CN107262124B - 一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法 - Google Patents
一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有抗菌功能的CuI‑BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，属于材料合成技术领域。将通过溶剂热法制备所得的碘氧铋粉末加入含有一定量聚乙二醇的水溶液中，再放入预处理过的铜片，通过水浴加热一定时间得到CuI‑BiOI/Cu复合薄膜材料。本发明制备的方法简便易行，设备和工艺过程简单易操作，制备的膜材料应用前景良好，适用于温热、高湿、易滋生细菌的环境中使用；本方法具有使用试剂污染小、反应的重复性好、制备条件温和等优点。所得的CuI‑BiOI/Cu复合薄膜材料在光催化抗菌中表现出良好的催化活性，且性能稳定、循环性好。
Description
技术领域
本发明属于光催化纳米材料合成技术领域，具体涉及一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法。
背景技术
自1972年研究者发现TiO2能够在紫外光照射下将水分解成氢气和氧气以来，半导体光催化极大地引起了国内外研究者的强烈关注。在光照条件下，半导体外层电子被激发，从价带跃迁到导带，从而产生电子-空穴对。光生电子空穴能直接的攻击细菌，另外电子能转化成其他的活性物种，例如：•O2 -，去进一步氧化细菌的外膜，同时，其他的氧化活性物种，例如•OH，H2O2，•HO2，也可以由电子和空穴从水中产生，从而实现多方面的对细菌的灭活。但是光激发后电子-空穴对的复合与抗菌的过程竞争反应，该反应的存在严重影响了光反应的效率。
由于太阳光光谱中分布最强主要集中在可见区域，因此设计在可见区内有高量子效率的催化剂是充分利用太阳能，提高抗菌性能的关键。
碘氧铋作为一种铋基半导体材料，由于其突出的光学和电学性质，在药学、燃料、催化剂以及传感器领域上都有着良好的应用前景。碘化亚铜是一种非水溶性晶体，具有α、β、γ三种晶相，碘化亚铜在低温下（< 350 ℃）为γ晶相，是立方结构的p型半导体材料，具有3.1eV的直接带隙，因为它特殊的电学性能，可用作太阳能电池材料和超导材料。相比于较为常见的粉末催化剂，此次合成的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料在催化剂的回收和循环使用等方面有更加突出的表现。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法。本发明制得的所得的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料在光催化抗菌中表现出良好的催化活性，且性能稳定、循环性好，适用于温热、高湿、易滋生细菌的环境中使用；本方法具有使用试剂污染小、反应的重复性好、制备条件温等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，是将通过溶剂热法制备所得的碘氧铋粉末加入含有一定量聚乙二醇的水溶液中，再放入预处理过的铜片，通过水浴加热一定时间得到CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料；具体操作步骤如下：
（1）向乙二醇和水的混合溶液中，加入硝酸铋溶液、碘化钾溶液和聚乙烯吡咯烷酮，将所得溶液充分搅匀后，倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱中进行加热；
（2）将步骤（1）所得的溶液，进行收集、清洗、离心，干燥后反复研磨得到橙黄色的BiOI粉末；
（3）将步骤（2）所得的BiOI粉末加入聚乙二醇的水溶液中；
（4）将经过预处理的铜片放入步骤（3）所得溶液中，在搅拌状态下进行恒温水浴加热；
（5）将步骤（4）所得的铜片取出，干燥得到CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料。
步骤（1）所述的乙二醇和水的混合溶液中，乙二醇和水的体积比为2:1~9:1。
所述步骤（1）中的硝酸铋溶液和碘化钾溶液的浓度为0.05~0.3mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的量为10~70mg。
所述步骤（1）中加热过程的工艺参数为：加热温度为80~180 ℃；加热时间为1~6h。
步骤（3）中所述的聚乙二醇的水溶液的浓度为0.1~0.4g/mL。
步骤（4）中所述恒温水浴加热的工艺参数为：加热温度为40~70 ℃，加热时间为6~24h。
步骤（4）中所述预处理的铜片的制备方法为：将铜片依次经过丙酮、无水乙醇和0.1M盐酸溶液预处理后，得到大小为3.5cm×3.5cm的铜片。
步骤（2）和步骤（5）中的干燥温度为50~80 ℃。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明制备的方法简便易行，设备和工艺过程简单易操作，制备的膜材料应用前景良好，适用于温热、高湿、易滋生细菌的环境中使用；
（2）本方法具有使用试剂污染小、反应的重复性好、制备条件温和等优点，所得的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料在光催化抗菌中表现出良好的催化活性，且性能稳定、循环性好。
附图说明
图1为CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料抗菌性能动力学曲线；
图2、3、4、5为不同条件下制备的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料抑菌圈效果图；
图6为CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料XRD图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
在水浴温度为70℃，水浴时间为24h条件下制备的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料的制备和抗菌性能测试
CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料制备
向20ml乙二醇和水的混合溶液中（乙二醇和水的体积比7:1），加入20mL的硝酸铋溶液（浓度为0.05mol/L）、20mL的碘化钾溶液（浓度为0.05mol/L）和50mg聚乙烯吡咯烷酮，将所得溶液充分搅匀后，倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱中在180℃下加热，加热3h；将所得的溶液，进行收集、清洗、离心，在常压下60℃烘箱中干燥后反复研磨得到橙黄色的BiOI粉末；将得到的BiOI粉末加入含有10g分子量为2000的聚乙二醇的50ml水溶液中；将依次经过丙酮、无水乙醇和0.1M盐酸溶液预处理后的大小为3.5cm×3.5cm的铜片放入上述所得溶液中；70℃的水浴锅中水浴加热24h，并加入磁子进行搅拌，搅拌速率维持在350r/min；反应结束后将所得的铜片取出，在常压下60℃烘箱中干燥得到CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料。
抗菌测试
实验所用到的菌种，在37℃下，在MH（mueller hinton）肉汤培养18h后立即用PBS溶液稀释，最终得到的细菌的浓度为106.5 cfu /ml。在整个实验过程中，所有的玻璃器皿及PBS溶液都是经过去离子水洗净并在121℃高压蒸汽下高压灭菌20分钟后得到。取0.5ml菌种，均匀分散在新鲜制备的营养琼脂平板上，将大小为1cm×1cm的CuI-BiOI/Cu复合薄膜置于营养琼脂平板的正中央，用氙灯光源（滤去400nm以下波长）模拟太阳光，进行灭菌反应。光照时间为2h，每隔0.5h取0.5ml菌液均匀分散在营养琼脂上，并置于37℃恒温培养箱中培养24h。可见光下抗菌的效率能到99.9%。将反应后的铜片取出洗净并干燥后，采用相同方法进行重复实验。三次反应的动力学曲线见图1。
实施例2
在水浴温度为70℃，水浴时间为16h条件下制备的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料的抑菌圈实验
CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料制备
向40ml乙二醇和水的混合溶液中（乙二醇和水的体积比7:1），加入20mL的硝酸铋溶液（浓度为0.2mol/L）、20mL 碘化钾溶液（浓度为0.2mol/L）和50mg聚乙烯吡咯烷酮，将所得溶液充分搅匀后，倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱中在180℃下加热，加热3h；将所得的溶液，进行收集、清洗、离心，在常压下60℃烘箱中干燥后反复研磨得到橙黄色的BiOI粉末；将得到的BiOI粉末加入含有10g分子量为2000的聚乙二醇的50ml水溶液中；将依次经过丙酮、无水乙醇和0.1M盐酸溶液预处理后的大小为3.5cm×3.5cm的铜片放入上述所得溶液中；70℃的水浴锅中水浴加热16h，并加入磁子进行搅拌，搅拌速率维持在500r/min；反应结束后将所得的铜片取出，在常压下60℃烘箱中干燥得到CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料；
实验所用到的菌种，在37℃下，在MH（mueller hinton）肉汤培养18h后立即用PBS溶液稀释，最终得到的细菌的浓度为106.5 cfu /ml。在整个实验过程中，所有的玻璃器皿及PBS溶液都是经过去离子水洗净并在121℃高压蒸汽下高压灭菌20分钟后得到。取0.5ml浓度为106.5 cfu /ml菌液，均匀分散在新鲜制备的营养琼脂平板上，静置五分钟后，将大小为1cm×1cm的CuI-BiOI/Cu复合薄膜置于营养琼脂平板的正中央，用氙灯光源（滤去400nm以下波长）模拟太阳光，进行抑菌圈测试实验，光照时间为2h。光照后，将营养琼脂平板置于37℃恒温培养箱中培养24h。最终得到的抑菌圈见图2（图2中圆圈代表其抑菌圈大小）。
实施例3
在水浴温度为55℃，水浴时间为24h条件下制备的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料的抑菌圈实验
CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料制备
向40ml乙二醇和水的混合溶液中（乙二醇和水的体积比7:1），加入13.3mL的硝酸铋溶液（浓度为0.3mol/L）、13.3mL碘化钾溶液（浓度为0.3mol/L）和50mg聚乙烯吡咯烷酮，将所得溶液充分搅匀后，倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱中在180℃下加热，加热3h；将所得的溶液，进行收集、清洗、离心，在常压下60℃烘箱中干燥后反复研磨得到橙黄色的BiOI粉末；将得到的BiOI粉末加入含有10g分子量为2000的聚乙二醇的50ml水溶液中；将依次经过丙酮、无水乙醇和0.1M盐酸溶液预处理后的大小为3.5cm×3.5cm的铜片放入上述所得溶液中；55℃的水浴锅中水浴加热24h，并加入磁子进行搅拌，搅拌速率维持在400r/min；反应结束后将所得的铜片取出，在常压下60℃烘箱中干燥得到CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料；
实验所用到的菌种，在37℃下，在MH（mueller hinton）肉汤培养18h后立即用PBS溶液稀释，最终得到的细菌的浓度为106.5 cfu /ml。在整个实验过程中，所有的玻璃器皿及PBS溶液都是经过去离子水洗净并在121℃高压蒸汽下高压灭菌20分钟后得到。取0.5ml浓度为106.5 cfu /ml菌液，均匀分散在新鲜制备的营养琼脂平板上，静置五分钟后，将大小为1cm×1cm的CuI-BiOI/Cu复合薄膜置于营养琼脂平板的正中央，用氙灯光源（滤去400nm以下波长）模拟太阳光，进行抑菌圈测试实验，光照时间为2h。光照后，将营养琼脂平板置于37℃恒温培养箱中培养24h。最终得到的抑菌圈见图3（图3中圆圈代表其抑菌圈大小）。
实施例4
在水浴温度为40℃，水浴时间为12h条件下制备的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料的抑菌圈实验
CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料制备
向40ml乙二醇和水的混合溶液中（乙二醇和水的体积比7:1），加入20mL的硝酸铋溶液（浓度为0.2mol/L）、20mL 碘化钾溶液（浓度为0.2mol/L）和10mg聚乙烯吡咯烷酮，将所得溶液充分搅匀后，倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱中在80℃下加热，加热6h；将所得的溶液，进行收集、清洗、离心，在常压下60℃烘箱中干燥后反复研磨得到橙黄色的BiOI粉末；将得到的BiOI粉末加入含有10g分子量为2000的聚乙二醇的50ml水溶液中；将依次经过丙酮、无水乙醇和0.1M盐酸溶液预处理后的大小为3.5cm×3.5cm的铜片放入上述所得溶液中；40℃的水浴锅中水浴加热12h，并加入磁子进行搅拌，搅拌速率维持在450r/min；反应结束后将所得的铜片取出，在常压下60℃烘箱中干燥得到CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料；
实验所用到的菌种，在37℃下，在MH（mueller hinton）肉汤培养18h后立即用PBS溶液稀释，最终得到的细菌的浓度为106.5 cfu /ml。在整个实验过程中，所有的玻璃器皿及PBS溶液都是经过去离子水洗净并在121℃高压蒸汽下高压灭菌20分钟后得到。取0.5ml浓度为106.5 cfu /ml菌液，均匀分散在新鲜制备的营养琼脂平板上，静置五分钟后，将大小为1cm×1cm的CuI-BiOI/Cu复合薄膜置于营养琼脂平板的正中央，用氙灯光源（滤去400nm以下波长）模拟太阳光，进行抑菌圈测试实验，光照时间为2h。光照后，将营养琼脂平板置于37℃恒温培养箱中培养24h。最终得到的抑菌圈见图4（图4中圆圈代表其抑菌圈大小）。
实施例5
在水浴温度为70℃，水浴时间为8 h条件下制备的CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料的抑菌圈实验
CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料制备
向40ml乙二醇和水的混合溶液中（乙二醇和水的体积比7:1），加入20mL的硝酸铋溶液（浓度为0.2mol/L）、20mL 碘化钾溶液（浓度为0.2mol/L）和70mg聚乙烯吡咯烷酮，将所得溶液充分搅匀后，倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱中在130℃下加热，加热1h；将所得的溶液，进行收集、清洗、离心，在常压下60℃烘箱中干燥后反复研磨得到橙黄色的BiOI粉末；将得到的BiOI粉末加入含有10g分子量为2000的聚乙二醇的50ml水溶液中；将依次经过丙酮、无水乙醇和0.1M盐酸溶液预处理后的大小为3.5cm×3.5cm的铜片放入上述所得溶液中；70℃的水浴锅中水浴加热8h，并加入磁子进行搅拌，搅拌速率维持在400r/min；反应结束后将所得的铜片取出，在常压下60℃烘箱中干燥得到CuI-BiOI/Cu复合薄膜材料；
实验所用到的菌种，在37℃下，在MH（mueller hinton）肉汤培养18h后立即用PBS溶液稀释，最终得到的细菌的浓度为106.5 cfu /ml。在整个实验过程中，所有的玻璃器皿及PBS溶液都是经过去离子水洗净并在121℃高压蒸汽下高压灭菌20分钟后得到。取0.5ml浓度为106.5 cfu /ml菌液，均匀分散在新鲜制备的营养琼脂平板上，静置五分钟后，将大小为1cm×1cm的CuI-BiOI/Cu复合薄膜置于营养琼脂平板的正中央，用氙灯光源（滤去400nm以下波长）模拟太阳光，进行抑菌圈测试实验，光照时间为2h。光照后，将营养琼脂平板置于37℃恒温培养箱中培养24h。最终得到的抑菌圈见图5（图5中圆圈代表其抑菌圈大小）
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
（1）向乙二醇和水的混合溶液中，加入硝酸铋溶液、碘化钾溶液和聚乙烯吡咯烷酮，将所得溶液充分搅匀后，倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱中进行加热；
（2）将步骤（1）所得的溶液，进行收集、清洗、离心，干燥后反复研磨得到橙黄色的BiOI粉末；
（3）将步骤（2）所得的BiOI粉末加入聚乙二醇的水溶液中；
（4）将经过预处理的铜片放入步骤（3）所得溶液中，在搅拌状态下进行恒温水浴加热；
（5）将步骤（4）所得的铜片取出，干燥得到CuI-BiOI/Cu薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的乙二醇和水的混合溶液中，乙二醇和水的体积比为2:1~9:1。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的硝酸铋溶液和碘化钾溶液的浓度为0.05~0.3mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的量为10~70mg。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热过程的工艺参数为：加热温度为80~180 ℃；加热时间为1~ 6h。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的聚乙二醇的水溶液的浓度为0.1~0.4g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述恒温水浴加热的工艺参数为：加热温度为40~70 ℃，加热时间为6~24h。
7.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述预处理的铜片的制备方法为：将铜片依次经过丙酮、无水乙醇和0.1M盐酸溶液预处理后，得到大小为3.5cm×3.5cm的铜片。
8.根据权利要求1所述的一种具有抗菌功能的CuI-BiOI/Cu薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（5）中的干燥温度为50~80 ℃。
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