CN106746747A - 一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法 - Google Patents

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倪嘉
王芸
鲍田
石丽芬
操芳芳
董为勇
曹欣
彭程
彭小波
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Anhui Kasen Basic Mstar Technology Ltd
Bengbu Glass Industry Design and Research Institute
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Abstract

本发明提供一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：将空心玻璃微珠放入混合溶液中进行洗涤，而后吹干再放入酸饰液中进行刻饰，最后在空心玻璃微珠表面制备一层低表面能物质。本发明具有制备简单、操作方便、可操作性强，易于实现产业化应用等优点。

Description

一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法
技术领域：
本发明涉及超疏水类新材料领域，具体地说就是一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法。
背景技术：
空心玻璃微珠是近年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型材料，该产品的主要成分是硼硅酸盐，粒度为10-250微米、壁厚为1-2微米的空心球体。该产品具有质轻、低导热、强度高和良好的化学稳定性等优点广泛用于玻璃钢、人造大理石、人造玛瑙等复合材料中，具有明显的减轻重量和隔音保温效果，使制品具有很好的抗龟裂性能和再加工性能。在航空、航天、新型高速列车、豪华游艇、隔热涂料、保龄球等领域得到广泛应用，并起到了独特的良好作用。然而，由于微珠表面存在大量的羟基键，使其容易吸潮而结块，严重影响流动性能，以至于影响其应用在各个领域中的性能，因此，有必要对生产的空心玻璃微珠进行超疏水化处理。
根据疏水机理，对空心玻璃微珠表面疏水化处理的方式及效果也不尽相同。公开号为CN101284712A中公开了一种空心玻璃微珠表面疏水改性的方法，在微珠表面均匀涂覆一层内功能膜和外功能膜，内功能膜为具有良好结合力的有机硅材料，外层膜为具有疏水性能的有机硅材料，复合得到了具有一般疏水性能的空心玻璃微珠，达不到超疏水的性能，同时该工艺复杂，成本较高。本发明将解决现有技术存在的缺陷，提供一种工艺简单、成本低、性能优越的空心玻璃微珠超疏水处理技术。
本发明提供以下技术方案：
一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：将空心玻璃微珠放入由超纯水、乙醇、丙酮制成的混合溶液中进行洗涤；而后用氮气吹干；放入酸饰液中进行刻饰；最后在空心玻璃微珠表面制备一层低表面能涂层。
在上述技术方案的基础上，还可以有以下进一步的技术方案：
所述的混合溶液中超纯水、乙醇、丙酮的含量是1：1：1。
所述的洗涤为超声波洗涤，时间为10~50分钟。
所述的酸饰液中含有10~50%的氟硅酸、0.5~2.3%的氧化硅、0.3~1.5%的硼酸、46.2~89.2%的溶剂水。
所述的低表面能涂层为氟硅烷类疏水涂层。
发明优点：
（1）本发明处理后的空心玻璃微珠具有优越的疏水性能，水接触角大于150°，达到超疏水效果；
（2）本发明成本低，性价比高。本发明所用原料来源广泛，价格较低，且本发明工艺简单，可操作性强，易于实现产业化应用。
具体实施方式:
实施例1：
首先，将空心玻璃微珠放入由含量是1：1：1的超纯水、乙醇、丙酮制成的混合溶液中进行超声波洗涤30分钟，以便去除空心玻璃微珠表面的杂质及污染物。而后用氮气吹干空心玻璃微珠。
而后，再将空心玻璃微珠放入质量分数为28%的氟硅酸、1.5%的氧化硅、0.7%的硼酸、69%的溶剂水制成的刻饰液中进行酸饰，酸饰温度52℃，酸饰时间26分钟。通过刻饰液的酸饰，将微珠表面的氧化钠、氧化钙等选择性的腐蚀掉，保留氧化硅骨架，形成表面凹坑微结构，增加其比表面积。
最后将酸饰后具有表面微结构的空心玻璃微珠表面镀制一层十三氟辛基三乙氧基硅烷的低表面能涂层。从而去除空心玻璃微珠表面的亲水羟基，在其表面形成一层氟硅烷类的疏水涂层。
经检测，制备的空心玻璃微珠水接触角为156°，达到超疏水效果。
实施例2：
首先，将空心玻璃微珠放入由含量是1：1：1的超纯水、乙醇、丙酮制成的混合溶液中进行超声波洗涤10分钟，以便去除空心玻璃微珠表面的杂质及污染物。而后用氮气吹干空心玻璃微珠。
而后，再将空心玻璃微珠放入质量分数为11%的氟硅酸、0.5%的氧化硅、0.3%的硼酸、88.2%的溶剂水的刻饰液中进行酸饰，酸饰温度41℃，酸饰时间35分钟。通过刻饰液的酸饰，将微珠表面的氧化钠、氧化钙等选择性的腐蚀掉，保留氧化硅骨架，形成表面凹坑微结构，增加其比表面积。
最后将酸饰后具有表面微结构的空心玻璃微珠表面镀制一层十七氟癸基三乙氧基硅烷的低表面能涂层。从而去除空心玻璃微珠表面的亲水羟基，在其表面形成一层氟硅烷类的疏水涂层。
经检测，制备的空心玻璃微珠水接触角为161°，达到超疏水效果。
实施例3：
首先，将空心玻璃微珠放入由含量是1：1：1的超纯水、乙醇、丙酮制成的混合溶液中进行超声波洗涤49分钟，以便去除空心玻璃微珠表面的杂质及污染物。而后用氮气吹干空心玻璃微珠。
而后，再将空心玻璃微珠放入质量分数为49%的氟硅酸、2.3%的氧化硅、1.5%的硼酸、47.2%的溶剂水的刻饰液中进行酸饰，酸饰温度70℃，酸饰时间10分钟。通过刻饰液的酸饰，将微珠表面的氧化钠、氧化钙等选择性的腐蚀掉，保留氧化硅骨架，形成表面凹坑微结构，增加其比表面积。
最后将酸饰后具有表面微结构的空心玻璃微珠表面镀制一层全氟己基三氯硅烷。从而去除空心玻璃微珠表面的亲水羟基，在其表面形成一层氟硅烷类的疏水涂层。
经检测，制备的空心玻璃微珠水接触角为153°，达到超疏水效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：将空心玻璃微珠放入由超纯水、乙醇、丙酮制成的混合溶液中进行洗涤；而后用氮气吹干；放入酸饰液中进行刻饰；最后在空心玻璃微珠表面制备一层低表面能涂层。
2.根据权利要求1中所述的一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：所述的混合溶液中超纯水、乙醇、丙酮的含量是1：1：1。
3.根据权利要求1中所述的一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：所述的洗涤为超声波洗涤，时间为10~50分钟。
4.根据权利要求1中所述的一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：所述的酸饰液中含有10~50%的氟硅酸、0.5~2.3%的氧化硅、0.3~1.5%的硼酸、46.2~89.2%的溶剂水。
5.根据权利要求1中所述的一种超疏水空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：所述的低表面能涂层为氟硅烷类疏水涂层。
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