CN107445584A - 一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，属于地质聚合物制备技术领域。本发明首先通过对原料粉末进行亲水改性，提高低聚物的吸水性，再用自制发泡剂进行发泡，提高地聚物内部粘结强度，再将烧结晶化，并产生纳米二氧化硅膜层，进一步提高地质聚合物的机械强度，并且本发明利用发泡过程中产生的碱来提高碱性环境，无需另外加碱，节约成本，在保持孔隙率的同时提高了地质聚合物的机械性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，属于地质聚合物制备技术领域。
背景技术
地质聚合物简称地聚物，是工程材料行业最近几年发展较活跃的材料之一，也被认为是21世纪一种绿色凝胶材料。地质聚合物是一种由铝硅酸盐原料在碱性条件下生成的无机聚合物材料，国内又称土壤聚合物、矿物键合材料、矿物聚合材料等。地质聚合物材料具有以下几个特点：（1）强度高，其力学性能指标优于水泥及混凝土；（2）具有较强的耐腐蚀性、耐水热性、高温热稳定性及较好的耐久性；（3）来源广泛，成本低廉；（4）制备工艺简单，成型方式多样，可塑性好。研究表明，通过发泡法制备的地聚物多孔材料具有较好的吸水率，在一定的空间内，发泡剂产生的气泡导致样品内形成开孔和闭孔结构，发泡剂含量越多，气泡越多，会形成大量的孔结构，但是大量孔结构会严重降低地聚物基多孔材料的机械强度。
因此，发明一种具有高机械强度的多孔吸水性地质聚合物对低聚物材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前发泡法制得的吸水性地质聚合物虽然具有较好的吸水性，但是孔结构的增多导致地质聚合物的机械强度降低，因此发明了一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将花岗岩和高岭土混合后研磨过200目筛，得到混合粉末，将大豆和水混合后浸泡，将浸泡后的大豆放入豆浆机中打浆，过滤得到豆浆；
（2）将上述混合粉末和豆浆混合后得到发酵底物，再用水冲洗葡萄皮表面，收集冲洗液，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入冲洗液，密封发酵，发酵结束后过滤，分离得到滤渣，备用；
（3）将***树胶加热升温使其熔化，再将过氧化钠粉末和熔化后的***树胶混合搅拌，搅拌结束后自然冷却固化，并放入粉碎机中粉碎，得到自制发泡剂；
（4）将备用的滤渣、硅酸钠溶液和上述自制发泡剂以及氯化铵混合，得到地聚物浆体，再将地聚物浆体和沼液混合，用搅拌器搅拌混合后注入尺寸为20mm×20mm×20mm的铁制模具中；
（5）待上述注入完成后，将铁质模具放入温室中，静置养护，脱模，得到发泡地聚物粗品；
（6）将上述发泡地聚物粗品浸入盐酸溶液中10～15min后取出，自然晾干后转入马弗炉中，保温烧结后，出料，即得高强度多孔吸水性地质聚合物。
步骤（1）中所述的花岗岩和高岭土的质量比为1:3，大豆和水的质量比为1：5，浸泡时间为10～12h。
步骤（2）中所述的混合粉末和豆浆的质量比为1:3，冲洗液的加入量与发酵底物质量相等，密封发酵温度为35～45℃，密封发酵时间为15～20天。
步骤（3）中所述的过氧化钠粉末和熔化后的***树胶的质量比为1:5。
步骤（4）中所述的滤渣、硅酸钠溶液和自制发泡剂以及氯化铵的质量比为50:20:1:1，硅酸钠溶液的质量分数为10%，地聚物浆体和沼液的质量相等。
步骤（5）中所述的温室的温度为40～50℃，空气相对湿度为70～80%，静置养护时间为5～7天。
步骤（6）中所述的盐酸溶液的质量分数为5%，保温烧结的方法是：以10℃/min的速率程序升温至900～1000℃，保温烧结2～4h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以硅铝质矿物混合粉末作为原料，将其和豆浆混合发酵，利用微生物将豆浆蛋白质降解成氨基酸，氨基酸分解后产生羧基和氨基，在微生物的自交联作用下接枝在混合粉末表面，从而增加了混合粉末表面亲水性氨基和羧基数量，改善了混合粉末的亲水性，以此作为原料可以使得最终制得的地质聚合物的吸水性能得到极大提高；
（2）本发明用天然树脂***树胶将过氧化钠包覆，避免其与水分直接接触，接着将亲水改性的混合粉末和包覆型过氧化钠以及硅酸钠、氯化铵混合制得浆料，一方面利用氯化铵中的铵根离子取代混合粉料中结合不牢固的钠离子和钾离子，使得最终低聚物成型时内部结合力牢固，提高低聚物的机械强度，另外随着水玻璃的加入，体系pH升高，混合粉末溶解量增大，释放出的钙、镁离子与硅氧基团相互作用增大了颗粒间的桥接作用程度，提高了低聚物的机械强度；
（3）本发明用***树胶包覆过氧化钠作为发泡剂，再利用富含微生物的沼液作为稀释液，用微生物取食天然树脂***树胶使得包覆的过氧化钠暴露出来和水接触发生反应产生气体，起到发泡作用，另外过氧化钠和水反应时会生成氢氧化钠，为整个体系提供碱性环境，无需另外添加碱，成型后用酸浸泡坯体，利用盐酸和硅酸钠反应生成原硅酸沉淀，最后进行烧蚀，高温处理后的地质聚合物部分晶化为机械强度极高的钙长石，而原硅酸受热分解为纳米二氧化硅填充在聚合物中，进一步提高了地质聚合物的机械性能。
具体实施方式
按质量比为1:3将花岗岩和高岭土混合后装入球磨机中，研磨1～2h后过200目筛，得到混合粉末，将大豆和水按质量比为1：5混合后浸泡10～12h，将浸泡后的大豆放入豆浆机中打浆，过滤得到豆浆；将混合粉末和豆浆按质量比为1:3混合后得到发酵底物，再用水冲洗葡萄皮表面，收集冲洗液，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物等质量的冲洗液，密封罐口，在35～45℃下密封发酵15～20天，发酵结束后过滤，分离得到滤渣；将***树胶加热升温至80～90℃使其熔化，再按质量比为1:5将过氧化钠粉末和熔化后的***树胶混合搅拌20～30min，搅拌结束后自然冷却固化，并放入粉碎机中粉碎20～30min，得到自制发泡剂；按质量比为50:20:1:1将滤渣、质量分数为10%硅酸钠溶液和自制发泡剂以及氯化铵混合，搅拌30～40min，得到地聚物浆体，再将地聚物浆体和沼液按等质量比混合，用搅拌器以300～400r/min转速搅拌混合15～20min后注入尺寸为20mm×20mm×20mm的铁制模具中；待注入完成后，将铁质模具放入温度为40～50℃，空气相对湿度为70～80%的温室中，静置养护5～7天，脱模，得到发泡地聚物粗品；将发泡地聚物粗品浸入质量分数为5%盐酸溶液中10～15min后取出，自然晾干后转入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至900～1000℃，保温烧结2～4h后，出料，即得高强度多孔吸水性地质聚合物。
实例1
按质量比为1:3将花岗岩和高岭土混合后装入球磨机中，研磨1h后过200目筛，得到混合粉末，将大豆和水按质量比为1：5混合后浸泡10h，将浸泡后的大豆放入豆浆机中打浆，过滤得到豆浆；将混合粉末和豆浆按质量比为1:3混合后得到发酵底物，再用水冲洗葡萄皮表面，收集冲洗液，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物等质量的冲洗液，密封罐口，在35℃下密封发酵15天，发酵结束后过滤，分离得到滤渣；将***树胶加热升温至80℃使其熔化，再按质量比为1:5将过氧化钠粉末和熔化后的***树胶混合搅拌20min，搅拌结束后自然冷却固化，并放入粉碎机中粉碎20min，得到自制发泡剂；按质量比为50:20:1:1将滤渣、质量分数为10%硅酸钠溶液和自制发泡剂以及氯化铵混合，搅拌30min，得到地聚物浆体，再将地聚物浆体和沼液按等质量比混合，用搅拌器以300r/min转速搅拌混合15min后注入尺寸为20mm×20mm×20mm的铁制模具中；待注入完成后，将铁质模具放入温度为40℃，空气相对湿度为70%的温室中，静置养护5天，脱模，得到发泡地聚物粗品；将发泡地聚物粗品浸入质量分数为5%盐酸溶液中10min后取出，自然晾干后转入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至900℃，保温烧结2h后，出料，即得高强度多孔吸水性地质聚合物。
实例2
按质量比为1:3将花岗岩和高岭土混合后装入球磨机中，研磨2h后过200目筛，得到混合粉末，将大豆和水按质量比为1：5混合后浸泡11h，将浸泡后的大豆放入豆浆机中打浆，过滤得到豆浆；将混合粉末和豆浆按质量比为1:3混合后得到发酵底物，再用水冲洗葡萄皮表面，收集冲洗液，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物等质量的冲洗液，密封罐口，在40℃下密封发酵18天，发酵结束后过滤，分离得到滤渣；将***树胶加热升温至85℃使其熔化，再按质量比为1:5将过氧化钠粉末和熔化后的***树胶混合搅拌25min，搅拌结束后自然冷却固化，并放入粉碎机中粉碎25min，得到自制发泡剂；按质量比为50:20:1:1将滤渣、质量分数为10%硅酸钠溶液和自制发泡剂以及氯化铵混合，搅拌35min，得到地聚物浆体，再将地聚物浆体和沼液按等质量比混合，用搅拌器以350r/min转速搅拌混合18min后注入尺寸为20mm×20mm×20mm的铁制模具中；待注入完成后，将铁质模具放入温度为45℃，空气相对湿度为75%的温室中，静置养护6天，脱模，得到发泡地聚物粗品；将发泡地聚物粗品浸入质量分数为5%盐酸溶液中13min后取出，自然晾干后转入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至950℃，保温烧结3h后，出料，即得高强度多孔吸水性地质聚合物。
实例3
按质量比为1:3将花岗岩和高岭土混合后装入球磨机中，研磨2h后过200目筛，得到混合粉末，将大豆和水按质量比为1：5混合后浸泡12h，将浸泡后的大豆放入豆浆机中打浆，过滤得到豆浆；将混合粉末和豆浆按质量比为1:3混合后得到发酵底物，再用水冲洗葡萄皮表面，收集冲洗液，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物等质量的冲洗液，密封罐口，在45℃下密封发酵20天，发酵结束后过滤，分离得到滤渣；将***树胶加热升温至90℃使其熔化，再按质量比为1:5将过氧化钠粉末和熔化后的***树胶混合搅拌30min，搅拌结束后自然冷却固化，并放入粉碎机中粉碎30min，得到自制发泡剂；按质量比为50:20:1:1将滤渣、质量分数为10%硅酸钠溶液和自制发泡剂以及氯化铵混合，搅拌40min，得到地聚物浆体，再将地聚物浆体和沼液按等质量比混合，用搅拌器以400r/min转速搅拌混合20min后注入尺寸为20mm×20mm×20mm的铁制模具中；待注入完成后，将铁质模具放入温度为50℃，空气相对湿度为80%的温室中，静置养护7天，脱模，得到发泡地聚物粗品；将发泡地聚物粗品浸入质量分数为5%盐酸溶液中15min后取出，自然晾干后转入马弗炉中，以10℃/min的速率程序升温至1000℃，保温烧结4h后，出料，即得高强度多孔吸水性地质聚合物。
对照例
以上海市某公司生产的地质聚合物作为对照例
将实例及对照例的地质聚合物进行检测，具体检测如下：
1.吸水率测定：根据标准GB/T 3810.3-2006测试地质聚合物的吸水率；
2.抗折强度测定：根据标准GB/T 3810.4-2006测试地质聚合物养护7天后的抗折强度；
3.抗压强度测定：按照GB/T50107标准测试地质聚合物养护7天后的抗压强度。
测试结果如表1所示：
表1
由上表中数据可以看出，本发明制得的地质聚合物具有极佳的机械性能，应用前景广阔。

Claims (7)

1.一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将花岗岩和高岭土混合后研磨过200目筛，得到混合粉末，将大豆和水混合后浸泡，将浸泡后的大豆放入豆浆机中打浆，过滤得到豆浆；
（2）将上述混合粉末和豆浆混合后得到发酵底物，再用水冲洗葡萄皮表面，收集冲洗液，将发酵底物装入发酵罐中，再向发酵罐中加入冲洗液，密封发酵，发酵结束后过滤，分离得到滤渣，备用；
（3）将***树胶加热升温使其熔化，再将过氧化钠粉末和熔化后的***树胶混合搅拌，搅拌结束后自然冷却固化，并放入粉碎机中粉碎，得到自制发泡剂；
（4）将备用的滤渣、硅酸钠溶液和上述自制发泡剂以及氯化铵混合，得到地聚物浆体，再将地聚物浆体和沼液混合，用搅拌器搅拌混合后注入尺寸为20mm×20mm×20mm的铁制模具中；
（5）待上述注入完成后，将铁质模具放入温室中，静置养护，脱模，得到发泡地聚物粗品；
（6）将上述发泡地聚物粗品浸入盐酸溶液中10～15min后取出，自然晾干后转入马弗炉中，保温烧结后，出料，即得高强度多孔吸水性地质聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的花岗岩和高岭土的质量比为1:3，大豆和水的质量比为1：5，浸泡时间为10～12h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的混合粉末和豆浆的质量比为1:3，冲洗液的加入量与发酵底物质量相等，密封发酵温度为35～45℃，密封发酵时间为15～20天。
4.根据权利要求1所述的一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的过氧化钠粉末和熔化后的***树胶的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的滤渣、硅酸钠溶液和自制发泡剂以及氯化铵的质量比为50:20:1:1，硅酸钠溶液的质量分数为10%，地聚物浆体和沼液的质量相等。
6.根据权利要求1所述的一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的温室的温度为40～50℃，空气相对湿度为70～80%，静置养护时间为5～7天。
7.根据权利要求1所述的一种高强度多孔吸水性地质聚合物的制备方法，其特征在于步骤（6）中所述的盐酸溶液的质量分数为5%，保温烧结的方法是：以10℃/min的速率程序升温至900～1000℃，保温烧结2～4h。
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