CN109502576A - 超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法 - Google Patents

超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法 Download PDF

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杨永强
刘峥
金玲
朱志鑫
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Abstract

本发明涉及一种超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法，它通过粉体吸入式预混装置实现原料的无尘化预处理；采用密封式螺线流场设计的剥离装置，利用超高速旋转产生的液力(层流、湍流、空穴)效应，作用于剥离装置内按螺线流场运动的物料，从而破坏石墨片层间的范德华力，实现石墨烯纳米片的剥离；再通过沉降装置与离心分选装置，获得不同厚度与尺寸的石墨烯纳米片。相关技术与装置突破了当前石墨烯高质量低成本制备领域内的技术瓶颈。可实现低污染、高质量、多规格、定制化生产，具有突出的技术优势和生命力。

Description

超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料制备技术及装置，具体是一种超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型碳材料，是目前已知最薄的一种材料，仅有一个碳原子的厚度；具有高达2630m2/g的理论比表面积；优异的力学强度，如高达1TPa的拉伸模量和130GPa的断裂强度，是目前发现的具有最高力学强度的材料；极好的导电性能，电导率高达106S/m，是迄今为止所发现导电性能最佳的材料；优良的导热性能，热导率高达5000W/m·K，也是迄今为止热导率最高的材料。此外，它几乎透明，仅吸收2.3％的光，并具有电子能带、物理/化学性质易于调控等特点。尽管目前石墨烯相关产品产业规模和工业产值比重还较小，但作为一种技术含量非常高、应用潜力非常广的国际前沿新材料，对半导体产业、光伏产业、储能技术、航空航天、军工、新一代显示器等传统领域和新兴领域将产生革命性影响，石墨烯产业热潮正在蓬勃发展，产品研发进入快速膨胀期，相关产品种类也日益繁多。
尽管石墨烯制备方法有机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法(CVD法)、化学氧化还原法、有机合成法、超声分散法、碳纳米管切割法、溶剂热法、等离子增强法、火焰法、电弧放电法等诸多方法，但绿色无污染、高品质、产业化生产能力强，且可定制化、多规格生产的制备技术仍然亟待获得突破。
发明内容
为了解决背景技术中存在的技术问题，本发明提供一种低污染、高质量、多规格定制化产业化生产的超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置，装置由配料釜、溶剂进料管、石墨粉剂进料管、吸入式预分散机、超高速密封式螺线流场分散机、沉降釜、立式分离机和成品釜组成；
超高速密封式螺线流场分散机由配料釜将混合后的物料送入其中，配料釜上连有溶剂进料管和石墨粉剂进料管，其中石墨粉料通过连接石墨粉剂进料管的吸入式预分散机分散后再进入配料釜中；
超高速密封式螺线流场分散机将剥离分散后的石墨烯纳米片混合产物通入沉降釜中进行自然沉降，沉降釜再经过立式分离机把石墨烯纳米片和液体分离，立式分离机与成品釜相连，将分离所得的石墨烯纳米片通入成品釜中；
其中，所述超高速密封式螺线流场分散机包括设备机座，设备机座内部设有超高速密封式螺线流场剥离腔，所述超高速密封式螺线流场剥离腔通过高速传动箱来驱动，所述超高速密封式螺线流场剥离腔的进料口与进料泵站相连，所述超高速密封式螺线流场剥离腔的出料口与出料泵站相连，此外，超高速密封式螺线流场剥离腔外层有冷却***形成的强制冷却层，内层有表面有通孔的高速转子以及由高速转子与超高速密封式螺线流场剥离腔之间形成的液力剪切层。
超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置的制备方法：
所述方法是指将物料通入超高速密封式螺线流场分散机的剥离腔，当物料由剥离腔下方进料口进入、上方出料口流出时，高速转子超高速旋转时将对自下而上的物料形成螺线流场，并在转子与剥离腔间形成的液力剪切层，进而在剪切层分别对物料形成层流效应下的剪切和拉伸、湍流效应下的压力波变形、空穴效应下的气泡破碎形成的瞬时冲击波，破坏石墨层与层之间的范德华力，实现石墨层与层之间的物理剥离。未剥离物料通过高速转子通孔不断进入剪切层进行剥离。剥离过程产生的热量通过剥离腔外的冷却层传导导出。
所述物料是由石墨粉料和溶剂在配料釜内进行混料而成，其中，石墨粉料管通过吸粉预分散机分散后再进入配料釜中，溶剂通过溶剂管通入配料釜中。
超高速密封式螺线流场分散机将完成分散的石墨烯物料通入沉降釜中进行沉降，沉降后的石墨烯物料再通入立式分离机中进行干湿分离，最终石墨烯通入成品釜中完成整个配料、分散和收集的过程。
所述高速转子超高速旋转是指实现转子60到200m/s的线速度。
所述方法可以分别通过调整石墨粉剂进料管中的石墨粉剂规格(10目–10000目)、超高速密封式螺线流场分散机的线速度(60m/s–200m/s)、沉降釜的沉降时间(0.1h–100h)、立式分离机的转速(200rpm–20000rpm)与时间(0.5min–60min)，来获得不同厚度与尺寸的石墨烯纳米片产物。
本发明的有益效果：
超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法研发出了一套独特、稳定、完整的石墨烯浆料规模化制备工艺流程与技术装备，它采用机械剥离法来对石墨烯进行分散，分散过程物耗能耗较低，且无污染，超高速密封式螺线流场分散机中的超高速密封式螺线流场剥离腔采用密封式螺线流场设计，中间高速转子层的转子不小于60m/s的线速度，利用高速旋转产生的液力效应，破坏石墨层与层之间的范德华力，实现石墨层与层之间的物理剥离；再通过沉降装置与离心分选装置，获得不同厚度与尺寸的石墨烯纳米片。相关技术与装置突破了当前石墨烯高质量低成本制备领域内的技术瓶颈。可实现低污染、高质量、多规格、定制化生产，具有突出的技术优势和生命力。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置的结构示意图。
图2为图1中超高速密封式螺线流场分散机中超高速密封式螺线流场剥离腔的结构示意图。
图3为图2中高速转子层的外形示意图。
图4为图3中高速转子层的放大图。
图5为图2中超高速密封式螺线流场分散机中超高速密封式螺线流场剥离腔的层状结构示意图。
图6为图5中高速转子层和液力剪切层之间通孔处的放大图。
图7为本发明超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置所处的整个制备***中的示意图。
图8为实施例1使用本发明制备装置得到的产物的扫描电子显微镜表征图。
图9为实施例2使用本发明制备装置得到的产物的扫描电子显微镜表征图。
图10为实施例3使用本发明制备装置得到的产物的扫描电子显微镜表征图。
图中：配料釜1、溶剂管2、石墨粉料管3、吸粉预分散机4、超高速密封式螺线流场分散机5、设备机座5.1、超高速密封式螺线流场剥离腔5.2、强制冷却层5.2.1、高速转子层5.2.2、液力剪切层5.2.3、高速传动箱5.3、进料泵站5.4、出料泵站5.5、冷却***5.6、沉降釜6、立式分离机7、成品釜8。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细的说明。
参见图1至图10，本发明涉及一种超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置及制备方法，它包括超高速密封式螺线流场分散机5，所述超高速密封式螺线流场分散机5包括设备机座5.1，设备机座5.1内部设有超高速密封式螺线流场剥离腔5.2，所述超高速密封式螺线流场剥离腔5.2通过高速传动箱5.3来驱动，从而进行高速转动，高速传动箱5.3能够带动采用密封式螺线流场设计的超高速密封式螺线流场剥离腔5.2实现转子20到200m/s的线速度，从而达到超高速，所述超高速密封式螺线流场剥离腔5.2的进料口与进料泵站5.4相连，所述超高速密封式螺线流场剥离腔5.2的出料口与出料泵站5.5相连，并且超高速密封式螺线流场剥离腔5.2的出料口与出料泵站5.5之间还设置有冷却***5.6，用于对分散后的物料进行降温冷却。
此外超高速密封式螺线流场剥离腔5.2从外到内有三层结构，分别为强制冷却层5.2.1、高速转子层5.2.2和液力剪切层5.2.3，其中最内层的液力剪切层5.2.3相当于一个环形的刀片，超高速密封式螺线流场剥离腔5.2的进料口与强制冷却层5.2.1连通，超高速密封式螺线流场剥离腔5.2的出料口与液力剪切层5.2.3中间连通，并且高速转子层5.2.2和液力剪切层5.2.3之间的壁上开设有通孔，所述通孔用于让含石墨烯的溶液通过，对物料进行剪切、拉长、搅动。
超高速密封式螺线流场剥离腔采用密封式螺线流场设计，中间高速转子层的转子不小于 60m/s的线速度，物料不断通入超高速密封式螺线流场剥离腔的液力剪切层，并从液力剪切层和高速转子层之间的通孔中穿出，通过所述通孔时，利用高速旋转产生的液力(层流、湍流、空穴)效应，层流效应：引起物料的剪切和拉长；湍流效应：在压力波的作用下引起物料的随意变形；空穴效应：气泡瞬间破碎，产生冲击波，从而产生剧烈搅动，破坏石墨层与层之间约2eV/nm2的范德华力，实现石墨层与层之间的物理剥离，最终将剥离出来的石墨烯粘附在超高速密封式螺线流场剥离腔的强制冷却层的壳体上，进行冷却，从而方便将其剥离下来。同时采用绿色无污染且可循环利用的溶剂，通过特定比例调控，获得石墨烯稳定分散的表面张力(40～50mJ·m-2)，最终实现石墨烯的高效分散，其物耗和能耗较低，并且无污染。
超高速密封式螺线流场分散机5由配料釜1将混合后的物料送入其中，配料釜1上连有溶剂管2和石墨粉料管3，其中石墨粉料管3通过吸粉预分散机4分散后再进入配料釜1中，超高速密封式螺线流场分散机5将剥离分散后的石墨烯纳米片混合产物通入沉降釜6中进行自然沉降，沉降釜6再经过立式分离机7把石墨烯纳米片和液体分离，立式分离机7与成品釜8相连，将分离所得的石墨烯纳米片通入成品釜8中。
通过调整石墨粉剂进料管3中的石墨粉剂规格(10目–10000目)、超高速密封式螺线流场分散机5的线速度(20m/s–200m/s)、沉降釜6的沉降时间(0.1h–100h)、立式分离机7的转速(200rpm–20000rpm)与时间(0.5min–60min)，来获得不同厚度与尺寸的石墨烯纳米片产物。
根据所述超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置制备石墨烯纳米片的方法，工作原理为：
将石墨烯原料和溶剂分别通入石墨粉料管和溶剂管中，石墨粉料管通过吸粉预分散机分散后再进入配料釜1中，溶剂管将溶剂直接通入配料釜1中，配料釜1对石墨烯物料和溶剂进行混料，混合后的物料通入超高速密封式螺线流场分散机中，物料从超高速密封式螺线流场剥离腔的进料口进入强制冷却层中进行冷却，随后高速转子层利用高速旋转产生的液力，将物料从高速转子层和液力剪切层之间的壁上开设的通孔通入液力剪切层中，物料高速旋转通过通孔时，引起物料的剪切和拉长，并且在压力波的作用下引起物料的随意变形，气泡瞬间破碎，产生冲击波，从而产生剧烈搅动，对物料进行分散，超高速密封式螺线流场分散机将完成分散的石墨烯物料通入沉降釜中进行沉降，沉降后的石墨烯物料再通入立式分离机中进行干湿分离，最终石墨烯通入成品釜中完成整个配料、分散和收集的过程。
采用上述制备装置和制备方法，可以采用以下具体实施例：
实施例1
将1000g、10目的鳞片石墨通过石墨粉剂进料管3和吸入式预分散机4通入通过配料釜 1，同时1000ml的水通过溶剂进料管2也进入配料釜1，物料在配料釜1进一步搅拌分散均匀；
开启超高速密封式螺线流场分散机5，使其内的超高速转子线速度达到60m/s后，将配料釜1内已搅拌均匀物料通过分散机5的下方进料口进入剥离腔、剥离10min；
物料剥离完成后，将物料通过剥离腔上方的出料口进入沉降釜6自然静置沉降0.1h，将完成沉降的物料转入立式分离机7进行200rpm、60min的离心分离；
离心完成后，将上清液回收，将离心所得产物转入成品釜8进行储存、包装待用。
所得产物为片径尺寸5μm左右的石墨烯纳米片状产物，具体见其扫描电子显微镜表征结果图8。
实施例2
将实施例1中的鳞片石墨选用5000目、溶剂由水改为N甲基吡咯烷酮、超高速转子线速度达到100m/s、剥离时间为1h、自然静置沉降50h、进行10000rpm、30min的离心分离；其它与实施例1相同。
所得产物为片径尺寸3μm左右的石墨烯纳米片状产物，具体见其扫描电子显微镜表征结果图9。
实施例3
将实施例1中的鳞片石墨选用10000目、溶剂由水改为丙酮、超高速转子线速度达到200m/s、剥离时间为2h、自然静置沉降100h、进行20000rpm、0.5min的离心分离；其它与实施例1相同。
所得产物为片径尺寸1μm左右的石墨烯纳米片状产物，具体见其扫描电子显微镜表征结果图10。
上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置，其特征在于：所述装置由配料釜(1)、溶剂进料管(2)、石墨粉剂进料管(3)、吸入式预分散机(4)、超高速密封式螺线流场分散机(5)、沉降釜(6)、立式分离机(7)和成品釜(8)组成；
超高速密封式螺线流场分散机(5)由配料釜(1)将混合后的物料送入其中，配料釜(1)上连有溶剂进料管(2)和石墨粉剂进料管(3)，其中石墨粉料通过连接石墨粉剂进料管(3)的吸入式预分散机(4)分散后再进入配料釜(1)中；
超高速密封式螺线流场分散机(5)将剥离分散后的石墨烯纳米片混合产物通入沉降釜(6)中进行自然沉降，沉降釜(6)再经过立式分离机(7)把石墨烯纳米片和液体分离，立式分离机(7)与成品釜(8)相连，将分离所得的石墨烯纳米片通入成品釜(8)中；
其中，所述超高速密封式螺线流场分散机(5)包括设备机座(5.1)，设备机座(5.1)内部设有超高速密封式螺线流场剥离腔(5.2)，所述超高速密封式螺线流场剥离腔(5.2)通过高速传动箱(5.3)来驱动，所述超高速密封式螺线流场剥离腔(5.2)的进料口与进料泵站(5.4)相连，所述超高速密封式螺线流场剥离腔(5.2)的出料口与出料泵站(5.5)相连，此外，超高速密封式螺线流场剥离腔(5.2)外层有冷却***形成的强制冷却层(5.2.1)，内层有表面有通孔的高速转子(5.2.2)以及由高速转子(5.2.2)与超高速密封式螺线流场剥离腔(5.2)之间形成的液力剪切层(5.2.3)。
2.根据权利要求1所述的超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置的制备方法，其特征在于：所述方法是指将物料通入超高速密封式螺线流场分散机的剥离腔，当物料由剥离腔下方进料口进入、上方出料口流出时，高速转子超高速旋转时将对自下而上的物料形成螺线流场，并在转子与剥离腔间形成的液力剪切层，进而在剪切层分别对物料形成层流效应下的剪切和拉伸、湍流效应下的压力波变形、空穴效应下的气泡破碎形成的瞬时冲击波，破坏石墨层与层之间的范德华力，实现石墨层与层之间的物理剥离。未剥离物料通过高速转子通孔不断进入剪切层进行剥离，剥离过程产生的热量通过剥离腔外的冷却层传导导出，超高速密封式螺线流场分散机将完成分散的石墨烯物料通入沉降釜中进行沉降，沉降后的石墨烯物料再通入立式分离机中进行干湿分离，最终石墨烯通入成品釜中完成整个配料、分散和收集的过程。
3.根据权利要求2所述的超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置的制备方法，其特征在于：所述物料是由石墨粉料和溶剂在配料釜内进行混料而成，其中，石墨粉料管通过吸粉预分散机分散后再进入配料釜中，溶剂通过溶剂管通入配料釜中。
4.根据权利要求2所述的超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置的制备方法，其特征在于：所述高速转子超高速旋转是指实现转子60到200m/s的线速度。
5.根据权利要求2所述的超高速密封式螺线流场石墨烯纳米片制备装置的制备方法，其特征在于：所述方法可以分别通过调整石墨粉剂进料管(3)中的石墨粉剂规格(10目–10000目)、超高速密封式螺线流场分散机(5)的线速度(60m/s–200m/s)、沉降釜(6)的沉降时间(0.1h–100h)、立式分离机(7)的转速(200rpm–20000rpm)与时间(0.5min–60min)，来获得不同厚度与尺寸的石墨烯纳米片产物。
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