CN107256653B - 一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备及其使用方法 - Google Patents

一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种乙酸乙酯酯化‑水解循环设备，它包括酯化***和水解***，所述酯化***包括依次连接的酯化反应装置、第一离心机和第一精馏装置；所述水解***包括依次连接的水解反应釜、第二离心机和第二精馏装置；所述酯化***和所述水解***首尾连接形成封闭循环。该乙酸乙酯酯化‑水解循环设备可进行酯化、水解循环实验，使酯化生成的乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，循环利用，降低试验成本，避免乙酸乙酯直接排出造成的环境污染。同时，本发明还提供一种乙酸乙酯酯化‑水解循环设备的使用方法，在使用过程中，采用固体酸催化剂催化酯化/水解过程，避免浓硫酸对设备造成腐蚀，而且固相的催化剂更容易收集，循环使用，进一步降低成本。

Description

一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种实训设备，具体涉及一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备及其使用方法。
背景技术
乙酸乙酯是醋酸的一种重要下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中主要用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革以及人造纤维等的溶剂，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等，用途十分广泛，发展前景看好。
由于乙酸乙酯在化工生产中地位的重要性，很多院校或工厂需要引进乙酸乙酯实训设备，为学生实习或者职工岗前培训创造环境，提高学生或员工的认知能力、操作能力。但传统的乙酸乙酯实训设备存在工艺落后、运行成本高、且产品乙酸乙酯逐渐增多，后续处理困难等问题。而且乙酸乙酯酯化反应常用催化剂为浓硫酸，反应过程中会对设备造成腐蚀，反应温度为105～110℃，反应温度较高，能耗较大，而且酯化反应本身为可逆反应，乙酸乙酯产率很难保证。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种结构简单、可以降低实验成本的乙酸乙酯酯化-水解循环设备。本发明还提供乙酸乙酯酯化-水解循环设备的使用方法，以避免设备腐蚀。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备，它包括酯化***和水解***，所述酯化***包括依次连接的酯化反应装置、第一离心机和第一精馏装置；所述水解***包括依次连接的水解反应釜、第二离心机和第二精馏装置；所述酯化***和所述水解***首尾连接形成封闭循环。
基于上述，所述第一精馏装置包括筛板精馏塔、筛板冷凝器、筛板分相罐和筛板回流泵，所述筛板精馏塔的塔顶轻组分出口、所述筛板冷凝器、所述筛板分相罐和所述筛板回流泵依次连接；所述筛板回流泵的出口连接有两根出料管，两根所述出料管分别与所述筛板精馏塔的塔顶回流口和所述水解反应釜的进料口相连接；每个所述出料管上均设置有出料阀门。
基于上述，所述酯化反应装置包括酯化反应釜、乙醇原料罐和乙酸原料罐；所述乙醇原料罐和所述乙酸原料罐的出料口分别与所述酯化反应釜的进料口相连接。
基于上述，所述第二精馏装置包括填料精馏塔、填料冷凝器、填料分相罐和填料回流泵；所述填料精馏塔的塔顶轻组分出口、所述填料冷凝器、所述填料分相罐和所述填料回流泵依次连接；所述填料回流泵连接有两个出料口，所述出料口分别与所述填料精馏塔的塔顶回流口和所述乙醇原料罐的进料口相连接；每个所述出料口上均设置有出料阀门；所述填料精馏塔的塔底釜液出口与所述乙酸原料罐的进料口相连接。
基于上述，所述酯化反应釜的釜内温度为70～90℃，所述水解反应釜的釜内温度为100～170℃。
基于上述，所述酯化反应釜上设置有第一温度控制***，所述第一述温度控制***包括设置在所述酯化反应釜外表面的第一导热层和用于测量所述酯化反应釜内腔温度的第一温度计和控制器，根据所述第一温度计所测量的温度调节第一道热层的加热温度。
基于上述，所述水解反应釜上设置有第二温度控制***，所述第二述温度控制***包括设置在所述水解反应釜外表面的第二导热层和用于测量所述水解反应釜内腔温度的第二温度计和控制器，根据所述第一温度计所测量的温度调节第一道热层的加热温度。
基于上述，所述水解反应釜和所述酯化反应釜上分别设置有搅拌装置。
一种上述的乙酸乙酯酯化-水解循环设备的使用方法，其包括以下步骤：
酯化反应 将乙酸、乙醇和酯化固体酸催化剂送入所述酯化反应装置，在70～90℃反应2～3 h；放料至所述第一离心机进行固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；所述一次滤液流入所述筛板精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入筛板冷凝器冷凝，冷凝液进入筛板分相罐，筛板分相罐的下层液经所述筛板回流泵回流至所述筛板精馏塔的塔顶回流口再次进行提纯，循环直至得到浓度稳定的乙酸乙酯，乙酸乙酯通过所述筛板回流泵流入所述水解反应釜；
水解反应 将乙酸乙酯、水解固体酸催化剂和水通入所述水解反应釜，在100～170℃反应2～3 h；放料至所述第二离心机进行固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；
循环备用 所述二次滤液流入所述填料精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入填料冷凝器冷凝，冷凝液进入填料分相罐，经所述填料回流泵回流至所述填料精馏塔的塔顶回流口再次进行提纯，循环直至得到浓度稳定的乙醇，乙醇通过所述填料回流泵流入乙醇原料罐，所述填料精馏塔的釜液流入乙酸原料罐。
基于上述，所述酯化反应的步骤中，所述酯化固体酸催化剂和乙醇的质量比为（5～12）:100；所述水解反应的步骤中，所述水解固体酸催化剂和乙酸乙酯的质量比为（8～15）:100。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著进步，具体地说，本发明具有以下优点：
本发明提供的乙酸乙酯酯化-水解循环设备包括酯化***和水解***，所述酯化***和所述水解***形成封闭循环，使用该装置进行乙酸乙酯实验时，乙酸和乙醇在所述酯化***中进行酯化反应生成乙酸乙酯，乙酸乙酯又可以在所述水解***中进行水解反应重新生成乙酸和乙醇，用于下次乙酸乙酯实验使用，降低实验原料成本，同时避免传统的乙酸乙酯实验设备在实验过程中反复生成的乙酸乙酯在实验室内堆积。同时本发明还提供还乙酸乙酯酯化-水解循环设备的使用方法，该方法中采用固体酸催化剂催化酯化和水解过程，避免浓硫酸对设备造成腐蚀，而且固相的催化剂更容易收集，便于循环使用，降低实验成本。
附图说明
图1 是本发明中乙酸乙酯酯化-水解循环设备的结构示意图。
图中：1.乙醇原料罐；2.乙酸原料罐；3.酯化反应釜；4.第一离心机；5.筛板精馏塔；6.筛板冷凝器；7.筛板回流泵；8.水解反应釜；9.第二离心机；10.填料精馏塔；11.填料冷凝器；12.填料回流泵。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
如图1所示，一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备，它包括酯化***和水解***，所述酯化***和所述水解***首尾相连形成封闭循环，使用该装置进行乙酸乙酯实验时，乙酸和乙醇在所述酯化***中进行酯化反应生成乙酸乙酯，乙酸乙酯又可以在所述水解***中进行水解反应重新生成乙酸和乙醇，用于下次乙酸乙酯实验使用，降低实验原料成本，同时避免传统的乙酸乙酯实验设备在实验过程中反复生成的乙酸乙酯在实验室内堆积；所述酯化***包括依次连接的酯化反应装置、第一离心机4和第一精馏装置；所述水解***包括依次连接的水解反应釜8、第二离心机9和第二精馏装置。
具体的，所述第一精馏装置包括筛板精馏塔5、筛板冷凝器6、筛板分相罐和筛板回流泵7；所述筛板精馏塔5的塔顶轻组分出口、所述筛板冷凝器6、所述筛板分相罐和所述筛板回流泵7依次连接；所述筛板回流泵7连接有两根出料管，两根所述出料管分别与所述筛板精馏塔5的塔顶回流口、所述水解反应釜8的进料口相连接；每个所述出料管上均设置有出料阀门，使用时，通过所述筛板精馏塔5分离提纯乙酸乙酯，当乙酸乙酯的浓度稳定后，打开与所述水解反应釜8相连接的出料管，使乙酸乙酯进入所述水解反应釜8进行水解反应。
具体的，所述酯化反应装置包括酯化反应釜3、乙醇原料罐1和乙酸原料罐2；所述乙醇原料罐1和所述乙酸原料罐2的出料口分别与所述酯化反应釜3的进料口相连接。
具体的，所述第二精馏装置包括填料精馏塔10、填料冷凝器11、填料分相罐和填料回流泵12；所述填料精馏塔10的塔顶轻组分出口、所述填料冷凝器11、所述填料分相罐和所述填料回流泵12依次连接；所述填料回流泵12连接有两个出料口，所述出料口分别与所述填料精馏塔10的塔顶回流口、所述乙醇原料罐1的进料口相连接，所述填料精馏塔10的塔底釜液出口与所述乙酸原料罐2的进料口相连接；所述填料回流泵12的每个出料口上均设置有出料阀门，使用时，通过所述填料精馏塔10分离提纯乙酸和乙醇，当乙醇的浓度稳定后，使乙醇进入所述乙醇原料罐1，乙酸进入所述乙酸原料罐2进行酯化反应。
具体的，所述酯化反应釜3的釜内温度为70～90℃，所述水解反应釜8的釜内温度为100～170℃。
具体的，所述酯化反应釜3上设置有第一温度控制***，所述第一述温度控制***包括设置在所述酯化反应釜3外表面的第一导热层和用于测量所述酯化反应釜3内腔温度的第一温度计和控制器，根据所述第一温度计所测量的温度调节所述第一导热层的加热温度。
具体的，所述水解反应釜8上设置有第二温度控制***，所述第二述温度控制***包括设置在所述水解反应釜8外表面的第二导热层和用于测量所述水解反应釜8内腔温度的第二温度计和控制器，根据所述第二温度计所测量的温度调节所述第二导热层的加热温度。
具体的，所述水解反应釜3和所述酯化反应釜8上分别设置有搅拌装置，以便反应物料充分混合。
实施例2
一种实施例1提供的乙酸乙酯酯化-水解循环设备的使用方法，其包括以下步骤：
酯化反应 将15 L的乙酸、20 L的乙醇和1.8 kg酯化固体酸催化剂送入所述酯化反应釜，在70～90℃、120 r/min条件下，反应2～3 h；放料至所述第一离心机进行固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；按照120 mL/min的流速，使所述一次滤液流入所述筛板精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入筛板冷凝器冷凝，冷凝液进入筛板分相罐，筛板分相罐的下层液经所述筛板回流泵回流至所述筛板精馏塔的塔顶回流口再次进行提纯，回流比为2，循环直至得到浓度稳定的乙酸乙酯，乙酸乙酯通过所述筛板回流泵流入所述水解反应釜；其中，所述一次滤渣为酯化固体酸催化剂，可以重复利用；
水解反应 将20 L乙酸乙酯、1.4 kg水解固体酸催化剂和18 L水通入所述水解反应釜，在100～170℃、120 r/min条件下，反应2～3 h；放料至所述第二离心机进行固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；
循环备用 按照120 mL/min的流速，使所述二次滤液流入所述填料精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入填料冷凝器冷凝，冷凝液进入填料分相罐，经所述填料回流泵回流至所述填料精馏塔的塔顶回流口再次进行提纯，回流比为3，循环直至得到浓度稳定的乙醇，乙醇通过所述填料回流泵流入乙醇原料罐，填料精馏塔的釜液流入乙酸原料罐，以便下次使用；其中，所述二次滤渣为水解固体酸催化剂，可以重复利用。
经检测，所述酯化反应的步骤中，乙酸乙酯的产率为92%，所述水解反应的步骤中，乙醇的产率为42%，乙酸的产率为38%。
实施例3
一种实施例1提供的乙酸乙酯酯化-水解循环设备的使用方法，其包括以下步骤：
酯化反应 将16.8 L的乙酸、15 L的乙醇和660 g酯化固体酸催化剂送入所述酯化反应釜，在70～90℃、110 r/min条件下，反应2～3 h；放料至所述第一离心机进行固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；按照100 mL/min的流速，使所述一次滤液流入所述筛板精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入筛板冷凝器冷凝，冷凝液进入筛板分相罐，筛板分相罐的下层液经所述筛板回流泵回流至所述筛板精馏塔的塔顶回流口，回流比为1，再次进行提纯，循环直至得到浓度稳定的乙酸乙酯，乙酸乙酯通过所述筛板回流泵流入所述水解反应釜；其中，所述一次滤渣为酯化固体酸催化剂，可以重复利用；
水解反应 将20 L乙酸乙酯、2.60 kg水解固体酸催化剂和11.3 L水通入所述水解反应釜，在100～170℃、120 r/min条件下，反应2～3 h；放料至所述第二离心机进行固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；
循环备用 按照100 mL/min的流速，使所述二次滤液流入所述填料精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入填料冷凝器冷凝，冷凝液进入填料分相罐，经所述填料回流泵回流至所述填料精馏塔的塔顶回流口，回流比为2，再次进行提纯，循环直至得到浓度稳定的乙醇，乙醇通过所述填料回流泵流入乙醇原料罐，填料精馏塔的釜液流入乙酸原料罐，以便下次使用；其中，所述二次滤渣为水解固体酸催化剂，可以重复利用。
经检测，所述酯化反应的步骤中，乙酸乙酯的产率为96%，所述水解反应的步骤中，乙醇的产率为38%，乙酸的产率为45%。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (7)

1.一种乙酸乙酯酯化-水解循环设备，其特征在于：它包括酯化***和水解***，所述酯化***包括依次连接的酯化反应装置、第一离心机和第一精馏装置；所述水解***包括依次连接的水解反应釜、第二离心机和第二精馏装置；所述酯化***和所述水解***首尾连接形成封闭循环；所述第一精馏装置包括筛板精馏塔、筛板冷凝器、筛板分相罐和筛板回流泵，所述筛板精馏塔的塔顶轻组分出口、所述筛板冷凝器、所述筛板分相罐和所述筛板回流泵依次连接；所述筛板回流泵的出口连接有两根出料管，两根所述出料管分别与所述筛板精馏塔的塔顶回流口和所述水解反应釜的进料口相连接；每个所述出料管上均设置有出料阀门；所述酯化反应装置包括酯化反应釜、乙醇原料罐和乙酸原料罐；所述乙醇原料罐和所述乙酸原料罐的出料口分别与所述酯化反应釜的进料口相连接；所述第二精馏装置包括填料精馏塔、填料冷凝器、填料分相罐和填料回流泵；所述填料精馏塔的塔顶轻组分出口、所述填料冷凝器、所述填料分相罐和所述填料回流泵依次连接；所述填料回流泵连接有两个出料口，所述出料口分别与所述填料精馏塔的塔顶回流口和所述乙醇原料罐的进料口相连接；每个所述出料口上均设置有出料阀门；所述填料精馏塔的塔底釜液出口与所述乙酸原料罐的进料口相连接；该设备采用固体酸催化剂催化酯化和水解过程。
2.根据权利要求1所述的乙酸乙酯酯化-水解循环设备，其特征在于：所述酯化反应釜的釜内温度为70～90℃，所述水解反应釜的釜内温度为100～170℃。
3.根据权利要求1或2所述的乙酸乙酯酯化-水解循环设备，其特征在于：所述酯化反应釜上设置有第一温度控制***，所述第一温度控制***包括设置在所述酯化反应釜外表面的第一导热层和用于测量所述酯化反应釜内腔温度的第一温度计和控制器，根据所述第一温度计所测量的温度调节第一导热层的加热温度。
4.根据权利要求3所述的乙酸乙酯酯化-水解循环设备，其特征在于：所述水解反应釜上设置有第二温度控制***，所述第二温度控制***包括设置在所述水解反应釜外表面的第二导热层和用于测量所述水解反应釜内腔温度的第二温度计和控制器，根据所述第二温度计所测量的温度调节第二导热层的加热温度。
5.根据权利要求4所述的乙酸乙酯酯化-水解循环设备，其特征在于：所述水解反应釜和所述酯化反应釜上分别设置有搅拌装置。
6.一种权利要求1～5任一项所述的乙酸乙酯酯化-水解循环设备的使用方法，其包括以下步骤：
酯化反应 将乙酸、乙醇和酯化固体酸催化剂送入所述酯化反应装置，在70～90℃反应2～3 h；放料至所述第一离心机进行固液分离，得到一次滤液和一次滤渣；所述一次滤液流入所述筛板精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入筛板冷凝器冷凝，冷凝液进入筛板分相罐，筛板分相罐的下层液经所述筛板回流泵回流至所述筛板精馏塔的塔顶回流口再次进行提纯，循环直至得到浓度稳定的乙酸乙酯，乙酸乙酯通过所述筛板回流泵流入所述水解反应釜；
水解反应 将乙酸乙酯、水解固体酸催化剂和水通入所述水解反应釜，在100～170℃反应2～3 h；放料至所述第二离心机进行固液分离，得到二次滤液和二次滤渣；
循环备用 所述二次滤液流入所述填料精馏塔中进行精馏、提馏，气相进入填料冷凝器冷凝，冷凝液进入填料分相罐，经所述填料回流泵回流至所述填料精馏塔的塔顶回流口再次进行提纯，循环直至得到浓度稳定的乙醇，乙醇通过所述填料回流泵流入乙醇原料罐，所述填料精馏塔的釜液流入乙酸原料罐。
7.根据权利要求6所述的乙酸乙酯酯化-水解循环设备的使用方法，其特征在于：所述酯化反应的步骤中，所述酯化固体酸催化剂和乙醇的质量比为（5～12）:100；所述水解反应的步骤中，所述水解固体酸催化剂和乙酸乙酯的质量比为（8～15）:100。
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