CN107233922B - 一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂及其制备方法。该石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的制备方法包括以下步骤：(1)配制草酸钛钾溶液；(2)向草酸钛钾溶液中加入浓盐酸，制得混合溶液，经水热反应制得固体沉淀；(3)使用去离子水及无水乙醇对所得固体沉淀进行洗涤、烘干，制得新型石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体。本发明通过对石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的制备方法及制备条件进行限定，首次实现了使用低温水热法制备石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体，简化石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的制备工艺，降低制备成本。使用本发明的制备方法制备的光催化剂具有较好的光催化性能，能在紫外或可见光下有效分解有机物，达到环境净化的目的。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其是一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂及其制备方法。
背景技术
环境污染及能源短缺是目前全球所面临的共同问题，因此有效利用太阳能等自然资源解决环境污染和能源短缺问题是当今世界的研究热点之一。上世纪 70年代，因Fujishima和Houda发现了由光激发的TiO2电极上可以把水分解为氢气和氧气之后，光催化氧化技术应运而生。随着研究的进一步深入，人们发现除TiO2以外，许多半导体材料如ZnO2、W2O3等也具有光催化性能。近年来，一些新型的光催化剂也不断被报导，包括二元素化合物CdS、Bi2O3、g-C3N4，三元素化合物LaFeO3、LaCoO3、Ag3PO4、BiPO4、BiOX(X＝Cl，Br，I)、Bi2O2CO3、 Bi2WO6、FeVO4，以及四元素化合物Bi1.5ZnTa1.5O7(α-BZT)、Bi2Zn2/3Ta4/3O7(β-BZT)等，但受到实际生产效率及成本的影响，现有的光催化剂并没有得到广泛的应用。因此，如何提供一种生产效率高、成本低且具有高光催化活性的光催化剂成为光催化技术领域的研究重点。
有鉴于此，确有必要对现有的光催化剂进行改进，以解决上述问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种新型石头状C2O7Ti2·3H2O 光催化粉体，该新型石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的光催化活性高、低成本且可经简易方法一步制得。
本发明的技术方案是：一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以草酸钛钾[K2TiO(C2O4)2]为钛源，去离子水为溶剂，配制草酸钛钾溶液；
(2)向所述步骤(1)中配制的草酸钛钾溶液中加入浓盐酸，制得混合溶液，并将混合溶液转移至反应釜中进行加热，经水热反应制得固体沉淀；
(3)将所述步骤(2)中的固体沉淀进行洗涤，并将洗涤后的固体沉淀进行烘干，以制得新型石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体。
进一步的，所述步骤(1)具体为：将草酸钛钾加入到去离子水中，经30-40℃微加热，搅拌20-40min，制得浓度为0.10-0.20mol/L的草酸钛钾溶液。
进一步的，所述步骤(2)具体为：
(2.1)向所述步骤(1)中制得的草酸钛钾溶液中滴加浓度为37％的浓盐酸，滴加结束后，搅拌25-35min，以制得混合溶液；
(2.2)对步骤(2.1)中的混合溶液进行静置陈化，并将静置陈化后的混合溶液转移至反应釜中进行水热反应，以制得固体沉淀。
进一步的，所述步骤(2.2)中的混合溶液在密闭环境下静置陈化6-24h，然后转移到带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中进行加热。
进一步的，所述步骤(2.2)中，将所述盛放有混合溶液的水热反应釜转移至烘箱中进行水热反应，控制所述水热反应的水热温度为120℃-150℃，所述水热时间为10h-18h，以制得固体沉淀。
进一步的，所述步骤(3)具体为：
(3.1)对所述步骤(2)中制得的固体沉淀进行洗涤，并将洗涤后的固体沉淀再次分离；
(3.2)将所述步骤(3.1)中的固体沉淀进行干燥，制取石头状C2O7Ti2·3H2O 光催化粉体。
进一步的，所述步骤(3.1)中，使用去离子水对所述固体沉淀进行洗涤，待洗涤液的上层清液的pH值为中性时，洗涤结束。
进一步的，所述步骤(3.1)使用去离子水对所述固体沉淀进行洗涤，待洗涤液的上层清液的pH值为中性时，使用无水乙醇对所述固体沉淀进行再次洗涤 3-5次。
进一步的，所述步骤(3.2)中，控制所述干燥的温度为75℃-85℃，以防止所述石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的形貌发生变化。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种光催化剂，前述光催化剂的主要成分为C2O7Ti2·3H2O光催化粉体，其中，所述石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体经前述石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过对石头状C2O7Ti2·3H2O 光催化粉体的制备方法及制备条件进行限定，此物质首次用到光催化上，首次实现了使用低温水热法制备石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体，且制备过程中无需后期热处理，简化石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的制备工艺，降低制备成本。使用本发明的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的制备方法制备的光催化剂具有较好的光催化性能，能在紫外或可见光下有效分解有机物，达到环境净化的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的低倍SEM 照片。
图2为本发明实施例1制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的高倍SEM 照片。
图3为本发明实施例1制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的XRD谱图。
图4为本发明实施例1制备的光催化剂在紫外光下对甲基橙溶液的降解曲线图。
图5为本发明实施例1制备的光催化剂在可见光下对甲基橙溶液的降解曲线图。
图6为本发明实施例2制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的低倍SEM 照片。
图7为本发明实施例2制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的高倍SEM 照片。
图8为本发明实施例2制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的XRD谱图。
图9为本发明实施例2制备的光催化剂在紫外光下对甲基橙溶液的降解曲线图。
图10本发明实施例2制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的表面光电压谱。
图11为本发明实施例4制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的低倍SEM 照片。
图12为本发明实施例4制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体中大颗粒的高倍SEM照片。
图13为本发明实施例4制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体中小颗粒的高倍SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
取1.58g草酸钛钾，加入30ml去离子水，35℃微加热搅拌25mim，配置草酸钛钾溶液，其浓度为0.15mol/L。溶解后继续搅拌，边搅拌边滴加4.5mL浓度为37％的浓盐酸，持续搅拌30min后密闭静置10h，然后转移到含聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，进行水热反应12h，水热温度为120℃。水热反应完成后冷却至室温取固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液上层清液的pH为中性后，使用无水乙醇洗涤固体沉淀3-5次，最后在80℃下烘干，即可得到石头状C2O7Ti2·3H2O 光催化粉体。
图1至图2所示，为本发明实施例1制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的表面形貌示意图，使用本发明实施例1制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体为层状叠积而成的石头状大颗粒。
图3所示，为本发明实施例1制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的XRD 谱图，使用本发明实施例1制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体主要包括 C2O7Ti2·3H2O。
如图4所示，为本发明提供的光催化剂的甲基橙溶液的降解曲线图。具体来讲，本发明的光催化剂主要成分为石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体，且石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体通过本发明的制备方法制备而成。与传统光催化剂相比，使用本发明的制备方法制备的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体具有更高的光催化活性，紫外光下2小时的催化效率达到92.1％，可见光下5小时的催化效率达到82.5％。
实施例2
取3.16g草酸钛钾，加入60ml去离子水，微加热搅拌35mim，配置草酸钛钾溶液，其浓度为0.15mol/L。溶解后继续搅拌，边搅拌边滴加3mL浓度为37％的浓盐酸，持续搅拌30min后密闭静置10h，然后转移到含聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，进行水热反应12h，水热温度为120℃。水热反应完成后冷却至室温取固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的上层清液的pH为中性，最后在80℃下烘干，即可得到石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体。
实施例3
取1.58g草酸钛钾，加入30ml去离子水，微加热搅拌25mim，配置草酸钛钾溶液，其浓度为0.15mol/L。溶解后继续搅拌，边搅拌边滴加4.5mL浓度为37％的浓盐酸，持续搅拌30min后密闭静置10h，然后转移到含聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，进行水热反应12h，水热温度为150℃。水热反应完成后冷却至室温取固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的上层清液的pH为中性，最后在80℃下烘干，即可得到石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体。
实施例4
取3.16g草酸钛钾，加入60ml去离子水，微加热搅拌25mim，配置草酸钛钾溶液，其浓度为0.15mol/L。溶解后继续搅拌，边搅拌边滴加3mL浓度为37％的浓盐酸，持续搅拌30min后密闭静置10h，然后转移到含聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，进行水热反应12h，水热温度为150℃。水热反应完成后冷却至室温取固体沉淀用去离子水洗涤至洗涤液的上层清液的pH为中性，最后在80℃下烘干，即可得到石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体。
本发明通过对石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的制备原料及制备方法进行选择，一方面，可保证石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的光催化效果；另一方面，降低了石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的生产成本，简化了石头状 C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的合成步骤，有利于提高石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体的使用范围。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以草酸钛钾[K2TiO(C2O4)2]为钛源，去离子水为溶剂，配制0.10-0.20mol/L的草酸钛钾溶液；
(2)向所述步骤(1)中配制的草酸钛钾溶液中加入37％的浓盐酸，制得混合溶液，并将混合溶液在密闭环境下静置陈化6-24h，转移至反应釜中，120℃-150℃水热反应10-18h，经水热反应制得固体沉淀；
(3)将所述步骤(2)中的固体沉淀进行洗涤，并将洗涤后的固体沉淀进行烘干，以制得石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体。
2.根据权利要求1所述的一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将草酸钛钾加入到去离子水中，加热温度为30-40℃，搅拌20-40min，制得浓度为0.10-0.20mol/L的草酸钛钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：
(2.1)向所述步骤(1)中制得的草酸钛钾溶液中滴加浓度为37％的浓盐酸，滴加结束后搅拌25-35min，以制得混合溶液；
(2.2)对步骤(2.1)中的混合溶液进行静置陈化，并将静置陈化后的混合溶液转移至反应釜中进行水热反应，以制得固体沉淀。
4.根据权利要求3所述的一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.2)中的混合溶液在密闭环境下静置陈化6-24h，然后转移到带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中进行加热。
5.根据权利要求1所述的一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：
(3.1)对所述步骤(2)中制得的固体沉淀进行洗涤，并将洗涤后的固体沉淀再次分离；
(3.2)将所述步骤(3.1)中的固体沉淀进行干燥，制取石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体。
6.根据权利要求5所述的一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3.1)中，使用去离子水对所述固体沉淀进行洗涤，待洗涤液的上层清液的pH值为中性时，洗涤结束。
7.根据权利要求5所述的一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3.1)使用去离子水对所述固体沉淀进行洗涤，待洗涤液的上层清液的pH值为中性时，使用无水乙醇对所述固体沉淀进行再次洗涤3-5次。
8.根据权利要求5所述的一种石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3.2)中，控制所述干燥的温度为75℃-85℃。
9.一种光催化剂，其特征在于，所述光催化剂的主要成分为石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体，所述石头状C2O7Ti2·3H2O光催化粉体经权利要求1～6任一项所述的石头状C2O7Ti2·3H2O光催化剂的制备方法制备而成。
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