CN107382086A - 空心玻璃微珠表面强化方法及表面强化空心玻璃微珠 - Google Patents

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Abstract

本发明给出了一种空心玻璃微珠表面强化方法，包括以下步骤：将空心玻璃微珠放置在Na2CO3溶液中浸泡洗涤,晾干；将氢氟酸和硫酸配制成混合酸溶液；将空心玻璃微珠放入酸溶液内，使用超声波清洗机对空心玻璃微珠进行清洗；将空心玻璃微珠捞出，空心玻璃微珠冲洗至PH值中性；取硅烷偶联剂溶于水中，然后将空心玻璃微珠放入搅拌；将空心玻璃微珠捞出后放入烘箱中烘干。本空心玻璃微珠表面涂的有机硅薄膜，防止空气中的水分侵蚀，进一步提高强度。本发明还给出了一种表面强化空心玻璃微珠，使用上述空心玻璃微珠表面强化方法而得到的表面强化空心玻璃微珠。本表面强化空心玻璃微珠具有强度高、耐腐蚀等优点。

Description

空心玻璃微珠表面强化方法及表面强化空心玻璃微珠
技术领域
本发明及一种利用粉体表面处理改性以及强化的方法，特别涉及到空心玻璃微珠表面处理改性强化的方法。
本发明还及一种表面强化空心玻璃微珠。
背景技术
空心玻璃微珠是一种性能独特而稳定的空心微粒，可使多种行业的产品提高质量降低成本的填充物质。由于其独特的空心结构以及物理力学性能和其稳定的化学性质，作为非金属材料添加剂，无毒无色无味，引起广泛的注意。它的开发始于五十年代，国外自七十年代就将其作为一种新型填充材料，研究在各个领域中的应用。空心玻璃微珠的微观结构是玻璃外壳包裹气体的空腔结构。其强度来源主要在于球形结构和玻璃外壳的自身强度，现有空心玻璃微珠的强度最高一般都在100MPa以下。要想提高空心玻璃微珠的强度需要提高玻璃本身的抗压强度。众所周知，玻璃实际强度比理论强度要低几个数量级，这是由于实际玻璃中存在围观和宏观缺陷，特别是表面缺陷，使实际强度大为降低。
而提高玻璃强度的方法主要有三类：1、选择合适的玻璃成分，加入键强大、结构紧密的成分、高弹性模量的成分，从玻璃体系上提高玻璃强度；2、改进工艺制度，使之熔化充分以消除结构的微不均匀性，加速冷却及加压冷却防止微观多相和结构正序，可见和不可见的结晶作用3、表面处理，消除表面缺陷。对于空心玻璃微珠的制备而言，通过成分的改变来提高强度的数值是有限的，而且成分的改变会给生产工艺带来一系列的难度，而且会影响空心玻璃微珠的产率。而现有生产工艺已经极力提高熔化能力，以达到玻璃液均一稳定的目的，其它方法则不适宜工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种空心玻璃微珠表面强化方法，该方法以在现有空心玻璃微珠的基础上通过改变空心玻璃微珠玻璃质空腔表面性质，提高玻璃材质自身抗压强度，进而提高整个空心玻璃微珠的抗压强度的目的。
本发明所要解决的技术问题是还提供一种表面强化空心玻璃微珠。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种空心玻璃微珠表面强化方法，包括以下步骤：
1)将空心玻璃微珠放置在浓度为20％的Na2CO3溶液中浸泡40分钟洗涤，除去表面吸附物质和杂质，后用蒸馏水清洗晾干；
2)将氢氟酸和硫酸配制成浓度为0.5～2％的氢氟酸与浓度为1.5～5％的硫酸的混合酸溶液；
3)将步骤1)得到的空心玻璃微珠放入步骤2)的酸溶液内，使用高频超声波清洗机对空心玻璃微珠进行清洗1～2分钟；
4)将步骤3)清洗后的空心玻璃微珠捞出，空心玻璃微珠放入清水中冲洗至PH值中性；
5)取硅烷偶联剂KH550溶于水中，然后将步骤4)处理后的空心玻璃微珠放入搅拌；
6)将步骤5)中的空心玻璃微珠捞出后放入烘箱中烘干，完成空心玻璃微珠表面强化作业。
作为本方法的优选，步骤2)中的酸溶液通过聚四氟乙烯的酸槽盛放，并且将酸溶液连同酸槽置于通风橱内。
步骤2所述氢氟酸浓度为0.5～2％，硫酸含量为1.5～5％，此时基本可以把酸蚀速度控制在0.1～0.4μm/min，硫酸的作用是消除微珠表面被氢氟酸溶解的沉淀，以保证空心玻璃微珠表面光滑。
步骤5和6的作用是把做过表面酸蚀处理的空心玻璃微珠表面涂上一层保护层，该保护层为憎水性有机硅薄膜，该薄膜形成时填充在玻璃表面的微裂纹处，以Si-O-Si键使裂纹愈合，进一步提高强度，此外硅有机膜的憎水性可以抵抗储存和使用过程中的大气中水分的侵蚀。
本空心玻璃微珠表面强化方法可以在现有空玻璃微珠强度的基础上，通过消除表面微裂纹层，或者再原有微裂纹层的深度不变的情况下，通过酸蚀使微裂纹的曲率半径增加，裂纹尖端变钝，减少应力集中，从而增加强度。而酸洗后表面涂的有机硅薄膜，不仅有防止空气中的水分侵蚀而且形成的硅氧膜，填充在玻璃表面微裂纹中，可以进一步提高强度。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种表面强化空心玻璃微珠，使用上述空心玻璃微珠表面强化方法而得到的表面强化空心玻璃微珠。本表面强化空心玻璃微珠具有强度高、耐腐蚀等优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例具体阐述本申请的技术内容。
实施例一
首先选取某型号空心玻璃微珠HGS25作为原料，产品真密度为0.21g/cm3，抗压强度为5.17Mpa。
本空心玻璃微珠表面强化方法，包括以下步骤：
1)将空心玻璃微珠放置在浓度为20％的Na2CO3溶液中浸泡40分钟洗涤，除去表面吸附物质和杂质，后用蒸馏水清洗晾干；
2)将氢氟酸和硫酸配制成质量浓度为0.5％的氢氟酸与1.5％的硫酸的混合酸溶液，酸溶液通过聚四氟乙烯的酸槽盛放，并且将酸溶液连同酸槽置于通风橱内；
3)将步骤1)得到的空心玻璃微珠放入步骤2)的酸溶液内，使用超声波清洗机对空心玻璃微珠进行高频大功率清洗1分钟，超声波清洗机的超声清洗频率为60KHz；
4)将步骤3)清洗后的空心玻璃微珠捞出，空心玻璃微珠放入清水中冲洗至PH值中性；
5)取硅烷偶联剂KH550溶于水中，然后将步骤4)处理后的空心玻璃微珠放入搅拌；
6)将步骤5)中的空心玻璃微珠捞出后放入烘箱中烘干，完成空心玻璃微珠表面强化作业，得到表面强化空心玻璃微珠。
经排水法测试，表面强化空心玻璃微珠HGS25的抗压强度变为14.6MPa，是原来强度的2.82倍。
实施例二
首先选取某型号空心玻璃微珠HGS38作为原料，产品真密度为0.38g/cm3，抗压强度为37.9MPa。
本空心玻璃微珠表面强化方法，包括以下步骤：
1)将空心玻璃微珠放置在浓度为20％的Na2CO3溶液中浸泡40分钟洗涤，除去表面吸附物质和杂质，后用蒸馏水清洗晾干；
2)将氢氟酸和硫酸配制成质量浓度为1％的氢氟酸与3％的硫酸的混合酸溶液，酸溶液通过聚四氟乙烯的酸槽盛放，并且将酸溶液连同酸槽置于通风橱内；
3)将步骤1)得到的空心玻璃微珠放入步骤2)的酸溶液内，使用超声波清洗机对空心玻璃微珠进行高频大功率清洗2分钟，超声波清洗机的超声清洗频率为40KHz；
4)将步骤3)清洗后的空心玻璃微珠捞出，空心玻璃微珠放入清水中冲洗至PH值中性；
5)取硅烷偶联剂KH550溶于水中，然后将步骤4)处理后的空心玻璃微珠放入搅拌；
6)将步骤5)中的空心玻璃微珠捞出后放入烘箱中烘干，完成空心玻璃微珠表面强化作业，得到表面强化空心玻璃微珠。
经排水法测试，表面强化空心玻璃微珠HGS38的抗压强度变为87.9MPa，是原来强度的2.32倍。
实施例三
首先选取某型号空心玻璃微珠HGS46作为原料，产品真密度为0.46g/cm3，抗压强度为55.2Mpa。
本空心玻璃微珠表面强化方法，包括以下步骤：
1)将空心玻璃微珠放置在浓度为20％的Na2CO3溶液中浸泡40分钟洗涤，除去表面吸附物质和杂质，后用蒸馏水清洗晾干；
2)将氢氟酸和硫酸配制成质量浓度为2％的氢氟酸与5％的硫酸的混合酸溶液，酸溶液通过聚四氟乙烯的酸槽盛放，并且将酸溶液连同酸槽置于通风橱内；
3)将步骤1)得到的空心玻璃微珠放入步骤2)的酸溶液内，使用超声波清洗机对空心玻璃微珠进行高频大功率清洗1.5分钟，超声波清洗机的超声清洗频率为50KHz；
4)将步骤3)清洗后的空心玻璃微珠捞出，空心玻璃微珠放入清水中冲洗至PH值中性；
5)取硅烷偶联剂KH550溶于水中，然后将步骤4)处理后的空心玻璃微珠放入搅拌；
6)将步骤5)中的空心玻璃微珠捞出后放入烘箱中烘干，完成空心玻璃微珠表面强化作业，得到表面强化空心玻璃微珠。
经排水法测试，表面强化空心玻璃微珠HGS46的抗压强度变为134.7MPa，是原来强度的2.44倍。
以上所述的仅是本发明的三种实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种空心玻璃微珠表面强化方法，包括以下步骤：
1)将空心玻璃微珠放置在浓度为20％的Na2CO3溶液中浸泡40分钟洗涤，除去表面吸附物质和杂质，后用蒸馏水清洗晾干；
2)将氢氟酸和硫酸配制成浓度为0.5～2％的氢氟酸与浓度为1.5～5％的硫酸的混合酸溶液；
3)将步骤1)得到的空心玻璃微珠放入步骤2)的酸溶液内，使用高频超声波清洗机对空心玻璃微珠进行清洗1～2分钟；
4)将步骤3)清洗后的空心玻璃微珠捞出，空心玻璃微珠放入清水中冲洗至PH值中性；
5)取硅烷偶联剂KH550溶于水中，然后将步骤4)处理后的空心玻璃微珠放入搅拌；
6)将步骤5)中的空心玻璃微珠捞出后放入烘箱中烘干，完成空心玻璃微珠表面强化作业。
2.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠表面强化方法，其特征是：
步骤2)中的酸溶液通过聚四氟乙烯的酸槽盛放，并且将酸溶液连同酸槽置于通风橱内。
3.一种表面强化空心玻璃微珠，其特征在于：使用如权利要求1所述的空心玻璃微珠表面强化方法而得到的表面强化空心玻璃微珠。
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