CN107266046A - 一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN107266046A
CN107266046A CN201710494596.9A CN201710494596A CN107266046A CN 107266046 A CN107266046 A CN 107266046A CN 201710494596 A CN201710494596 A CN 201710494596A CN 107266046 A CN107266046 A CN 107266046A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum oxide
alumina powder
fluorescence ceramics
ceramics piece
slurry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710494596.9A
Other languages
English (en)
Inventor
余恺为
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangmen Kai Chang Science And Technology Development Co Ltd
Original Assignee
Jiangmen Kai Chang Science And Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangmen Kai Chang Science And Technology Development Co Ltd filed Critical Jiangmen Kai Chang Science And Technology Development Co Ltd
Priority to CN201710494596.9A priority Critical patent/CN107266046A/zh
Publication of CN107266046A publication Critical patent/CN107266046A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F21—LIGHTING
    • F21K—NON-ELECTRIC LIGHT SOURCES USING LUMINESCENCE; LIGHT SOURCES USING ELECTROCHEMILUMINESCENCE; LIGHT SOURCES USING CHARGES OF COMBUSTIBLE MATERIAL; LIGHT SOURCES USING SEMICONDUCTOR DEVICES AS LIGHT-GENERATING ELEMENTS; LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F21K9/00—Light sources using semiconductor devices as light-generating elements, e.g. using light-emitting diodes [LED] or lasers
    • F21K9/90—Methods of manufacture
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3222—Aluminates other than alumino-silicates, e.g. spinel (MgAl2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6023—Gel casting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6582—Hydrogen containing atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氧化铝荧光陶瓷片，其由氧化铝粉末、黄色荧光粉、分散剂、有机单体、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂、引发剂、pH调节剂以及去离子水制备而成。本发明还公开了所述氧化铝陶瓷片的制备方法，其步骤包括：1)将除引发剂以及pH调节剂外的所有组分混合形成混合浆料，加入pH调节剂并球磨混合后过滤，加入引发剂，真空搅拌得浆料；2)将浆料注入模具中加热固化后，冷却开模并冲裁成所需的尺寸，得陶瓷坯体；3)将陶瓷坯体在电炉中慢速升温至1350‑1450℃素烧；4)对素烧后的陶瓷坯体进行烧结成型处理。本发明的氧化铝荧光陶瓷片的制备工艺简单、坯体密度高，产品变形小，结构致密，透光率高。

Description

一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种氧化铝荧光陶瓷片，具体涉及一种利用凝胶注模成型方法制备得到的氧化铝荧光陶瓷片。此外，本发明还涉及所述氧化铝荧光陶瓷片的制备方法和应用，属于半导体照明技术领域。
背景技术
白色LED已成为***照明的主流。白色LED的生产工艺有多种，其中，用蓝光LED芯片与Ce：YAG黄色荧光粉合成白光的制造方法最为简便，且实用性强，已成为目前市场产品的主流。其具体制造过程包括：将Ce：YAG黄色荧光粉与有机硅胶充分混合，涂覆在蓝光LED芯片之上，随后固化成型。该工艺具有成本低、工艺简单、形状随意可变等优点，但是其缺陷在于：导热系数低于1W/m.K，折射率小于1.5，在恶劣环境中容易老化，致使LED的光学性能发生畸变等等。这些缺陷在大功率LED照明器件中表现的尤为严重，极大地阻碍了LED照明技术的推广应用。
为此，国内外LED照明企业均在寻找一种性能更好的黄色荧光材料取代黄色荧光硅胶，并努力使其实现低成本的工业化生产。而在众多的选择中，最具优势的是氧化铝黄色荧光陶瓷。例如，美国专利6630691B1公开了用Ce：YAG单晶片取代蓝宝石作为外延衬底材料，在其上生长LED膜，实现了白光转换；CN1815765A中公开了用Ce：YAG单晶片代替黄色荧光硅胶，与蓝色LED芯片封装，实现了白光输出。然而，Ce：YAG单晶的生长工艺复杂，成本高昂，无法市场化。CN10490974A中公开了用Ce：YAG黄色荧光粉作为原材料，采用热压烧结工艺制成YAG荧光陶瓷块状材料，再经切割、抛光成陶瓷薄片，与蓝光LED芯片封装，以实现白光输出，然而，YAG荧光粉的价格昂贵，陶瓷薄片的加工成本也很高，故难以产业化。另外，CN105753457A中公开了以95％-99％纯度的氧化铝粉末加入Ce：YAG黄色荧光粉，用传统的有机流延法作出了陶瓷薄膜坯体，再用刚玉砂作隔离防粘结，叠层烧结后，经清砂、高温加压再整片等工艺，制造出氧化铝黄色荧光陶瓷薄片，实现了较低成本的产业化生产，为荧光陶瓷在LED照明行业的推广应用迈出了可喜的一部。然而，这种传统的生产工艺存在很多弊端：首先，制造过程中需要使用有机溶剂，这有损人体健康并会对环境造成污染；其次，制得的产品的密度较低，透光性不高；另外，制造过程繁琐，还需清砂、高温整平等后续工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单、制造成本低廉且性能优异的氧化铝荧光陶瓷片。此外，本发明的另一目的在于提供一种所述氧化铝荧光陶瓷片的制备方法。本发明的再一目的在于提供一种所述氧化铝荧光陶瓷片的应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧化铝荧光陶瓷片，其由以下组分制成：氧化铝粉末、黄色荧光粉、分散剂、有机单体、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂、引发剂、pH调节剂以及去离子水。
优选的是：所述氧化铝粉末的纯度为98％-99.99％，粒径D50为1μm-3μm；所述黄色荧光粉为Ce：YAG钇铝石榴石，且所述黄色荧光粉的加入量为氧化铝粉末用量的2％-10％。
优选的是：所述分散剂为柠檬酸铵和/或聚丙烯酸铵，且其加入量分别为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％；所述有机单体为丙烯酰胺，其加入量为氧化铝粉末用量的3-4wt％。
优选的是：所述偶联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其加入量为有机单体用量的5wt％-10wt％；所述塑化剂为聚乙二醇和/或丙三醇，且其加入量分别为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％。
优选的是：所述消泡剂为无水乙醇和/或二甲基硅油，且其加入量为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％；所述粘合剂为聚维酮，其加入量为氧化铝粉末用量的0.5wt％。
优选的是：所述引发剂为过硫酸铵，其加入量为氧化铝粉末用量的0.01wt-0.07wt％；所述pH调节剂为浓氨水；所述去离子水的用量为氧化铝粉末用量的13％。
本发明的另一目的，一种如上所述的氧化铝荧光陶瓷片的制备方法，其包括以下制备步骤：
1)浆料制备：将氧化铝粉末、黄色荧光粉、分散剂、有机单体、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂以及去离子水混合形成混合浆料，加入pH调节剂将混合浆料的pH调节至8-10，球磨混合15-20小时后过滤去除混合浆料中的大气泡以及杂质，随后加入引发剂，以真空搅拌的方式去除混合浆料中的气泡，得浆料；
2)注模成型：将步骤1)中制得的浆料注入模具中，于80℃下加热固化1-4小时，冷却后开模并冲裁成所需的尺寸，得柔性荧光陶瓷坯体；
3)素烧：将步骤2)中制得的陶瓷坯体在电炉中慢速升温至1350℃-1450℃素烧，使坯体中的有机物彻底氧化分解完全挥发；
4)烧结成型：当所采用的氧化铝粉体的纯度为99％-99.99％时，将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入真空炉或氢气炉中，于1630℃-1830℃、真空度5×10-3torr下保温2-4小时，随后自然冷却至室温，即得所述的氧化铝荧光陶瓷片；或者，
当所采用的氧化铝粉体的纯度为98％-99％时，将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入钼碳棒炉中，于1600℃保温2小时，随后将炉温降温至800℃后，自然冷却即可制得所述的氧化铝荧光陶瓷片。
优选的是：步骤3)中所述的慢速升温的速度为100℃/h。
本发明的再一目的在于提供一种所述的氧化铝荧光陶瓷片在LED照明中的应用，尤其是在LED照明的COB封装或360°双面发光灯条中的应用。
本发明的有益效果在于，本发明的氧化铝荧光陶瓷片的制备工艺简单，不使用有毒有害的有机溶剂，不会造成污染；坯体中有机物总含量小于6％，坯体密度高，烧结时的收缩仅为10％左右，产品变形小，结构致密，透光率高。此外，相对于现有的有机流延法，本发明的制备方法省去了撒砂、清砂以及二次高温加压整平的后工序，大大简化了工艺，降低了生产成本，有利用产品的推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
本发明所述的氧化铝荧光陶瓷片，其由氧化铝粉末、黄色荧光粉、分散剂、有机单体、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂、引发剂、pH调节剂以及去离子水制备而成。其中，所述氧化铝粉末的纯度为98％-99.99％，粒径D50为1μm-3μm；所述黄色荧光粉为Ce：YAG钇铝石榴石，其激发波长为430nm-480nm，发光峰值为355nm-558nm，密度为3.7g/cm3，按氧化铝粉末的用量计，所述黄色荧光粉的加入量为2wt％-10wt％。所述分散剂为柠檬酸铵和/或聚丙烯酸铵，且其加入量分别为氧化铝粉末用量的0.1wt-1wt％；所述有机单体为丙烯酰胺，且其加入量为氧化铝粉末用量的3-4wt％；所述偶联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，且其加入量为有机单体用量的5wt％-10wt％；所述塑化剂为聚乙二醇和/或丙三醇，且其加入量分别为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％；所述消泡剂为无水乙醇和/或二甲基硅油，且其加入量为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％；所述粘合剂为聚维酮，其加入量为氧化铝粉末用量的0.5wt％；所述引发剂为过硫酸铵，其加入量为氧化铝粉末用量的0.01wt-0.07wt％；所述pH调节剂为浓氨水；此外，所述去离子水的用量为氧化铝粉末用量的13％。
本发明还提供了一种如上所述的氧化铝荧光陶瓷片的制备方法，其制备步骤包括：
1)浆料制备：将上述组分中的氧化铝粉末、黄色荧光粉、分散剂、有机单体、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂以及去离子水混合形成混合浆料，加入浓氨水将混合浆料的pH调节至8-10后，以球磨混合的方式混料15-20小时，经200目尼龙筛网过滤去除混合浆料中的大气泡以及杂质后，加入引发剂，并以真空搅拌的方式去除混合浆料中的气泡，得到固含量在55vol％以上、无微气泡且流动性良好的浆料；
2)注模成型：将步骤1)中制得的浆料注入玻璃片或不锈钢组成的多层模具中，并于80℃下加热固化1-4小时，使浆料发生凝胶反应，浆料中的有机单体发生聚合，凝固成有韧性的陶瓷膜片，待冷却后开模并冲裁成所需的尺寸，得到柔性荧光陶瓷坯体；
3)素烧：将步骤2)中制得的陶瓷坯体在电炉中以100℃/h的升温速度慢速升温至1350℃-1450℃素烧，使坯体中的有机物彻底氧化分解完全挥发，坯体具有一定的强度，以供接下来的烧结处理；
4)烧结成型：在本发明中，根据所采用的氧化铝粉体的纯度的不同，可采用两种不同的烧结方式：其中，当所采用的氧化铝粉体的纯度为99％-99.99％时，可将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入真空炉或氢气炉中，于1630℃-1830℃、真空度5×10-3torr下保温2-4小时，随后自然冷却至室温，即得本发明所述的氧化铝荧光陶瓷片；
或者，当所采用的氧化铝粉体的纯度为98％-99％时，可将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入钼碳棒炉中，于1600℃保温2小时，随后将炉温以100℃/h慢速降温至800℃后，自然冷却即可制得本发明所述的氧化铝荧光陶瓷片。
实施例1
一种氧化铝荧光陶瓷片，其由以下原料制成：纯度为99.99％、D50粒径为2μm的氧化铝粉末：1000g、Ce：YAG钇铝石榴石：25g、丙烯酰胺：35g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺：3g、柠檬酸铵：5g、聚丙烯酸铵：5g、聚乙二醇：5g、丙三醇：5g、二甲基硅油：5g、无水乙醇：5g、聚维酮：5g、浓氨水、过硫酸铵：0.3g、去离子水：130g。其制备步骤包括：
1)浆料制备：将氧化铝粉末、Ce：YAG钇铝石榴石、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、丙三醇、二甲基硅油、无水乙醇、聚维酮以及去离子水于3L的聚氨酯球磨罐中混合，加入5ml浓氨水将混合浆料的pH调节至8-10后，以聚氨酯球磨球球磨混合18小时，随后经200目尼龙筛网过滤去除混合浆料中的大气泡以及杂质后，加入过硫酸铵，并以真空搅拌的方式去除混合浆料中的气泡，得到固含量在55vol％以上、无微气泡且流动性良好的浆料；
2)注模成型：采用5-6mm厚的玻璃片或不锈钢组成面积为300×250mm的10层组合模具中，其中，每片玻璃片或不锈钢片之间用塑料片隔离成0.6mm的间隙，将步骤1)中制得的浆料以0.2MPa的压力注入该组合模具的间隙中，并将注模后的组合模具置于烘箱中，于80℃下加热1小时，使浆料发生凝胶反应，待冷却后开模并冲裁成所需的尺寸，得到柔性荧光陶瓷坯体；
3)素烧：将步骤2)中制得的陶瓷坯体在电炉中以100℃/h的速度缓慢升温至1400℃，使坯体中的有机物彻底氧化分解完全挥发，坯体具有一定的强度，以供接下来的烧结处理；
4)烧结成型：将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入真空炉或氢气炉中，于1830℃、真空度5×10-3torr下保温2-4小时，随后自然冷却至室温，即得所述的氧化铝荧光陶瓷片。经测试得，所制得的氧化铝荧光陶瓷片的密度为理论密度的99.9％，总透光率为98％，导热系数为33W/m.K，可替代有机黄色荧光硅胶用于大功率LED的COB封装，增加散热效果和光通量，改善LED的老化性能。
实施例2
一种氧化铝荧光陶瓷片，其由以下原料制成：纯度为98.5％、D50粒径为1μm的氧化铝粉末：1000g、Ce：YAG钇铝石榴石：80g、丙烯酰胺：30g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺：3g、柠檬酸铵：0.5g、聚丙烯酸铵：2.5g、聚乙二醇：0.1g、丙三醇：2g、二甲基硅油：2.5g、无水乙醇：2.5g、聚维酮：5g、浓氨水、过硫酸铵：0.7g、去离子水：130g。其制备步骤包括：
1)浆料制备：将氧化铝粉末、Ce：YAG钇铝石榴石、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵、聚丙烯酸铵、聚乙二醇、丙三醇、二甲基硅油、无水乙醇、聚维酮以及去离子水于3L的聚氨酯球磨罐中混合，加入5ml浓氨水将混合浆料的pH调节至8-10后，以聚氨酯球磨球球磨混合20小时，随后经200目尼龙筛网过滤去除混合浆料中的大气泡以及杂质后，加入过硫酸铵，并以真空搅拌的方式去除混合浆料中的气泡，得到固含量在55vol％以上、无微气泡且流动性良好的浆料；
2)注模成型：采用5-6mm厚的玻璃片或不锈钢组成面积为300×250mm的10层组合模具中，其中，每片玻璃片或不锈钢片之间用塑料片隔离成0.6mm的间隙，将步骤1)中制得的浆料以0.2MPa的压力注入该组合模具的间隙中，并将注模后的组合模具置于烘箱中，于80℃下加热1小时，使浆料发生凝胶反应，待冷却后开模并冲裁成所需的尺寸，得到柔性荧光陶瓷坯体；
3)素烧：将步骤2)中制得的陶瓷坯体在电炉中以100℃/h的速度缓慢升温至1350℃，使坯体中的有机物彻底氧化分解完全挥发，坯体具有一定的强度，以供接下来的烧结处理；
4)烧结成型：将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入钼碳棒炉中，于1600℃保温2小时，随后将炉温以100℃/h缓慢降温至800℃后，自然冷却至100℃以下，将产品从炉中取出，即得所述的氧化铝荧光陶瓷片，每片产品之间不会粘连，可以剥离开，而且尺寸平整，表面光滑，无需再做高温整平处理。经测试得，所制得的氧化铝荧光陶瓷片的总透光率为70％，导热系数为25W/m.K。以10×120×0.5mm的长条薄片制成3W的LED白光发光体，正面涂黄色荧光硅胶，反面不涂，发光条的光源光效高达180lm/w以上，光效增加达30％以上，可用作大功率LED的360°的双面发光灯条，而且省略了现有技术中的背面涂覆黄色荧光硅胶工艺，降低了成本。
本发明已通过优选的实施方式进行了详尽的说明。然而，通过对前文的研读，对各实施方式的变化和增加也是本领域的一般技术人员所显而易见的。申请人的意图是所有这些变化和增加落在了本发明权利要求的保护范围中。本文中使用的术语仅为对具体的实施例加以说明，其并非意在对发明进行限制。除非另有定义，本文中使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)均与本发明所属领域的一般技术人员的理解相同。公知的功能或结构出于简要和清楚的考虑或不再赘述。

Claims (9)

1.一种氧化铝荧光陶瓷片，其特征在于：其由以下组分制成：氧化铝粉末、黄色荧光粉、分散剂、有机单体、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂、引发剂、pH调节剂以及去离子水。
2.根据权利要求1所述的氧化铝荧光陶瓷片，其特征在于：所述氧化铝粉末的纯度为98％-99.99％，粒径D50为1μm-3μm；所述黄色荧光粉为Ce：YAG钇铝石榴石，且所述黄色荧光粉的加入量为氧化铝粉末用量的2％-10％。
3.根据权利要求1所述的氧化铝荧光陶瓷片，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸铵和/或聚丙烯酸铵，且其加入量分别为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％；所述有机单体为丙烯酰胺，其加入量为氧化铝粉末用量的3-4wt％。
4.根据权利要求1所述的氧化铝荧光陶瓷片，其特征在于：所述偶联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其加入量为有机单体用量的5wt％-10wt％；所述塑化剂为聚乙二醇和/或丙三醇，且其加入量分别为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％。
5.根据权利要求1所述的氧化铝荧光陶瓷片，其特征在于：所述消泡剂为无水乙醇和/或二甲基硅油，且其加入量为氧化铝粉末用量的0.1-1wt％；所述粘合剂为聚维酮，其加入量为氧化铝粉末用量的0.5wt％。
6.根据权利要求1所述的氧化铝荧光陶瓷片，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，其加入量为氧化铝粉末用量的0.01wt-0.07wt％；所述pH调节剂为浓氨水；所述去离子水的用量为氧化铝粉末用量的13％。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述的氧化铝荧光陶瓷片的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
1)浆料制备：将氧化铝粉末、黄色荧光粉、分散剂、有机单体、偶联剂、塑化剂、消泡剂、粘合剂以及去离子水混合形成混合浆料，加入pH调节剂将混合浆料的pH调节至8-10，球磨混合15-20小时后过滤去除混合浆料中的大气泡以及杂质，随后加入引发剂，以真空搅拌的方式去除混合浆料中的气泡，得浆料；
2)注模成型：将步骤1)中制得的浆料注入模具中，于80℃下加热固化1-4小时，冷却后开模并冲裁成所需的尺寸，得柔性荧光陶瓷坯体；
3)素烧：将步骤2)中制得的陶瓷坯体在电炉中慢速升温至1350℃-1450℃素烧，使坯体中的有机物彻底氧化分解完全挥发；
4)烧结成型：当所采用的氧化铝粉体的纯度为99％-99.99％时，将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入真空炉或氢气炉中，于1630℃-1830℃、真空度5×10-3torr下保温2-4小时，随后自然冷却至室温，即得所述的氧化铝荧光陶瓷片；或者，
当所采用的氧化铝粉体的纯度为98％-99％时，将步骤3)中经素烧后的陶瓷坯体放入钼碳棒炉中，于1600℃保温2小时，随后将炉温降温至800℃后，自然冷却即可制得所述的氧化铝荧光陶瓷片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的慢速升温的速度为100℃/h。
9.如权利要求1-6中任意一项所述的氧化铝荧光陶瓷片在LED照明中的应用。
CN201710494596.9A 2017-06-26 2017-06-26 一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用 Pending CN107266046A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710494596.9A CN107266046A (zh) 2017-06-26 2017-06-26 一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710494596.9A CN107266046A (zh) 2017-06-26 2017-06-26 一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107266046A true CN107266046A (zh) 2017-10-20

Family

ID=60069525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710494596.9A Pending CN107266046A (zh) 2017-06-26 2017-06-26 一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107266046A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108059446A (zh) * 2018-01-10 2018-05-22 上海应用技术大学 一种白光荧光陶瓷及其制备方法
CN108329028A (zh) * 2018-03-06 2018-07-27 济南大学 一种环保型凝胶注模成型yag透明陶瓷素坯的制备方法
CN111253153A (zh) * 2020-01-22 2020-06-09 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种基于Isobam凝胶体系制备增韧大尺寸超薄YAG透明陶瓷素坯的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101697367A (zh) * 2009-09-30 2010-04-21 烁光特晶科技有限公司 一种利用透明陶瓷制备led的方法
CN103102156A (zh) * 2011-11-10 2013-05-15 中国科学院福建物质结构研究所 凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷
CN103419268A (zh) * 2013-06-28 2013-12-04 无锡特科精细陶瓷有限公司 一种结构陶瓷水基凝胶注模成型方法
KR20140114732A (ko) * 2013-03-19 2014-09-29 목포대학교산학협력단 폴리머 고착공정 및 알루미나 시드(seed)를 도입한 ＹＡＧ:Ｃｅ3+ 형광체 분말의 제조방법
CN104291796A (zh) * 2014-09-23 2015-01-21 上海三思电子工程有限公司 一种led用透明荧光陶瓷的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101697367A (zh) * 2009-09-30 2010-04-21 烁光特晶科技有限公司 一种利用透明陶瓷制备led的方法
CN103102156A (zh) * 2011-11-10 2013-05-15 中国科学院福建物质结构研究所 凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷
KR20140114732A (ko) * 2013-03-19 2014-09-29 목포대학교산학협력단 폴리머 고착공정 및 알루미나 시드(seed)를 도입한 ＹＡＧ:Ｃｅ3+ 형광체 분말의 제조방법
CN103419268A (zh) * 2013-06-28 2013-12-04 无锡特科精细陶瓷有限公司 一种结构陶瓷水基凝胶注模成型方法
CN104291796A (zh) * 2014-09-23 2015-01-21 上海三思电子工程有限公司 一种led用透明荧光陶瓷的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108059446A (zh) * 2018-01-10 2018-05-22 上海应用技术大学 一种白光荧光陶瓷及其制备方法
CN108329028A (zh) * 2018-03-06 2018-07-27 济南大学 一种环保型凝胶注模成型yag透明陶瓷素坯的制备方法
CN111253153A (zh) * 2020-01-22 2020-06-09 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种基于Isobam凝胶体系制备增韧大尺寸超薄YAG透明陶瓷素坯的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8298442B2 (en) Method of manufacturing phosphor translucent ceramics and light emitting devices
CN104193346A (zh) 一种半透明的荧光粉/玻璃复合发光陶瓷片及其制备方法
CN104844217B (zh) 一种用于暖色温白光LED封装光源的AlON透明陶瓷荧光体的制备方法
CN108689712B (zh) 一体式复合陶瓷荧光体及其制备方法
CN105503188A (zh) 一种led用荧光透明陶瓷薄片的制备方法
CN106145922A (zh) 一种led用yag透明荧光陶瓷的制备方法
CN107266046A (zh) 一种氧化铝荧光陶瓷片及其制备方法和应用
WO2020228300A1 (zh) 一种黄色荧光玻璃陶瓷的制备方法和应用
CN107602109B (zh) 一种Cr3+掺杂富铝镁铝尖晶石荧光透明陶瓷及其制备方法
KR20140015392A (ko) 형광체 성분을 갖는 발광 복합물
WO2019200934A1 (zh) 一种复相荧光陶瓷及其制备方法
CN110218085A (zh) 一种用于暖白光照明的复合荧光陶瓷的制备方法
CN112159220B (zh) 一种白光led/ld用高热稳定性高量子效率荧光陶瓷及其制备方法
CN104829236B (zh) 一种SiAlON透明陶瓷荧光体的制备方法
CN107352795A (zh) 一种全无机低温荧光玻璃材料及其制备方法
CN111072374A (zh) 荧光陶瓷及其制备方法
CN112209714A (zh) 一种一次成型烧结铝基石榴石型发光陶瓷的制备技术
CN112047735B (zh) 一种复相荧光陶瓷材料及其制备方法
CN111393166B (zh) 一种白光led/ld用高热稳定性荧光陶瓷及其制备方法
CN106242539B (zh) 一种led用氮化物荧光透明陶瓷制备方法
CN107978666B (zh) 一种半透明yag发光薄陶瓷半自由成型的方法
Liu et al. Spectrum regulation of YAG: Ce/YAG: Cr/YAG: Pr phosphor ceramics with barcode structure prepared by tape casting
CN110256072A (zh) 荧光透明陶瓷及其制备方法
CN104496474A (zh) 一种紫外转换白光led透明陶瓷材料及其制备方法
CN113024253B (zh) 用于激光照明的高显色性包边复合结构波长转换陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20171020