟；理论塔板数按a–BHC峰计算应不低于1*100，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5；分别吸取待测混合液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各0.001体积/份，分别连接进样5次，取5次平均值。
2.根据权利要求1所述的粮食上农药残留检测方法，其特征在于，所述对苯二酚的用量为 0.4～0.6g/mL，硫代硫酸钠的用量为0.8～0.9g/mL。
3.根据权利要求1所述的粮食上农药残留检测方法，其特征在于，所述步骤c中净化剂为入胆碱酯酶和2，6-二氯靛酚乙酸酯的其中一种。
CN201610982144.0A 2016-11-09 2016-11-09 一种粮食上农药残留检测方法 Pending CN106442814A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610982144.0A CN106442814A (zh) 2016-11-09 2016-11-09 一种粮食上农药残留检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610982144.0A CN106442814A (zh) 2016-11-09 2016-11-09 一种粮食上农药残留检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106442814A true CN106442814A (zh) 2017-02-22

Family

ID=58208690

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610982144.0A Pending CN106442814A (zh) 2016-11-09 2016-11-09 一种粮食上农药残留检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106442814A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107300530A (zh) * 2017-06-28 2017-10-27 防城港市质量技术监督局 水果农药残留的检测方法
CN107389808A (zh) * 2017-06-28 2017-11-24 防城港市质量技术监督局 蔬菜农药残留的检测方法
CN114002360A (zh) * 2021-11-02 2022-02-01 江苏稻飘香米业股份有限公司 一种大米表面药物残留检测方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004170392A (ja) * 2002-11-01 2004-06-17 Satake Corp 残留農薬測定方法
CN101832986A (zh) * 2010-04-26 2010-09-15 浙江师范大学 一种薄层层析-酶抑制法检测农药试剂盒及胆碱酯酶条的制备方法
CN102565240A (zh) * 2011-12-29 2012-07-11 烟台大学 一种对食品中有机氯农药残留检测的样品前处理方法
CN102735830A (zh) * 2012-07-04 2012-10-17 浙江农林大学 氨基甲酸乙酯检测试纸的制备及其检测方法
CN102998407A (zh) * 2012-12-04 2013-03-27 漳州片仔癀药业股份有限公司 片仔癀中农药残留检测方法
CN103323415A (zh) * 2013-07-01 2013-09-25 广州市酒类检测中心 一种检测氨基甲酸酯类的酶抑制法
CN103712978A (zh) * 2012-10-02 2014-04-09 陈文通 简易、便携式农药残留检测仪
CN104964868A (zh) * 2015-06-29 2015-10-07 苏州东辰林达检测技术有限公司 水果中农药残留的检测方法
CN105241988A (zh) * 2015-09-23 2016-01-13 广西南宁民安检测技术有限公司 一种检测水果农药残留的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004170392A (ja) * 2002-11-01 2004-06-17 Satake Corp 残留農薬測定方法
CN101832986A (zh) * 2010-04-26 2010-09-15 浙江师范大学 一种薄层层析-酶抑制法检测农药试剂盒及胆碱酯酶条的制备方法
CN102565240A (zh) * 2011-12-29 2012-07-11 烟台大学 一种对食品中有机氯农药残留检测的样品前处理方法
CN102735830A (zh) * 2012-07-04 2012-10-17 浙江农林大学 氨基甲酸乙酯检测试纸的制备及其检测方法
CN103712978A (zh) * 2012-10-02 2014-04-09 陈文通 简易、便携式农药残留检测仪
CN102998407A (zh) * 2012-12-04 2013-03-27 漳州片仔癀药业股份有限公司 片仔癀中农药残留检测方法
CN103323415A (zh) * 2013-07-01 2013-09-25 广州市酒类检测中心 一种检测氨基甲酸酯类的酶抑制法
CN104964868A (zh) * 2015-06-29 2015-10-07 苏州东辰林达检测技术有限公司 水果中农药残留的检测方法
CN105241988A (zh) * 2015-09-23 2016-01-13 广西南宁民安检测技术有限公司 一种检测水果农药残留的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107300530A (zh) * 2017-06-28 2017-10-27 防城港市质量技术监督局 水果农药残留的检测方法
CN107389808A (zh) * 2017-06-28 2017-11-24 防城港市质量技术监督局 蔬菜农药残留的检测方法
CN114002360A (zh) * 2021-11-02 2022-02-01 江苏稻飘香米业股份有限公司 一种大米表面药物残留检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6377182B2 (ja) 農産物残留農薬検査用迅速抽出キット、および農産物サンプルから試料原液の取得方法
CN106442814A (zh) 一种粮食上农药残留检测方法
CN104698114B (zh) 一种大米中205种农药残留量的检测方法
CN105092739B (zh) 一种固相萃取‑液相色谱联用法测定黄酒中7种有机酸的方法
CN108072727A (zh) 一种同时测定三七中23种有机氯类农药残留量的方法
CN108318601A (zh) 一种糠醛和5-羟甲基糠醛的液相色谱检测方法
CN106353418B (zh) 一种用气相色谱-三重四级杆二级质谱同时测定茶青中28种农药残留的方法
Wang et al. HPLC method for the simultaneous quantification of the major organic acids in Angeleno plum fruit
CN102305833B (zh) 一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法
Singer et al. Chirality evaluation of 2-methyl-4-propyl-1, 3-oxathiane from the yellow passion fruit
CN111521709A (zh) 一种花椒中25种农药残留的气质联用检测方法
CN105866310A (zh) 蓝莓中有机酸含量的测定
CN112858508B (zh) 一种咖啡制品中糠醛类化合物的测定方法
CN105717227A (zh) 一种浓缩苹果汁风味品质判别方法及其应用
Ofitserova et al. Multiresidue mycotoxin analysis in corn grain by column high-performance liquid chromatography with postcolumn photochemical and chemical derivatization: single-laboratory validation
CN108760910A (zh) 一种磷虾磷脂虾油的酶辅助提取方法及检测方法
CN103063666A (zh) 一种检测食品中吊白块的方法
CN107389808A (zh) 蔬菜农药残留的检测方法
CN101278727B (zh) 黑莓色素的制备方法
CN101963599B (zh) 测定卷烟及主流烟气粒相物中补骨脂主要有效成分含量的方法
CN107389817A (zh) 食品中防腐剂联合检测方法
CN109580845A (zh) 一种测定糕点中丙酸的方法
CN105158349B (zh) 高温灰化‑离子色谱分析茶叶中f‑含量
CN107589204A (zh) 气相色谱‑质谱法测定葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类葡萄香精的方法
CN106556657A (zh) 玉米油中苯并芘的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170222

RJ01 Rejection of invention patent application after publication