CN105879855B - 一种石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯‑γ‑钼酸铋纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将石墨烯，硝酸铋和乙二醇一起溶剂热反应，再经过滤、洗涤、烘干得石墨烯‑乙二醇铋复合物；2)将所得复合物均匀分散在钼酸钠水溶液中，调节所得溶液体系的pH值为0‑3，然后进行水热反应，再经过滤、洗涤、烘干得石墨烯‑γ‑钼酸铋纳米复合材料。本发明以石墨烯、硝酸铋、钼酸钠，乙二醇为主要原料，采用溶剂热法和水热法相结合制备出石墨烯‑γ‑钼酸铋纳米复合材料，本法涉及的制备工艺设备简单、反应条件温和、能耗小，工艺新颖，制备的纳米复合材料比表面积大，可见光光催化性能优异。
Description
技术领域
本发明属于环保新材料领域，具体涉及一种石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
环境污染的严重性，已成为一个直接威胁人类生存，亟需解决的焦点问题。光催化技术作为绿色化学的一个分支，该技术能使环境中的有机污染物发生氧化分解反应，最终降解为CO2、水和无机离子等小分子物质，无二次污染、降解程度高，被认为是最有前景的污染处理方法。但传统的TiO2光催化剂，带隙宽，主要吸收紫外光，只能利用太阳光中的紫外光，对太阳光的利用率低。开发能利用可见光光催化的纳米新材料作为高催化活性、能充分利用太阳光的光催化剂，是控制环境污染最具前景的方法之一。因此开发设计新型高效、稳定和可见光响应的半导体光催化剂是当前光催化研究的热点。
纳米γ-钼酸铋(Bi2MoO6)是近几年兴起的、受到广泛关注度一种可见光半导体催化剂，它在可见光下具有良好的光催化活性，可用于降解环境有机污染物、光催化制氧和光催化还原二氧化碳等。但其主要缺点是铋系半导体光催化剂均存在光生电子-空穴容易再结合，极大地限制了铋系光催化剂的大规模应用。因此，必须采取一定的措施来提高光生电子迁移效率，有效限制电子空穴再结合。石墨烯是一种高效的电子受体材料，其与γ-钼酸铋(Bi2MoO6)半导体复合有利于提高光照下电子-空穴的分离效率，降低电子空穴再结合，从而提高复合材料的光催化活性，因此石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料具有比单纯纳米γ-钼酸铋更高的光催化效率。开发一种工艺简单的石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料及其制备方法，该方法涉及的工艺设备简单、反应条件温和、能耗小，制备的石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料比表面积大，可见光光催化性能优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将石墨烯，硝酸铋和乙二醇一起溶剂热反应，再经过滤、洗涤、烘干得石墨烯-乙二醇铋复合物；2)将所得复合物均匀分散在钼酸钠水溶液中，调节所得溶液体系的pH值为0-3，然后进行水热反应，再经过滤、洗涤、烘干得石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料。
按上述方案，所述石墨烯为硝酸铋质量的0.5-5％。
按上述方案，所述硝酸铋在乙二醇中的浓度为10-100g/L。
按上述方案，所述溶剂热反应条件为：加热至160-180℃保温反应2-24小时，然后自然冷却至室温。
按上述方案，所述钼酸钠与石墨烯-乙二醇铋复合物的质量为(0.35-0.5):1。
按上述方案，所述钼酸钠水溶液的浓度为20-100g/L。
按上述方案，所述水热反应条件为加热至150-200℃保温反应1-24小时。
按上述方案，步骤1)所述烘干温度为80-100℃；步骤2)所述烘干温度为80-120℃。
上述所述制备方法制得的石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料，其为纳米晶片状，晶片厚度为10-40nm，比表面积为30-60m2/g。
所述的石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料作为光催化材料的应用。
本发明的机理：由于石墨烯具有单层二维结构，高导电性，优良的电子迁移率和极高的比表面积等特性，使其可以构筑半导体-石墨烯异质结来增强可见光催化活性。负载的石墨烯有利于电子的转移和存储，与γ-钼酸铋材料复合后能有效转移光生载流子，抑制光生电子-空穴对的复合，同时提供大的比表面积，改善的石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合催化剂的光催化活性，并且石墨烯边界处的含氧功能团对有机物污染物有强吸附性，也能增强复合材料的光催化活性。
本发明的有益效果为：本发明以石墨烯、硝酸铋、乙二醇、钼酸钠为主要原料，采用溶剂热和水热法制备石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料，得到的复合材料化学成分均一，石墨烯高度分散，由于石墨烯具有高的电子接受能力，γ-钼酸铋复合材料在光催化时，电子-空穴分离率高，光催化效果比复合相比显著提高。同时本制备工艺设备简单、反应条件温和、能耗低。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例如无具体说明，采用的试剂市售化学试剂或工业产品。
实施例1
石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将100g硝酸铋溶于1L乙二醇中，然后加入0.5g石墨烯粉搅拌混合均匀，得到稳定悬浊液，将此溶液转移到容积为2L的高压釜中，加热至160℃并保温24小时；待反应釜冷却至室温，过滤并用乙醇洗涤3次，然后在80℃下干燥12小时，得石墨烯-乙二醇铋粉体；
2)取25g钼酸钠溶于250ml去离子水中，再将1)中制备石墨烯-乙二醇粉末50g加入上述钼酸钠水溶液中，超声波震荡搅拌使其分散均匀，用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-3之间，然后将所得混合液转移至容积为500mL的高压釜中，升温至200℃保温1小时，待反应釜冷却至室温，过滤后用去离子水和乙醇洗涤5次，再在120℃下干燥4小时，得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
本实施例所得产物γ-钼酸铋纳米晶片平均厚度为10nm，比表面积为60m2/g，在浓度1.0g/L时，可见光照射下能在30min内完全降解0.02g/L罗丹明。
实施例2
石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将50g硝酸铋溶于1L乙二醇中，然后加入2.5g石墨烯粉搅拌混合均匀，得到稳定悬浊液，将此溶液转移到容积为2L的高压釜中，加热至180℃并保温2小时；待反应釜冷却至室温，过滤并用乙醇洗涤3次，然后在80℃下干燥6小时，得石墨烯-乙二醇铋粉体；
2)取4g钼酸钠溶于200ml去离子水中，再将1)中制备石墨烯-乙二醇铋粉末10g加入上述钼酸钠水溶液中，超声波震荡搅拌使其分散均匀，用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-3之间，然后将所得混合液转移至容积为500mL的高压釜中，升温至150℃保温24小时，待反应釜冷却至室温，过滤后用去离子水和乙醇洗涤2次，再在80℃下干燥12小时，得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
本实施例所得产物γ-钼酸铋纳米晶片平均厚度为12nm，比表面积为55m2/g，在浓度1.0g/L时，可见光照射下能在30min内完全降解0.02g/L罗丹明。
实施例3
石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将50g硝酸铋溶于1L乙二醇中，然后加入2g石墨烯粉搅拌混合均匀，得到稳定悬浊液，将此溶液转移到容积为2L的高压釜中，加热至170℃并保温12小时；待反应釜冷却至室温，过滤并用乙醇洗涤3次，然后在100℃下干燥4小时，得石墨烯-乙二醇铋粉体；
2)取3.5g钼酸钠溶于100ml去离子水中，再将1)中制备石墨烯-乙二醇铋粉末10g加入上述钼酸钠水溶液中，超声波震荡搅拌使其分散均匀，用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-3之间，然后将所得混合液转移至容积为200mL的高压釜中，升温至180℃保温12小时，待反应釜冷却至室温，过滤后用去离子水和乙醇洗涤3次，再在100℃下干燥12小时，得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
本实施例所得产物γ-钼酸铋纳米晶片平均厚度为20nm，比表面积为40m2/g，在浓度1.0g/L时，可见光照射下能在30min内完全降解0.02g/L罗丹明。
实施例4
石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将10g硝酸铋溶于1L乙二醇中，然后加入0.5g石墨烯粉搅拌混合均匀，得到稳定悬浊液，将此溶液转移到容积为2L的高压釜中，加热至160℃并保温24小时；待反应釜冷却至室温，过滤并用乙醇洗涤3次，然后在100℃下干燥4小时，得石墨烯-乙二醇铋粉体；
2)取2.5g钼酸钠溶于100ml去离子水中，再将1)中制备石墨烯-乙二醇铋粉末5g加入上述钼酸钠水溶液中，超声波震荡搅拌使其分散均匀，用浓硝酸和浓盐酸调节溶液pH值至0-3之间，然后将所得混合液转移至容积为200mL的高压釜中，升温至200℃保温24小时，待反应釜冷却至室温，过滤后用去离子水和乙醇洗涤3次，再在100℃下干燥12小时，得石墨烯-钼酸铋钠纳米复合材料。
本实施例所得产物γ-钼酸铋纳米晶片平均厚度为40nm，比表面积为30m2/g，在浓度1.0g/L时，可见光照射下能在60min内完全降解0.02g/L罗丹明。
本发明所列举的各原料配比都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：1）将石墨烯，硝酸铋和乙二醇一起溶剂热反应，再经过滤、洗涤、烘干得石墨烯-乙二醇铋复合物；所述溶剂热反应条件为：加热至160-180℃保温反应2-24小时，然后自然冷却至室温；步骤1）所述烘干温度为80-100℃；2）将所得复合物均匀分散在钼酸钠水溶液中，调节所得溶液体系的pH值为0-3，然后进行水热反应，所述水热反应条件为加热至150-200℃保温反应1-24小时；再经过滤、洗涤、烘干得石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料；步骤2）所述烘干温度为80-120℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为硝酸铋质量的0.5-5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋在乙二醇中的浓度为10-100g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠与石墨烯-乙二醇铋复合物的质量比为（0.35-0.5）:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠水溶液的浓度为20-100g/L。
6.权利要求1~5任一项所述制备方法制得的石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料，其为纳米晶片状，晶片厚度为10-40nm，比表面积为30-60m2/g。
7.权利要求6所述的石墨烯-γ-钼酸铋纳米复合材料作为光催化材料的应用。
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