CN107265444A - 一种利用射流制备石墨烯的成套装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用射流制备石墨烯的成套装置，将石墨原料和介质溶液充分混合，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，再通过加速泵浦加速，从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥腔室，在干燥腔室的高温下，溶液被蒸发，获得石墨烯材料，最后收集机构收集石墨烯。本发明提供上述方法将石墨烯的剥离和分散一站式解决，提高石墨烯的剥离效率，较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，而且同时解决石墨烯分散性差的问题，推动了石墨烯的连续化、量产化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备装置领域，具体涉及一种利用射流制备石墨烯的成套装置及方法。
背景技术
2004 年，英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯，并于2010 年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯为一种单一原子厚度且具有sp2 键结的碳原子的平板结构，理论上，具有完美六角网状构造，呈现优异的电子稳定性、导热性、光性能、力学性能等。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的市场应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的p电子，这些p电子可以在晶体中自由移动，且运动速度高达光速的1/300，赋予了石墨烯良好的导电性。在光学方面，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。石墨烯具有奇特的力学、光学和电学性质，石墨烯拥有十分广阔的发展前景。
目前石墨烯的制备方法有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、有机合成法、溶剂热法、化学气相沉积法等。在这些方法中，由于机械剥离法制备方法简单，制备过程环保无污染，生产成本较为低廉，在工业生产中备受青睐。采用射流技术不引入杂质，能够有效保护了石墨烯结构的完整性，提高石墨烯产品的质量，是石墨烯大规模工业化生产的选择方案之一。
中国发明专利申请号201610016281.9公开了一种射流制备石墨烯的方法，该方法通过将块状石墨放置在射流机的喷口前，启动射流机，将包含有小尺寸原初石墨烯的流体喷射到块状石墨的一端，持续喷射到两层石墨片之间嵌入有原初石墨烯；加大射流速度，将石墨片从块状石墨中剥离出来；收集喷射后的流体，将包含有细小石墨片、石墨烯和原初石墨烯的流体进行分离，得到石墨烯。本发明采用原初石墨烯作为***材料，能够顺利引起块状石墨的片层分离，从而高效快速制备出小尺寸石墨烯。但是，该发明方案中需要小尺寸原初石墨烯作为插层剂，成本较高，而且只采用物理喷射的方法，插层效率低，剥离效率低，大部分的剥离产物是小尺寸石墨，制备过程难以控制，无法适用于工业化生产。
中国发明专利申请号201610057728.7公开了一种利用对喷式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法。通过熔融的氯化铁、氯化钾进入石墨的层间，利用氯化铁、氯化钾晶粒易脆断的特性，利用滑石粉流动性好、不易团聚的特性，在对喷式气流粉碎机中通过高速气流使粉料碰撞，产生的击力、剪切力、摩擦力将石墨和滑石粉剥层，进一步通过分级室分选，不合格粉料回流至粉碎室，已剥离的石墨和滑石粉与气体一起产出，获得石墨烯片。实现了连续、规模化生产层数分散均匀、流动性好、不易团聚的石墨烯微片，而且产量高、成本低，无污染，层厚满足在橡胶增强、塑料增强、涂料防腐、润滑、污水处理领域的使用要求，有利于推动石墨烯的大规模应用。该方案需要采用熔融的氯化铁、氯化钾作为插层剂，在高温下完成石墨的剥离，操作困难，对操作人员健康危害大。
中国发明专利申请号201610057733.8 公开了一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法。先将石墨粉进行热处理，然后利用插层剂对石墨烯进行预处理，减小石墨层之间范德华力，使石墨层更易被剥离，再将石墨粉加入圆盘式气流粉碎机中，在高速气流碰撞的中使石墨之间相互摩擦、碰撞，产生以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，将石墨剥层，从而获得石墨烯微片。实现了连续、规模化生产层数均匀的石墨烯微片，而且产量高、成本低，无污染。但是，石墨烯自身容易发生团聚，采用高速气流加速石墨，使石墨之间碰撞摩擦，容易造成剥离的石墨烯自身卷曲团聚，因此，需要选择合适的保存介质或者对石墨烯进行后处理提高石墨烯的分散性。
根据采用插层剂降低石墨层间的范德华作用力，再对石墨进行机械剥离制备石墨烯的技术方案中，尽管对石墨材料进行插层处理，可以提高剥离效率，但使用的插层剂会带来石墨烯污染，成本提高的问题，不适合大规模工业化生产，进一步，气流剥离获得的石墨烯材料分散性较差，需要对石墨烯进行后处理来提高其在保存介质中的分散性，进而导致处理过程复杂，生产周期及成本增加等问题。
发明内容
针对插层剂会带来石墨烯污染，成本提高的问题，不适合大规模工业化生产，而且气流剥离获得的石墨烯材料分散性较差，需要对石墨烯进行后处理来提高其在保存介质中的分散性，进而导致处理过程复杂，生产周期及成本增加等问题。本发明提出一种利用射流制备石墨烯的成套装置，将石墨原料和介质溶液充分混合，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，再通过加速泵浦加速，从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥腔室，在干燥腔室的高温下，溶液被蒸发，获得石墨烯材料，最后收集机构收集石墨烯。将石墨烯的剥离和分散一步解决，提高石墨烯的剥离效率，同时解决石墨烯分散性差的问题，推动了石墨烯的量产化生产。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种利用射流制备石墨烯的成套装置，包括：
混料机构，由机体、高混搅拌器和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C构成；
喷雾干燥腔室，设有加热***；
射流喷嘴，设置在所述喷雾干燥室中，与所述出料接管C相连，出料接管C和射流喷嘴之间设置加速泵浦；
收集机构，用于收集石墨烯材料；
其中，石墨原料和介质溶液分别从所述进料管A和B进入混料机构，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥腔室，在干燥腔室的高温下，溶液被蒸发，获得石墨烯材料，最后收集机构收集石墨烯。
优选的，所述混料机构的机体直径为500-800 mm，高度为700-1000mm；
所述高混搅拌器为高速旋转的叶片，旋转的速度为500-1000rpm。
优选的，所述出料接管C设置在混料机构机体上，与混料机构机体之间设置均质阀。
优选的，在所述混料机构的机体底部设置至少一个超声探头，超声功率为100-500KW，物料被进行超声处理，形成混合溶液；保持加速泵浦的转速为800-2000rpm，将超声的混合溶液加速从射流喷嘴喷出，石墨在所述射流喷嘴中进一步剥离，进入干燥腔室中。
优选的，所述喷雾干燥腔室的气压为0.08-0.12MPa，加热***将腔体温度加热至200-250℃，混合溶液经所述射流喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热，混合溶液雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
优选的，所述加速泵浦的泵入速度为0.3-1L/min，介质溶液的加入速度等于加速泵浦的泵入速度。
优选的，所述收集机构中设置分级室分选，不合格粉料回流至进料接管A。
另一方面提供一种利用射流制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
(1) 分别向一种利用射流制备石墨烯的成套装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:2-10的石墨和介质溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为500-1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，通过所述均质阀提供剪切力，对所述混合溶液进行减薄后，获得混合浆料，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥室；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.08-0.12MPa，腔体温度为200-250℃，所述混合浆料经过所述加速泵浦泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；
其中，所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为小于1毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、苯、丙酮中的至少一种，所述表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:50-100。
将本发明所制备石墨烯与普通机械法制备的石墨烯相比，测试如表1所示。
表1：
目前采用射流方法剥离石墨获得石墨烯会添加插层剂，插层剂会带来石墨烯污染，成本提高等问题，不适合大规模工业化生产，而且气流剥离获得的石墨烯材料分散性较差，需要对石墨烯进行后处理来提高其在保存介质中的分散性，进而导致处理过程复杂，生产周期及成本增加等问题。本发明提出一种利用射流制备石墨烯的成套装置，将石墨原料和介质溶液充分混合，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，再通过加速泵浦加速，从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥腔室，在干燥腔室的高温下，溶液被蒸发，获得石墨烯材料，最后收集机构收集石墨烯。将石墨烯的剥离和分散一步解决，提高石墨烯的剥离效率，同时解决石墨烯分散性差的问题，推动了石墨烯的量产化生产。
本发明提供一种利用射流制备石墨烯的成套装置，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、 本发明采用水流促进石墨之间的碰撞剥离，没有引入研磨介质污染，并且剥离效率提高。
2、 本发明将石墨与高压水流混合，以很高的速度通过射流喷嘴，由此产生的强大的剪切力和摩擦力使石墨均化剥离，提高石墨烯的剥离效率。
3、 本发明在石墨的剪切过程中加入了水作为介质,可较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，推动了石墨烯的量产化生产。
4、 本发明所选用的常规表面活性剂，成本低廉，来源广泛，可以回收再利用，对环境污染较小，制备工艺具有环境友好性。
附图说明
为进一步明本发明中一种利用射流制备石墨烯的成套装置，通过附图进行说明。
附图1：本发明实施例中一种利用射流制备石墨烯的成套装置的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
如图1所示，本发明中一种利用射流制备石墨烯的成套装置，包括：混料机构10，由机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C构成；混料机构10的机体直径为500 mm，高度为700mm；高混搅拌器12为高速旋转的叶片，所述出料接管C设置在混料机构10的机体11上，与混料机构机体之间设置均质阀21。
喷雾干燥腔室20，设有加热***22；
射流喷嘴30，设置在喷雾干燥室20中，与出料接管C相连，出料接管C和射流喷嘴30之间设置加速泵浦31；
在混料机构10的机体11底部设置至少一个超声探头13，超声功率为100 KW，物料被进行超声处理，形成混合溶液；同时，保持加速泵浦的转速为800rpm，将超声的混合溶液加速从射流喷嘴喷出，石墨在所述射流喷嘴中进一步剥离，进入喷雾干燥腔室20中。混合溶液经所述射流喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热，混合溶液雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
收集机构40，用于收集石墨烯材料，收集机构40中设置分级室41分选，不合格粉料回流至进料接管A。
利用实施例1中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：
石墨原料为鳞片石墨，平均粒径为0.9毫米；所述介质溶液为含有十二烷基硫酸钠的水溶液，十二烷基硫酸钠与水的摩尔质量比为1:50。
（1）分别向装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:2的鳞片石墨和十二烷基硫酸钠的水溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为500rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，通过所述均质阀提供剪切力，对所述混合溶液进行减薄后，获得混合浆料，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，加速泵的泵入速度为0.3L/min，控制介质溶液的加入速度等于加速泵浦的泵入速度。从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥室；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.08MPa，腔体温度为200℃，所述混合浆料经过所述加速泵浦泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料。
对实施例1中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例2
如图1所示，本发明中一种利用射流制备石墨烯的成套装置，包括：混料机构10，由机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C构成；混料机构10的机体直径为600 mm，高度为800mm；高混搅拌器12为高速旋转的叶片，所述出料接管C设置在混料机构10的机体11上，与混料机构机体之间设置均质阀21。
喷雾干燥腔室20，设有加热***22；
射流喷嘴30，设置在喷雾干燥室20中，与出料接管C相连，出料接管C和射流喷嘴30之间设置加速泵浦31；
在混料机构10的机体11底部设置至少一个超声探头13，超声功率为150 KW，物料被进行超声处理，形成混合溶液；同时，保持加速泵浦的转速为1000rpm，将超声的混合溶液加速从射流喷嘴喷出，石墨在所述射流喷嘴中进一步剥离，进入喷雾干燥腔室20中。混合溶液经所述射流喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热，混合溶液雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
收集机构40，用于收集石墨烯材料，收集机构40中设置分级室41分选，不合格粉料回流至进料接管A。
利用实施例2中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：
石墨原料为膨胀石墨，平均粒径为0.8毫米；所述介质溶液为含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液，十二烷基硫酸钠与水的摩尔质量比为1:60。
（1）分别向装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:3的膨胀石墨和十二烷基苯磺酸钠的水溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为700rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，通过所述均质阀提供剪切力，对所述混合溶液进行减薄后，获得混合浆料，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，加速泵的泵入速度为0.5L/min，控制介质溶液的加入速度等于加速泵浦的泵入速度。从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥室；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.09MPa，腔体温度为250℃，所述混合浆料经过所述加速泵浦泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料。
对实施例2中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例3
如图1所示，本发明中一种利用射流制备石墨烯的成套装置，包括：混料机构10，由机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C构成；混料机构10的机体直径为700 mm，高度为900mm；高混搅拌器12为高速旋转的叶片，所述出料接管C设置在混料机构10的机体11上，与混料机构机体之间设置均质阀21。
喷雾干燥腔室20，设有加热***22；
射流喷嘴30，设置在喷雾干燥室20中，与出料接管C相连，出料接管C和射流喷嘴30之间设置加速泵浦31；
在混料机构10的机体11底部设置至少一个超声探头13，超声功率为250 KW，物料被进行超声处理，形成混合溶液；同时，保持加速泵浦的转速为1300rpm，将超声的混合溶液加速从射流喷嘴喷出，石墨在所述射流喷嘴中进一步剥离，进入喷雾干燥腔室20中。混合溶液经所述射流喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热，混合溶液雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
收集机构40，用于收集石墨烯材料，收集机构40中设置分级室41分选，不合格粉料回流至进料接管A。
利用实施例3中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：
石墨原料为膨胀石墨，平均粒径为0.5毫米；所述介质溶液为含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液，十二烷基硫酸钠与水的摩尔质量比为1:70。
（1）分别向装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:5的膨胀石墨和十二烷基苯磺酸钠的水溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为800rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，通过所述均质阀提供剪切力，对所述混合溶液进行减薄后，获得混合浆料，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，加速泵的泵入速度为0.6L/min，控制介质溶液的加入速度等于加速泵浦的泵入速度。从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥室；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.1MPa，腔体温度为220℃，所述混合浆料经过所述加速泵浦泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料。
对实施例3中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例4
如图1所示，本发明中一种利用射流制备石墨烯的成套装置，包括：混料机构10，由机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C构成；混料机构10的机体直径为800 mm，高度为1000mm；高混搅拌器12为高速旋转的叶片，所述出料接管C设置在混料机构10的机体11上，与混料机构机体之间设置均质阀21。
喷雾干燥腔室20，设有加热***22；
射流喷嘴30，设置在喷雾干燥室20中，与出料接管C相连，出料接管C和射流喷嘴30之间设置加速泵浦31；
在混料机构10的机体11底部设置至少一个超声探头13，超声功率为350 KW，物料被进行超声处理，形成混合溶液；同时，保持加速泵浦的转速为1500rpm，将超声的混合溶液加速从射流喷嘴喷出，石墨在所述射流喷嘴中进一步剥离，进入喷雾干燥腔室20中。混合溶液经所述射流喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热，混合溶液雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
收集机构40，用于收集石墨烯材料，收集机构40中设置分级室41分选，不合格粉料回流至进料接管A。
利用实施例4中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：
石墨原料为高取向石墨，平均粒径为0.5毫米；所述介质溶液为含有聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液，聚乙烯吡咯烷酮与甲醇的摩尔质量比为1:90。
（1）分别向装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:8的高取向石墨和含有聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为900rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，通过所述均质阀提供剪切力，对所述混合溶液进行减薄后，获得混合浆料，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，加速泵的泵入速度为0.8L/min，控制介质溶液的加入速度等于加速泵浦的泵入速度。从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥室；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.1MPa，腔体温度为230℃，所述混合浆料经过所述加速泵浦泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料。
对实施例4中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例5
如图1所示，本发明中一种利用射流制备石墨烯的成套装置，包括：混料机构10，由机体11、高混搅拌器12和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C构成；混料机构10的机体直径为800 mm，高度为1000mm；高混搅拌器12为高速旋转的叶片，所述出料接管C设置在混料机构10的机体11上，与混料机构机体之间设置均质阀21。
喷雾干燥腔室20，设有加热***22；
射流喷嘴30，设置在喷雾干燥室20中，与出料接管C相连，出料接管C和射流喷嘴30之间设置加速泵浦31；
在混料机构10的机体11底部设置至少一个超声探头13，超声功率为500 KW，物料被进行超声处理，形成混合溶液；同时，保持加速泵浦的转速为2000rpm，将超声的混合溶液加速从射流喷嘴喷出，石墨在所述射流喷嘴中进一步剥离，进入喷雾干燥腔室20中。混合溶液经所述射流喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热，混合溶液雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
收集机构40，用于收集石墨烯材料，收集机构40中设置分级室41分选，不合格粉料回流至进料接管A。
利用实施例5中的装置应用于制备石墨烯复合材料的过程：
石墨原料为高取向石墨，平均粒径为0.5毫米；所述介质溶液为含有聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液，聚乙烯吡咯烷酮与甲醇的摩尔质量比为1:100。
（1）分别向装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:10的高取向石墨和含有聚乙烯吡咯烷酮的甲醇溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，通过所述均质阀提供剪切力，对所述混合溶液进行减薄后，获得混合浆料，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，加速泵的泵入速度为1L/min，控制介质溶液的加入速度等于加速泵浦的泵入速度。从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥室；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.12MPa，腔体温度为200℃，所述混合浆料经过所述加速泵浦泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料。
对实施例5中制备获得的石墨烯进行性能测试后，获得数据如表2所示。
表2
| 性能指标 | 90%石墨烯片径向大小 | 90%石墨烯厚度 | 产量 | 剥离效率 |
| 实施例一 | 50-75μm | 1.3-2.2nm | 200kg/小时 | 42.5% |
| 实施例二 | 50-60μm | 1.7-3.3nm | 75kg/小时 | 32.4% |
| 实施例三 | 70-100μm | 1.3-3.0nm | 100kg/小时 | 34.8% |
| 实施例四 | 75-85μm | 1.3-5.8nm | 80kg/小时 | 32.1% |
| 实施例五 | 50-65μm | 2.9-5.0nm | 50kg/小时 | 48.1% |
Claims (8)
1.一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，包括：
混料机构，由机体、高混搅拌器和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C构成；
喷雾干燥腔室，设有加热***；
射流喷嘴，设置在所述喷雾干燥室中，与所述出料接管C相连，出料接管C和射流喷嘴之间设置加速泵浦；
收集机构，用于收集石墨烯材料；
其中，石墨原料和介质溶液分别从所述进料管A和B进入混料机构，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥腔室，在干燥腔室的高温下，溶液被蒸发，获得石墨烯材料，最后收集机构收集石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述混料机构的机体直径为500-800 mm，高度为700-1000mm；所述高混搅拌器为高速旋转的叶片，旋转的速度为500-1000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述出料接管C设置在混料机构机体上，与混料机构机体之间设置均质阀。
4.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，在所述混料机构的机体底部设置至少一个超声探头，超声功率为100-500 KW，物料被进行超声处理，形成混合溶液；保持加速泵浦的转速为800-2000rpm，将超声的混合溶液加速从射流喷嘴喷出，石墨在所述射流喷嘴中进一步剥离，进入干燥腔室中。
5.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述喷雾干燥腔室的气压为0.08-0.12MPa，加热***将腔体温度加热至200-250℃，混合溶液经所述射流喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热，混合溶液雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。
6.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述加速泵浦的泵入速度为0.3-1L/min，介质溶液的加入速度等于加速泵浦的泵入速度。
7.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述收集机构中设置分级室分选，不合格粉料回流至进料接管A。
8.一种利用射流制备石墨烯的方法，其特征在于，利用权利要求1-7任一项所述的成套装置制备石墨烯,包括如下步骤：
（1）向进料管A和进料管B加入质量比为1:2-10的石墨和介质溶液；
（2）控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为500-1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，通过所述均质阀提供剪切力，对所述混合溶液进行减薄后，获得混合浆料，在经过出料接管C过程中，混合溶液被加速泵浦加速，从射流喷嘴被加速进入喷雾干燥室中，物料在射流喷嘴中被碰撞剥离喷出，进入喷雾干燥室；
（3）控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.08-0.12MPa，腔体温度为200-250℃，所述混合浆料经过所述加速泵浦泵送进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料，利用收集机构收集所述石墨烯材料；
其中，所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径小于1毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、苯、丙酮中的至少一种，所述表面活性剂与所述溶剂液体的摩尔质量比为1:50-100。
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Effective date of registration: 20211217 Address after: No. 73, Xinguang village, Julin Township, Minqing County, Fuzhou City, Fujian 350800 Patentee after: FUZHOU KAIDA ECOLOGICAL AGRICULTURE Co.,Ltd. Address before: 102200 423, 4 / F, block a, Xinhua future city building, 175 Litang Road, Changping District, Beijing Patentee before: Li Qiannan |
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