CN108906089B - 一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法，本发明属于光催化领域。BiOI同质结复合光催化剂由纳米片状BiOI和纳米花状BiOI组成，其中纳米片状BiOI的质量分数为30％～90wt％。制备过程中先采用溶剂热合成法制备具有三维自组装的纳米花状BiOI，然后采用水热合成法制备纳米片状BiOI，同时辅助超声法制备BiOI同质结可见光响应复合光催化剂。本制备方法工艺简单、易于控制、成本低廉，制备的BiOI同质结具有可见光响应，同质结的形成加速了光生载流子的分离，减小了光生电子‑空穴对的复合几率，在可见光下具有高效的光催化活性和稳定性，可用于光催化降解环境污染物。

Description

一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法

技术领域

本发明属于光催化领域，具体涉及一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法。

背景技术

随着人口的急剧增长和工业的快速发展，大量的有毒污染物被排放到人类生存的环境之中。这些污染不仅造成严重的环境问题，对人们的生活和健康造成巨大威胁。其中，抗生素，如广谱的抗生素剂盐酸四环素(TC)，在人体和动物养殖领域得到广泛使用，但其过量使用和滥用，将引起抗生素耐药菌并在自然界水***和饮用水***中传播。如今人们逐渐意识到保护环境和人类社会可持续发展的重要性，从而实现对这些环境污染物的绿色降解成为现今科学界不断深入研究的课题。

半导体光催化技术在解决能源和环境方面具有巨大潜力。以二氧化钛为代表的传统异相光催化材料带隙很宽，只能吸收太阳光中少量的紫外光部分。同时，其光生载流子容易复合，量子产率较低。为了使光催化技术进一步走向实用化，充分发挥其在氢能源开发、环境净化以及二氧化碳处理等方面的优势，发展新型高效的可见光光催化材料体系是必然趋势。近年来的研究发现，铋系化合物具有优异的可见光光催化活性，这就为发展实用高效的新型半导体光催化提供了重要的基础。卤氧化铋BiOX(X＝F,Cl,Br,I)就是这样一类新型的半导体。它是一种很重要的三元结构(Ⅴ－Ⅵ－Ⅶ)半导体材料，具有四方晶型结构，是由(Bi₂O₂)²⁺片层和双卤素元素交替排列而成的层状结构。其中，BiOI由于具有较高的化学稳定性、适合的禁带(1.7～1.9eV)和较高的光催化活性，从而具有很好的可见光响应，是继TiO₂以来很好的光催化剂，为光催化降解有机污染物催化剂提供了一个新的研究方向。但是，由于单体BiOI光催化剂中光电子-空穴分离较慢，光生载流子易复合，导致半导体材料的光催化性能受限，而通过半导体复合构建复合材料可以加速电子-空穴分离，提高材料的光催化性能。因此急需在光催化领域开发新型复合光催化剂。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种BiOI同质结可见光响应复合光催化剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将12.5mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于25mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，标记为溶液A，同时12.5mmol NaI溶解于25mL乙二醇中，标记为溶液B；然后在磁力搅拌条件下将所述溶液B缓慢滴加至所述溶液A中，搅拌2h至完全反应，得悬浮液A，将所述悬浮液A转入不锈钢高压反应釜中，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下保温24h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到反应沉淀物A，将反应沉淀物A分别用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤，然后置于60℃条件干燥10h，得到具有三维自组装花状结构的BiOI，即纳米花状BiOI；

(2)将2mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.069-1.446g步骤(1)得到的纳米花状BiOI溶于25mL乙二醇中，得到混合液，将混合液超声2h后搅拌至完全溶解，标记为溶液C,将2mmolNaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D,然后在磁力搅拌条件下将上述溶液D缓慢滴加至上述溶液C中，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B,将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B分别用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤，然后置于60℃条件干燥10h，即得所述BiOI同质结可见光响应复合光催化剂。

优选地，所述步骤(1)和(2)中的不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml。

优选地，所述步骤(1)和(2)所述的搅拌速度均为800r/min。

优选地，所述步骤(1)和(2)所述的离心洗涤为先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次。

优选地，所述的BiOI同质结可见光响应复合光催化剂可以应用于降解抗生素TC。

BiOI同质结可见光响应复合光催化剂应用于水体中，对抗生素盐酸四环素(TC)的可见光降解，采用250W金卤灯作为光源，辅以滤光片，所述BiOI同质结复合光催化剂的用量为10mg，所述盐酸四环素的浓度为20mg/L。

其光催化活性具体测试方法为：采用250W金卤灯作为光源，辅以滤光片；将BiOI同质结复合光催化剂加入到反应器中，然后加入盐酸四环素溶液，暗态吸附达到平衡后开始光照，光照过程中间隔一定时间取样，通过紫外可见分光光度法测定残余盐酸四环素浓度，计算降解率。所述盐酸四环素的浓度为20mg/L；所述BiOI同质结复合光催化剂的用量为10mg。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过将纳米片状BiOI和纳米花状BiOI复合，构建同质结的复合材料，加速光生电子-空穴的分离，进而提高光催化性能，使制得的BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，具有良好的可见光吸收性能和高效的光生电子-空穴分离效率。

(2)本发明采用简单的水热合成法制备BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，制备方法工艺简单、易于控制、成本低廉。

(3)本发明制备的BiOI同质结可见光响应复合光催化剂的可见光催化活性相比纳米片状BiOI和纳米花状BiOI均显著提高，在250W金卤灯照射下，对浓度为20mg/L的盐酸四环素60min基本实现完全降解。

(4)本发明制备的BiOI同质结可见光响应复合光催化剂具有良好的稳定性和重复利用性，5次循环使用后仍具有高效的光催化活性。

(5)本发明制备的BiOI同质结可见光响应复合光催化剂具有同质结，加快了光生载流子的分离，减小了光生电子-空穴的复合几率，提高了可见光光催化活性和稳定性，在利用自然可见光进行水体净化领域具有很高的实用价值和潜在的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1和对比例1所制备样品的XRD图谱；

图2为本发明实施例1和对比例1所制备样品的FESEM照片，其中，(a)为实施例1纳米片状BiOI，(b)为纳米花状BiOI，(c)(d)为BiOI-S/F-80％。

图3为本发明实施例1和对比例1所制备样品的紫外可见漫反射光谱图(UV-DRS)；

图4为本发明实施例1和对比例1所制备样品的光致发光光谱图(PL)；

图5本发明实施例1和对比例1所制备样品的光催化降解反应中盐酸四环素浓度随时间变化曲线(其中图中横坐标为Time(分钟)，纵坐标为Ct/C0,C0为反应前盐酸四环素的初始浓度,Ct为反应时间为t时的盐酸四环素浓度)；

图6为本发明实例1中制备的BiOI-F/S-80％同质结复合光催化剂重复进行5次光催化降解盐酸四环素的降解率曲线(a)和XRD图谱(b)(其中，a图中横坐标为Time(分钟)，纵坐标为Ct/C0,C0为反应前盐酸四环素的初始浓度,Ct为反应时间为t时的盐酸四环素浓度)。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

BiOI同质结可见光响应复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将12.5mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于25mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，标记为溶液A，同时12.5mmol NaI溶解于25mL乙二醇中，标记为溶液B；然后在磁力搅拌条件下将所述溶液B缓慢滴加至所述溶液A中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液A，将所述悬浮液A转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下保温24h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到反应沉淀物A，将反应沉淀物A先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，得到具有三维自组装花状结构的BiOI，即纳米花状BiOI，记为BiOI-F；

(2)将2mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.155g步骤(1)得到的纳米花状BiOI溶于25mL乙二醇中，得到混合液，将混合液超声2h后搅拌至完全溶解，标记为溶液C,将2mmol NaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D,然后在磁力搅拌条件下将所述溶液D缓慢滴加至所述溶液C中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B,将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于60℃条件干燥10h，即得所述BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，其中纳米片状BiOI的质量分数为80％，记为BiOI-S/F-80％。

对比例1

制备BiOI纳米片：将2mmol Bi(NO₃)₃·5H2O溶于25mL乙二醇中,标记为溶液C；将2mmol NaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D，然后在磁力搅拌条件下将所述溶液D缓慢滴加至所述溶液C中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B，将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，即得到纳米片状BiOI，记为BiOI-S。

图1中，a和b曲线分别为实施例1中BiOI-F和对比例1中BiOI-S的XRD图谱，所有衍射峰的位置与标准卡片(JCPDS#10-0445)完全吻合，均属于四方晶系BiOI，而且没有出现任何杂质相，可以确定实施例1和对比例1制备的样品为为纯的四方相BiOI。图1中的c曲线为实施例1中BiOI-F/S-80％同质结复合光催化剂的XRD图谱，图谱中只包含四方相BiOI，无其他杂质，且衍射峰强度介于对应的纳米花状BiOI和纳米片状BiOI之间，说明两种形貌的BiOI成功复合在一起形成了复合材料。

由图2(a)可见，对比例1制备的纳米片状BiOI(即BiOI-S)为规则的片状结构，每个纳米片大小为100-300nm,厚度在20-30nm。由图2(b)可见，实施例1制备的纳米花状BiOI(即BiOI-F)为结晶度很好的单分散三维自组装纳米花，直径为1-3um，这种花状结构是由许多规则的二维纳米薄片堆积而成。由图2(c)和图2(d)可见，对比例1制备的纳米片状BiOI(即BiOI-S)包裹在实施例1制备的纳米花状BiOI(即BiOI-F)的表面，表明通过水热合成法可以保证在纳米花状BiOI的表面生长纳米片状BiOI。

由图3可见，纳米花状BiOI(即BiOI-F)、纳米片状BiOI(即BiOI-S)和BiOI-S/F-80％复合材料在可见光区具有良好的吸收，显示出良好的可见光吸收性能。

由图4可见，a和c曲线分别为实施例1中纳米花状BiOI(即BiOI-F)、S/F-80％复合材料的光致发光光谱图，b曲线为对比例1中纳米片状BiOI(即BiOI-S)的光致发光光谱图，可得出S/F-80％复合材料的光生电子-空穴的分离效率显著提高，进一步说明S/F-80％复合材料具有良好的光催化活性。

实施例2

所述实施例2与实施例1的区别之处在于，控制纳米片状BiOI的质量分数为30％。

BiOI同质结可见光响应复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将12.5mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于25mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，标记为溶液A，同时12.5mmol NaI溶解于25mL乙二醇中，标记为溶液B；然后在磁力搅拌条件下将所述溶液B缓慢滴加至所述溶液A中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液A，将所述悬浮液A转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下保温24h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到反应沉淀物A，将反应沉淀物A先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，得到具有三维自组装花状结构的BiOI，即纳米花状BiOI，记为BiOI-F；

(2)将2mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O和1.446g步骤(1)得到的纳米花状BiOI溶于25mL乙二醇中，得到混合液，将混合液超声2h后搅拌至完全溶解，标记为溶液C,将2mmol NaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D,然后在磁力搅拌条件下将所述溶液D缓慢滴加至所述溶液C中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B,将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，即得所述BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，其中纳米片状BiOI的质量分数为30％，记为BiOI-S/F-30％。

实施例3

所述实施例3与实施例1的区别之处在于，控制纳米片状BiOI的质量分数为50％。

BiOI同质结可见光响应复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将12.5mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于25mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，标记为溶液A，同时12.5mmol NaI溶解于25mL乙二醇中，标记为溶液B；然后在磁力搅拌条件下将所述溶液B缓慢滴加至所述溶液A中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液A，将所述悬浮液A转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下保温24h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到反应沉淀物A，将反应沉淀物A先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，得到具有三维自组装花状结构的BiOI，即纳米花状BiOI，记为BiOI-F；

(2)将2mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.620g步骤(1)得到的纳米花状BiOI溶于25mL乙二醇中，得到混合液，将混合液超声2h后搅拌至完全溶解，标记为溶液C,将2mmol NaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D,然后在磁力搅拌条件下将所述溶液D缓慢滴加至所述溶液C中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B,将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，即得所述BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，其中纳米片状BiOI的质量分数为50％，记为BiOI-S/F-50％。

实施例4

所述实施例4与实施例1的区别之处在于，控制纳米片状BiOI的质量分数为70％。

BiOI同质结可见光响应复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将12.5mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于25mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，标记为溶液A，同时12.5mmol NaI溶解于25mL乙二醇中，标记为溶液B；然后在磁力搅拌条件下将所述溶液B缓慢滴加至所述溶液A中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液A，将所述悬浮液A转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下保温24h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到反应沉淀物A，将反应沉淀物A先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，得到具有三维自组装花状结构的BiOI，即纳米花状BiOI，记为BiOI-F；

(2)将2mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.266g步骤(1)得到的纳米花状BiOI溶于25mL乙二醇中，得到混合液，将混合液超声2h后搅拌至完全溶解，标记为溶液C,将2mmol NaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D,然后在磁力搅拌条件下将所述溶液D缓慢滴加至所述溶液C中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B,将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于60℃条件干燥10h，即得所述BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，其中纳米片状BiOI的质量分数为70％，记为BiOI-S/F-70％。

实施例5

所述实施例5与实施例1的区别之处在于，控制纳米片状BiOI的质量分数为90％。

BiOI同质结可见光响应复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将12.5mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于25mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，标记为溶液A，同时12.5mmol NaI溶解于25mL乙二醇中，标记为溶液B；然后在磁力搅拌条件下将所述溶液B缓慢滴加至所述溶液A中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液A，将所述悬浮液A转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下保温24h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到反应沉淀物A，将反应沉淀物A先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，然后置于60℃条件干燥10h，得到具有三维自组装花状结构的BiOI，即纳米花状BiOI，记为BiOI-F；

(2)将2mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.069g步骤(1)得到的纳米花状BiOI溶于25mL乙二醇中，得到混合液，将混合液超声2h后搅拌至完全溶解，标记为溶液C,将2mmol NaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D,然后在磁力搅拌条件下将所述溶液D缓慢滴加至所述溶液C中，搅拌速度为800r/min，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B,将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80ml，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于60℃条件干燥10h，即得所述BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，其中纳米片状BiOI的质量分数为90％，记为BiOI-S/F-90％。

应用例1：

将实施例1所得BiOI同质结可见光响应复合光催化剂应用于抗生素污染物盐酸四环素的可见光催化降解：

以250W的金卤灯作为光源，辅以滤光片滤掉紫外光，使其波长范围为420～760nm。将10mL 20mg/L的盐酸四环素溶液加入到装有10mg本发明制备的光催化剂的石英管中，暗态吸附达到平衡后进行光催化反应，反应过程中间隔一定时间取样，离心分离后取上清液在紫外-可见分光光度计上测定356nm波长下盐酸四环素溶液的吸光度，得到盐酸四环素溶液的残留浓度，以此计算降解率，空白实验和暗态实验作为对照试验。(参见图5)

由图5可见，空白实验中对盐酸四环素几乎没有降解，对实验的影响可以忽略。在暗态实验中，纳米花状BiOI、纳米片状BiOI和S/F-80％复合材料呈现不同程度的吸附效果，其中纳米花状BiOI的吸附率最高，与纳米片状BiOI具有较高的比表面积有关。在可见光照下，S/F-80％复合光催化剂显示出较好的光催化活性。因此，将具有不同能带结构的纳米花状BiOI和纳米片状BiOI复合形成BiOI同质结可见光响应复合光催化剂，可使光生电子-空穴在复合材料表面有效分离，增强了复合材料的可见光催化性能。

由图6(a)可见，BiOI-S/F-80％同质结复合光催化剂对盐酸四环素的可见光光催化降解率在连续反应5次后依然显示出良好的重复利用性。将连续进行5次可见光光催化降解实验的的BiOI-S/F-80％同质结复合光催化剂回收，分别用去离子水和无水乙醇洗涤5-6次，经干燥后进行XRD测试，如图6(b)所示，从图中可以看出经过连续5次光催化降解反应后，BiOI-S/F-80％同质结复合光催化剂的晶体结构、峰强度和组成均未发生明显改变，表现出良好的稳定性，在水体净化领域具有良好的实用价值和潜在的应用前景。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将12.5mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于25mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，标记为溶液A，同时12.5mmol NaI溶解于25mL乙二醇中，标记为溶液B，然后在磁力搅拌条件下将所述溶液B缓慢滴加至所述溶液A中，搅拌2h至完全反应，得悬浮液A，将所述悬浮液A转入不锈钢高压反应釜中，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下保温24h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到反应沉淀物A，将反应沉淀物A分别用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤，然后置于60℃条件干燥10h，得到具有三维自组装花状结构的BiOI，即纳米花状BiOI；

(2)将2mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.069-1.446g步骤(1)所述纳米花状BiOI溶于25mL乙二醇中，得到混合液，将混合液超声2h后搅拌至完全溶解，标记为溶液C， 将2mmol NaI溶解于25mL去离子水中，标记为溶液D， 然后在磁力搅拌条件下将所述溶液D缓慢滴加至所述溶液C中，搅拌2h至完全反应，得悬浮液B， 将悬浮液B转入不锈钢高压反应釜中，再将高压反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，160℃保温12h，保温结束后将反应釜冷却至室温，得到的反应沉淀物B，将反应沉淀物B分别用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤，然后置于60℃条件干燥10h，即得所述BiOI同质结可见光响应复合光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)中的不锈钢高压反应釜内衬为聚四氟乙烯，容量为80mL 。

3.根据权利要求1所述的一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)所述的磁力搅拌速度均为800r/min。

4.根据权利要求1所述的一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)所述的离心洗涤为先用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次。

5.根据权利要求1所述的一种BiOI同质结复合光催化剂，其特征在于：所述的BiOI同质结可见光响应复合光催化剂可以应用于降解抗生素TC。

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