CN107352795A - 一种全无机低温荧光玻璃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种全无机低温荧光玻璃材料及其制备方法。按摩尔百分比，包括：30‑48% Bi2O3、30‑45%ZnO、10‑25% B2O3、0‑1% Sb2O3、0‑1% NaNO3。本发明将低温荧光玻璃涂层代替环氧树脂或有机硅荧光涂层制备白光LED，具有很强的创新性和挑战性，不仅颠覆了现在通用的封装技术，还能解决目前环氧树脂或有机硅荧光涂层所导致的不耐热、不阻燃、易老化、不耐紫外线辐照等方面的缺点，而且由于低温荧光玻璃材料相比环氧树脂或有机硅涂层具有更佳的导热性能，低温荧光玻璃涂层更加适合于用于小尺寸、大电流、照明级LED光源的制备与应用。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种全无机低温荧光玻璃材料及其制备方法。
背景技术
目前大功率白光LED光源主要以"蓝光芯片+黄色荧光粉"的方式产生。基本上都采用环氧树脂或有机硅与荧光粉混合，涂敷或包裹在蓝光芯片的四周，形成环氧树脂或有机硅荧光涂层。
发明内容
基于此，本发明提供一种全无机低温荧光玻璃材料，按摩尔百分比，包括：30-48％Bi2O3，30-45％ZnO，10-25％B2O3、0-1％Sb2O3、0-1％NaNO3。
本发明采用以上技术方案，其优点在于，ZnO可以降低玻璃的玻璃化转变温度、Bi2O3为形成玻璃网络结构的主要成分、B2O3可以提高玻璃的熔融效果，也有助于降低玻璃的玻璃化转变温度、Sb2O3为澄清剂、NaNO3为消泡剂；采用低温荧光玻璃涂层代替环氧树脂或有机硅荧光涂层制备白光LED不仅颠覆了现在通用的封装技术，还能解决目前环氧树脂或有机硅荧光涂层所导致的不耐热、不阻燃、易老化、不耐紫外线辐照等缺点，而且由于低温荧光玻璃涂层相比环氧树脂或有机硅涂层具有更佳的导热性能，低温荧光玻璃涂层更加适合于用于小尺寸、大电流、照明级LED光源的制备与应用。采用低温荧光玻璃涂层制备新型白光LED光源将具有耐热，阻燃、抗紫外线辐照等优点，还能大幅简化使用白光LED作为光源的灯具的设计，降低灯具的制造成本。
相应的，一种制备全无机低温荧光玻璃材料的方法，包括以下几个步骤：
步骤A：将上述称量好的原材料Bi2O3、ZnO、B2O3、Sb2O3、NaNO3充分混合后放进铂金坩埚内并在电炉中融化；将熔融的玻璃液倒进模具中冷却，然后再放进电炉中退火即得到需要的玻璃；
步骤B：将玻璃磨成粉，与Ce：YAG荧光粉研磨均匀，混合胶黏剂后刮涂在喷涂脱模剂的陶瓷基板上，
步骤C：将陶瓷基板于马氟炉中烧结成型后将低熔点荧光玻璃片取下，用陶瓷激光切割机将其切割成各种尺寸，然后与蓝光芯片封装成LED发光模组，然后对其进行发光性能测试。
优选的，所述Ce：YAG荧光粉占所有原料质量百分比为8％-20％。
优选的，所述步骤A中，电炉的温度为800℃-1000℃；融化时间为2-3小时。
优选的，所述步骤A中，冷却温度为500℃以下，退火的温度为450±50℃。
优选的，所述步骤C中，烧结温度500℃-600℃，升温速率2-4℃/min，烧结时间0.5-1h。
2005年,日本电气玻璃公司首先制备了白光LED的微晶玻璃陶瓷荧光体,由于该材料兼有玻璃和陶瓷的许多优点,如耐热、耐潮湿、耐腐蚀等,用在LED封装上取得了不错的效果,然而其合成条件相当苛刻,很难实现。2008年荷兰飞利浦公司的专利报道了将荧光粉掺杂到氧化铝多晶陶瓷中,荧光粉的掺杂体积浓度在0.01％-20％,并实现了其与蓝光LED的封装。此方法改善了LED的热学和光学性能,并将LED的反向散射损失控制在5％,但有关白光LED的光强、光通量等数值并未透露。由于氧化铝陶瓷自身晶体结构的局限使其光透过率较低,只能做到半透明,这一缺点影响了其在白光LED荧光陶瓷封装方面的应用。
2008年我国山东华光光电子有限公司公开利用YAG透明陶瓷制备白光LED的方法的专利,但该专利并没有利用烧制成型的透明陶瓷对LED进行封装,而只是应用稀土掺杂的YAG陶瓷粉体对LED芯片进行涂覆,避免应用环氧树脂等带来的黄色光圈等问题。中山大学的苏锵院士等利用稀土掺杂的YAG单晶片,与GaN基LED芯片进行封装,实现了白光LED的输出,但由于YAG单晶片的生长周期较长、成本高,而且稀土元素的掺杂不易控制,所以该方法较难应用于生产。华南师范大学光电子材料与技术研究所范广涵等采用溶胶-凝胶工艺,通过掺入YAG:Ce荧光粉制备出玻璃荧光体,并将其用于白光LED的封装,该方法仍然采用荧光粉跟基体液态下掺杂,不能保证掺杂均匀性。
2010年武汉理工大学程金树等提出一种白光LED用低熔点荧光玻璃及其制备方法(中国发明专利CN200910063528.2)，采用的制备方法是首先用熔融法制备出低熔点玻璃，再将低熔点玻璃粉与荧光粉混合，经烧结后得到低熔点荧光玻璃。所制备的低熔点荧光玻璃具有良好的发光性能及优异的稳定性能。通过熔融法制备的低熔点荧光玻璃粉可以热压成形制备各种形状的荧光玻璃，如发明专利CN201210187387.7所描述的方法，也可以与其它浆料混合涂布在其它基材表面，经烧结形成荧光薄膜，也可以直接将低熔点玻璃粉与荧光粉和其它浆料混合涂布在其它基材表面，经烧结形成荧光薄膜。相关报道及专利有中国发明专利CN201310030220.4、201210228419.3、201210294570.7、201210492751.0、201210125776.7、201210488706.3、201210199171.2等。
无论是制成各种形状的荧光陶瓷或荧光玻璃，还是把低熔点荧光玻璃粉或掺有荧光粉的低熔点玻璃粉涂布在其它基材上，再烧结形成低熔点荧光玻璃薄膜的共同特点是它们都属于远程荧光粉技术，即荧光层远离蓝光LED芯片。所述的荧光陶瓷，荧光玻璃或低熔点荧光玻璃薄膜与蓝光LED芯片并没有发生直接的接触。也就是说，所述的低熔点荧光玻璃薄膜是涂布在灯的外罩上，或者，所述的荧光陶瓷或荧光玻璃本身制作成灯的外罩，包括灯泡、灯管、或灯罩面板等，成为灯具构件的一部分。
由于各类灯的外罩形状不一，大小不同，且往往呈现成球状或管状，采用高温烧结荧光陶瓷和低温熔结的方式制备荧光灯泡、灯管、或灯板的成本很高，通用性很差。烧结形成的陶瓷基灯泡、灯管、灯板与灯具其它构件的结合也很困难，防水防潮性能差，装配工艺复杂，成本高。制成的灯具也属玻璃制品，易碎，易裂，运输和使用不方便。至今尚无有批量生产的实用性产品面世。
本发明将低温荧光玻璃涂层代替环氧树脂或有机硅荧光涂层制备白光LED，具有很强的创新性和挑战性，不仅颠覆了现在通用的封装技术，还能解决目前环氧树脂或有机硅荧光涂层所导致的不耐热、不阻燃、易老化、不耐紫外线辐照等缺点，而且由于低温荧光玻璃涂层相比环氧树脂或有机硅涂层具有更佳的导热性能，低温荧光玻璃涂层更加适合于用于小尺寸、大电流、照明级LED光源的制备与应用，目前国外尚无相关技术及产品发布。可以预期，采用低温荧光玻璃涂层制备的耐热，阻燃、抗紫外线辐照、新型白光LED光源将进一步拓展白光LED光源的应用领域，还能大幅简化使用白光LED作为光源的灯具的设计，降低灯具的制造成本。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
1)按各组分所占的摩尔百分数称量原材料44％Bi2O3、36％ZnO、20％B2O3及质量为上述混合物总质量分别为0.5％的Sb2O3、NaNO3；
2)将上述称量好的原材料Bi2O3、ZnO、B2O3、Sb2O3、NaNO3充分混合后放进铂金坩埚内并在电炉中于900℃的电炉中融化3小时；将熔融的玻璃液倒进模具中冷却至500℃以下，然后再放进电炉中于450±50℃退火至室温即得到需要的玻璃；
3)将玻璃磨成粉、按照一定质量比与Ce：YAG荧光粉在玛瑙研钵中研磨均匀，混合胶黏剂后刮涂在喷涂脱模剂的陶瓷基板上，在保护气氛下烧结，烧结温度500-600℃，升温速率4℃/min，烧结时间0.5h，然后进行退火冷却，即得白光LED用低熔点荧光玻璃。采用DSC测试仪测得产品的玻璃化转变温度为375℃；
4)将低熔点荧光玻璃片取下，用陶瓷激光切割机将其切割成各种尺寸，然后与蓝光芯片封装成LED发光模组，然后对其进行发光性能测试。
表1
| YAG含量 | 烧结温度 | 发光效率 | |
| 案例1 | 10％ | 500℃ | 101lm/W |
| 案例2 | 10％ | 550℃ | 118lm/W |
| 案例3 | 10％ | 600℃ | 98lm/W |
| 案例4 | 13％ | 500℃ | 108lm/W |
| 案例5 | 13％ | 550℃ | 124lm/W |
| 案例6 | 13％ | 600℃ | 104lm/W |
| 案例7 | 16％ | 500℃ | 99lm/W |
| 案例8 | 16％ | 550℃ | 111lm/W |
| 案例9 | 16％ | 600℃ | 91lm/W |
从表1可以看出随着烧结温度的升高，荧光玻璃的发光效率先升高，到550℃时最高，当温度继续升高到600℃时，发光效率显著下降；同样，随着荧光粉浓度的升高，荧光玻璃的发光效率升高，在13％时最高，当荧光粉浓度继续升高到16％时，发光效率因为发生了浓度淬灭效应而显著下降。从上述事例可以看出，荧光粉含量为13％，在550℃烧结0.5h制备的荧光玻璃封装材料效果最佳，最高发光效率达到了124lm/W，接近目前市面白光LED的发光效率。
实施例2
1)按各组分所占的摩尔百分数称量原材料30％Bi2O3、45％ZnO、25％B2O3；
2)将上述称量好的原材料Bi2O3、ZnO、B2O3充分混合后放进铂金坩埚内并在电炉中于800℃的电炉中融化2小时；将熔融的玻璃液倒进模具中冷却至500℃以下，然后再放进电炉中于450±50℃退火至室温即得到需要的玻璃；
3)将玻璃磨成粉、按照一定质量比与Ce：YAG荧光粉在玛瑙研钵中研磨均匀，混合胶黏剂后刮涂在喷涂脱模剂的陶瓷基板上，在保护气氛下烧结，烧结温度500-600℃，升温速率2℃/min，烧结时间1h，然后进行退火冷却，即得白光LED用低熔点荧光玻璃。采用DSC测试仪测得产品的玻璃化转变温度为375℃；
4)将低熔点荧光玻璃片取下，用陶瓷激光切割机将其切割成各种尺寸，然后与蓝光芯片封装成LED发光模组，然后对其进行发光性能测试。
表2
| YAG含量 | 烧结温度 | 发光效率 | |
| 案例10 | 10％ | 500℃ | 101lm/W |
| 案例11 | 10％ | 550℃ | 118lm/W |
| 案例12 | 10％ | 600℃ | 98lm/W |
| 案例13 | 13％ | 500℃ | 108lm/W |
| 案例14 | 13％ | 550℃ | 124lm/W |
| 案例15 | 13％ | 600℃ | 104lm/W |
| 案例16 | 16％ | 500℃ | 99lm/W |
| 案例17 | 16％ | 550℃ | 111lm/W |
| 案例18 | 16％ | 600℃ | 91lm/W |
从表2可以看出随着烧结温度的升高，荧光玻璃的发光效率先升高，到550℃时最高，当温度继续升高到600℃时，发光效率显著下降；同样，随着荧光粉浓度的升高，荧光玻璃的发光效率升高，在13％时最高，当荧光粉浓度继续升高到16％时，发光效率因为发生了浓度淬灭效应而显著下降。从上述事例可以看出，荧光粉含量为13％，在550℃烧结0.5h制备的荧光玻璃封装材料效果最佳，最高发光效率达到了124lm/W，接近目前市面白光LED的发光效率。
实施例3
1)按各组分所占的摩尔百分数称量原材料48％Bi2O3、40％ZnO、10％B2O3及质量为上述混合物总质量分别为1％的Sb2O3、NaNO3；
2)将上述称量好的原材料Bi2O3、ZnO、B2O3、Sb2O3、NaNO3充分混合后放进铂金坩埚内并在电炉中于1000℃的电炉中融化3小时；将熔融的玻璃液倒进模具中冷却至500℃以下，然后再放进电炉中于450±50℃退火至室温即得到需要的玻璃；
3)将玻璃磨成粉、按照一定质量比与Ce：YAG荧光粉在玛瑙研钵中研磨均匀，混合胶黏剂后刮涂在喷涂脱模剂的陶瓷基板上，在保护气氛下烧结，烧结温度500-600℃，升温速率4℃/min，烧结时间0.5h，然后进行退火冷却，即得白光LED用低熔点荧光玻璃。采用DSC测试仪测得产品的玻璃化转变温度为375℃；
4)将低熔点荧光玻璃片取下，用陶瓷激光切割机将其切割成各种尺寸，然后与蓝光芯片封装成LED发光模组，然后对其进行发光性能测试。
表3
从表3可以看出随着烧结温度的升高，荧光玻璃的发光效率先升高，到550℃时最高，当温度继续升高到600℃时，发光效率显著下降；同样，随着荧光粉浓度的升高，荧光玻璃的发光效率升高，在13％时最高，当荧光粉浓度继续升高到16％时，发光效率因为发生了浓度淬灭效应而显著下降。从上述事例可以看出，荧光粉含量为13％，在550℃烧结0.5h制备的荧光玻璃封装材料效果最佳，最高发光效率达到了124lm/W，接近目前市面白光LED的发光效率。
所制备的全无机低温荧光玻璃材料有如下优点：
1.低温荧光玻璃制备白光LED光源后，发光稳定可靠，降低了温度淬灭效应，解决了目前环氧树脂或有机硅封装材料不能适应小尺寸、大功率LED内部高温的问题，开创了一个全新的白光LED光源封装方法。
2、创新性地把荧光玻璃浆料采用刮涂法应用到全无机白光LED光源的制作中，为白光LED光源制作提供了一种全新的工艺流程与方法。
3、实现“蓝光芯片+无机低温荧光玻璃”芯片级封装(CSP-LED)与发光一体化。发光效率接近目前大功率LED产品发光效率，能够广泛应用在小尺寸大电流LED芯片封装领域。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种全无机低温荧光玻璃材料，其特征在于，按摩尔百分比，包括：30-48% Bi2O3、30-45%ZnO、10-25% B2O3、0-1% Sb2O3、0-1% NaNO3。
2.一种制备如权利要求1所述的全无机低温荧光玻璃材料，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤A：将上述称量好的原材料Bi2O3、ZnO、B2O3、Sb2O3、NaNO3充分混合后放进铂金坩埚内并在电炉中融化；将熔融的玻璃液倒进模具中冷却，然后再放进电炉中退火即得到需要的玻璃；
步骤B：将玻璃磨成粉，与Ce：YAG荧光粉研磨均匀，混合胶黏剂后刮涂在喷涂脱模剂的陶瓷基板上；
步骤C：将陶瓷基板烧结成型后将低熔点荧光玻璃片取下，用陶瓷激光切割机将其切割，然后与蓝光芯片封装成LED发光模组。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述Ce：YAG荧光粉占所有原料质量百分比为8%-20%。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，电炉的温度为800℃-1000℃；融化时间为1-4小时。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，冷却温度为500℃以下，退火的温度为450±50℃。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，烧结温度500-600℃，升温速率2-5℃/min，烧结时间0.5-2h。
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