CN104361812A - 用于教学培训的环己酮肟合成实训装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，包括环己酮肟合成装置区、操作区和教学讨论区；其中，化工装置建设区内设置有小型化工装置、装置框架和化工仪表，小型化工装置设置在装置框架上，化工仪表与其相应的小型化工装置相连接，室内操作区内设置有控制***，控制***与上述的小型化工装置通过信号电缆联通，而教学讨论区则设置有多台计算机及多媒体教学设施；所述的小型化工装置包括肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置。结构上整体按工业装置进行缩小设计，以体现真实，解决了工业装置占地面积大、投资大、运行费用高及安全的问题。本发明增加了水解装置及尾气净化装置，以达到环己酮原料循环利用及防治空气污染的目的。

Description

用于教学培训的环己酮肟合成实训装置

技术领域

本发明涉及一种化工领域的教学装置，属于教育、化工工艺及设备技术领域，用于企业院校化工类及相关专业的教学、培训、实习，及进行化工类技师及高级技师的培训。

背景技术

由于化学工业存在易燃、易爆、有毒、有害及高温、高压等特殊性，在进行实习、实训教学培训中不适合在工业装置上进行。费用及安全也是必须考虑的因素，例如其原材料消耗、能耗等，而且在重复训练中会产生大量产物，处理这些产物也是难题。而化工产品种类繁多，其合成方法不尽相同。同一原料可以生产不同的化学品，同一产品可以由不同的原料生产，而同一原料的产品线其工艺也不完全相同。所以院校的教学、培训、实习一般采用某一分类选择进行，如固定床反应器、流化床反应器、釜式反应器等；或放热反应、吸热反应等。

目前化工类专业教学的主要场景大致有以下几种：第一种是完全真实的化工装置，这种装置一般是原校办工厂由于各种原因停办后，直接用于教学，学生可以在此装置上熟悉化工生产工艺流程，也可以进行模似生产的演练，但是该装置占地面积较大，不可能将其搬至教室，难以进行理实一体化教学，而且该装置不能投料，一切都处于静止状态，学生没有化工生产运行的感觉，起不到应有的效果；第二种是完全虚似的化工装置，没有任何实物一切都在计算机上进行，目前绝大多数院校都采用此装置，这种装置除了计算机外没有任何的实物投入，运行成本较小，学生在计算机房上课，在计算机前，根据操作步骤进行仿DCS及装置现场操作，通过这种培训可以使学生对DCS及装置现场操作有了较为直观的了解，但是由于缺少了真实的实物，更象是在玩软件游戏；第三种是在一相对较大教室里建一化工装置，该装置一般是将某个化工产品的生产工艺装置进行同比例缩小，做成装置模型，再辅以仿真软件对装置实施DCS控制，所要进行的现场操作靠阀门的附加信号远传至计算机，通过这种培训可以使学生在进行DCS及装置现场操作时，有了真实感，更接近了化工生产的真实状态，但是此种装置不投化工原料，不产生化工产品，学生在此装置上可认识化工设备、仪表及熟悉化工生产工艺流程，还可以进行仿真操作，由于是在模拟操作装置，学生在此环境下训练就会有虚假的感觉，不会产生真实化工装置那样的后果，也就是说如此训练很难投入，不会有身临其境之责任感。真实装置与模拟装置存在很大的差别，如其异常现象仿真是人预先设定的，而真实装置是由多种原因生产的，这与真实化工装置相差甚远。

己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙6切片，或锦纶6切片)，可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜，尼龙6切片随着质量和指标的不同，有不同的侧重应用领域。目前国内主要生产厂商如南京东方公司、巴陵石化公司等均采用以苯为原料的羟胺-环己酮(HPO)法来生产己内酰胺。环己酮肟是HPO法制己内酰胺的重要中间产物，工业上环己酮肟生产方法,依其羟胺盐制造过程的区别,主要有拉西法、催化还原法和磷酸羟胺化法。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种实践性、操作性强，可完好实现理论与实践一体化教学的目的的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，包括环己酮肟合成装置区、操作区和教学讨论区；

其中，化工装置建设区内设置有小型化工装置、装置框架和化工仪表，小型化工装置设置在装置框架上，化工仪表与其相应的小型化工装置相连接，室内操作区内设置有控制***，控制***与上述的小型化工装置通过信号电缆联通，而教学讨论区则设置有多台计算机及多媒体教学设施；

所述的小型化工装置包括肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置，其中肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置依次连接。

所述小型化工装置还包括尾气处理装置，所述尾气处理装置分别连接肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置，用于处理肟化反应、真空精馏、水解过程中产生的尾气。

所述肟化反应装置包括甲苯罐、羟胺罐、环己酮罐及相应的进料计量泵，预热器、肟化塔、脉冲泵、产品罐、酸液罐及在线pH计，所述甲苯罐、羟胺罐、环己酮罐分别通过相应的进料计量泵、预热器连接肟化塔，肟化塔的顶部连接产品罐，底部连接酸液罐，肟化塔底部连接有脉冲泵。

所述真空精馏装置包括进料罐、进料泵、真空精馏塔、甲苯收集罐、冷凝***、釜液罐，真空***及测量仪表；进料罐通过进料泵连接真空精馏塔，真空精馏塔的塔顶连接冷凝***和甲苯收集罐，塔底连接釜液罐；甲苯收集罐、釜液罐、进料罐均连接真空***；真空***由真空集气站和真空泵组成，所述冷凝***由串联的低温槽和冷凝器组成。

所述水解装置包括磷酸计量槽、环己酮肟计量槽、水解反应釜、水浴控制***、分液槽、测量仪表，磷酸计量槽和环己酮肟计量槽连接水解反应釜的顶部，水解反应釜底部连接分液槽，水解反应釜为夹套式反应釜，水浴控制***连接水解反应釜的夹套。

所述尾气处理装置包括集气管、吸收柱、吸附柱、催化燃烧炉、冷凝管、凝液收集管，集气管连接肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置的各个尾气管，集气管依次连接吸收柱、吸附柱、催化燃烧炉、冷凝管、冷凝液收集管，吸附柱与催化燃烧炉的连接管道上设置有转子流量计。

所述预热器为电加热式预热器。

所述装置框架为不锈钢框架。

本发明的有益效果是：本发明的结构是按工业装置进行缩小设计，并制造安装，以体现真实，仅是产量大小的不同，解决了工业装置占地面积大、投资大、运行费用高及安全因素的问题。利用本发明实施教学，能够让学员操作到真实的化工生产装置，提高学员对化工设备及装置的认识，能够提高学员的操作水平，培养学员的协作能力及团队意识。可有效地缓解目前学校普遍存在的经费不足，寻找企业实训困难的弊端的问题。受训人员在校内进行装置的开车、停车、事故处理操作及工艺参数的验证，是工业企业不可能提供的培训条件。本发明的结构设计与工厂的设备的实际设计情况基本保持一致，在利用本发明进行教学的过程中，能够让学员切实了解到真实化工生产装置的构成及大致概况，提高了学员对各类化工设备的认识，增强了学员的实际操作水平，培养了学员的协作能力及团队意识，此外，本发明设置的控制***可使学员了解真实用DCS控制的化工生产装置的构成及大致概况，并能够接受化工生产DCS操作训练，利用软件的开发环境同时还可能培养教师分析和解决问题的能力。另外,本发明还具有以下优点:1.由于增加了水解反应工序(工厂没有水解反应工序)，既丰富了实训内容，又减少了原料消耗及废物排放(水解后产品可作为肟化工序的原料)；2.装置添加了尾气处理装置，消除了尾气对环境的污染，将各个阶段产生的尾气都引入尾气处理装置，统一进行处理，有效的降低污染物排放，保护了环境，并且保护了参加实训人员的身体健康。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为肟化反应装置的工艺流程图；

图3为真空精馏装置的工艺流程图；

图4为水解装置的工艺流程图；

图5为尾气处理装置的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

如图1，一种用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，包括环己酮肟合成装置区1、操作区2和教学讨论区3；

其中，化工装置建设区内设置有小型化工装置、装置框架和化工仪表，小型化工装置设置在装置框架上，装置框架采用不锈钢框架，化工仪表与其相应的小型化工装置相连接，室内操作区内设置有控制***，控制***与上述的小型化工装置通过信号电缆联通，而教学讨论区则设置有多台计算机及多媒体教学设施；

小型化工装置包括肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置，其中肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置依次连接。

小型化工装置还包括尾气处理装置，尾气处理装置分别连接肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置，用于处理肟化反应、真空精馏、水解过程中产生的尾气。

如图2，肟化反应装置包括甲苯罐、羟胺罐、环己酮罐及相应的进料计量泵(甲苯泵、羟胺泵、环己酮泵)和预热器、肟化塔、脉冲泵、产品罐、酸液罐及在线pH计，甲苯罐、羟胺罐、环己酮罐分别通过相应的进料计量泵、预热器连接肟化塔，肟化塔的顶部连接产品罐，肟化塔底部出口通过π型管接到酸液罐,并设置有放空管，肟化塔底部连接有脉冲泵。预热器采用电加热式预热器。

如图3，真空精馏装置包括进料罐、进料泵、真空精馏塔、甲苯收集罐、冷凝***、釜液罐，真空***及测量仪表；进料罐通过进料泵连接真空精馏塔，真空精馏塔的塔顶连接冷凝***和甲苯收集罐，塔底连接釜液罐；甲苯收集罐、釜液罐、进料罐均连接真空***；真空***由真空集气站和真空泵组成，冷凝***由串联的低温槽和冷凝器组成。

如图4，水解装置包括磷酸计量槽、环己酮肟计量槽、水解反应釜、水浴控制***、分液槽、测量仪表，磷酸计量槽和环己酮肟计量槽连接水解反应釜的顶部，水解反应釜底部连接分液槽，水解反应釜为夹套式反应釜，水浴控制***连接水解反应釜的夹套。

如图5，尾气处理装置包括集气管、吸收柱、吸附柱、催化燃烧炉、冷凝管、凝液收集管，集气管连接肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置的各个尾气管，集气管依次连接吸收柱、吸附柱、催化燃烧炉、冷凝管、冷凝液收集管，吸附柱与催化燃烧炉的连接管道上设置有转子流量计。

本实训装置采用磷酸羟胺法，由磷酸羟胺和环己酮酸性条件下在肟化反应器中反应生成环己酮肟，形成的环己酮肟溶于甲苯中。

环己酮和磷酸羟胺在多级串联逆流肟化萃取反应塔中发生肟化反应。反应温度40-50℃,压力为常压。进料羟胺缓冲液的值为1.8-2，肟化过程中产生磷酸使pH值降至1.0,环己酮转化率约85％。

此法由荷兰DSM公司的子公司于1959年开始研究，1965年完成50吨/年中间试验,1971年在日本宇部兴产公司建成万吨年己内酰胺装置。

本实施方式用于教学培训的环己酮肟合成实训装置的具体工艺流程如下：

在进行实训前，应根据文献资料确定所进行实验的工艺条件，形成一个操作方案，再进行实际操作。

通过实验确定最佳的工艺条件，在最佳的工艺条件下操作，生产出一定量的肟化产品。

(1)肟化单元装置操作实训项目

主要有以下部分构成：

甲苯进料罐、羟胺罐、环己酮罐及相应的进料计量泵，电加热式预热器、萃取塔(直径25mm，高1000mm)、脉冲泵、产品罐、酸液罐及在线pH计构成。

DCS控制***：由组态软件开发，仪表采用485通讯方式对装置进行过程参数测量与设定。

操作步骤：

1.1)开车准备

将环己酮、甲苯与磷酸羟胺溶液(预先配制成40％左右的水溶液,pH＝2.0)放入原料罐中；

检查水、电、气，确保所有的阀门处关状态，玻璃塔装置正常，产品罐液位正常，尾气连接***正常；

1.2)开车

在总控台上打开总电源阀，确认上电；

打开肟化装置电源、确认装置上电；

打开控制电脑，用户认证，进入肟化单元DCS操作界面；

检查仪表通讯正常，打开预热器温控开关、塔器保温温控开关、泵开启按钮，检查设备；

检查塔器保温温度、原料预热器温度、pH值、进料流量，泵开关状态；

设定原料预热器、塔器保温温度，监控测定温度；

温控当到达设定温度后，开启进料阀，并设定进料中水相与油相的流量，监控进料流量，进料进行反应。

1.3)正常操作

调节脉冲泵的频率与幅度，观察油水液面的情况；

调节水相与油相的进料流量，观测进料与出料口pH值，记录监控过程参数；

根据实验方案，调节工艺参数，取样分析；

1.4)正常停车

调节进料泵流量，将甲苯与环己酮流量设定为0，观察设备情况；

继续进羟胺溶液，进行反应，当油液面上升到塔顶时，羟胺溶液流量设定为0；

关闭所有泵、加热开关，监控设备状态与过程数据；

打开塔顶产品罐和塔底料罐阀门，将反应液和废酸放入相应容器中；

打开磷酸羟胺溶液阀，放空并回收液体，加入50％的清水；

重新开启磷酸羟胺溶液液路进料泵，在DCS上调节流量，用水洗涤塔填料，并将废液回收；

关闭DCS***，关闭肟化单元电源，实训操作结束

1.5)反应液分析

打开总气源：利用各自的调节阀将气体压力调节所需压力；

通气：(毛细管柱)开柱头压、氢气、空气、补充气；

设置温度：根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度，并启动加热(柱室温度低于沸点20℃左右，汽化室、氢焰高于沸点20℃左右)

点火：待温度达到设定温度后，准备灯亮，即可点火

色谱工作站：打开电脑，进入色谱工作站，输入相关参数

进样：在分析条件下，放大器基线稳定后(波动≦0.02)即可进样分析。

分析：进样后立即点击工作站上的采集数据，待分析完成后(基线稳定后)，点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果。

讨论：根据实训结果，总结工艺条件对肟化转化的影响，撰写实训报告。

(2)精馏单元操作实训项目

精馏单元实训装置主要有以下几个部分构成：

进料罐、进料泵、精馏塔(直径25，填料为θ环不锈钢填料)、回流比调节仪、塔节保温***、冷凝***、塔釜***，真空***及测量仪表组成。冷却水进入全凝器的底部，然后从上部流出。由塔釜产生的蒸汽穿过塔内层后到达塔顶，蒸汽全凝后变成冷凝液经集液器的侧线管流入回流比控制器，一部分冷凝液回流进塔，一部冷凝液作为塔顶产品去贮槽。原料从贮槽由进料泵输送至塔的侧线进料口。塔釜液体量较多时，釜液就会自动由塔釜进入贮槽。

操作步骤：

2.1)开车前准备

熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置；

检查公用工程(水、电)是否处于正常供应状态；

设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车；

检查塔顶产品罐，是否有足够空间贮存实训产生的塔顶产品；如空间不够，放空物料；

检查塔釜产品罐，是否有足够空间贮存实训产生的塔釜产品；如空间不够，放空物料；

检查原料罐，是否有足够原料供实训使用，检测原料浓度是否符合操作要求，如有问题进行补料或调整浓度的操作；

检查流程中各阀门是否处于正常开车状态：

按照要求制定操作方案。

2.2)正常开车

从原料取样点取样分析原料组成；

根据实训要求，选择进料板位置，打开相应进料管线上的阀门；

操作台总电源上电，打开DCS操作界面；

启动进料泵，启动真空泵直至真空度满足要求，打开相关阀门；

打开再沸器电加热开关，加热塔釜内原料液；

观察液体加热情况。当液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况；

当塔顶观测段出现蒸汽时，打开塔顶冷凝器冷却水阀，使塔顶蒸汽冷凝为液体，全回流操作；

随时观测塔内各点温度、压力、流量和液位值的变化情况，每五分钟记录一次数据。

当塔顶温度稳定一段时间(15分钟)后，在塔釜和塔顶的取样点。

2.3)正常操作

待全回流稳定后，切换至部分回流，；

适时调节回流比，

观测塔顶回流液位变化，以及回流和出料流量计值的变化。

塔顶温度稳定一段时间后，取样测量浓度。

随时观测塔内各点温度、压力、流量和液位值的变化情况，每五分钟记录一次数据。

2.4)正常停车

关闭进料泵。

停止再沸器E101加热。

待没有蒸汽上升后，关闭回流。

关闭塔顶冷凝器的冷却水。

将各阀门恢复到初始状态。

关仪表电源和总电源。

清理装置，打扫卫生。

2.5)反应液分析

打开总气源：利用各自的调节阀将气体压力调节所需压力；

通气：(毛细管柱)开柱头压、氢气、空气、补充气；

设置温度：根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度，并启动加热(柱室温度低于沸点20℃左右，汽化室、氢焰高于沸点20℃左右)

点火：待温度达到设定温度后，准备灯亮，即可点火

色谱工作站：打开电脑，进入色谱工作站，输入相关参数

进样：在分析条件下，放大器基线稳定后(波动≦0.02)即可进样分析。

分析：进样后立即点击工作站上的采集数据，待分析完成后(基线稳定后)，点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果。

讨论：根据实训结果，总结工艺条件对精馏的影响，计算等板高度，撰写实训报告

(3)水解单元操作实训项目

水解反应单元主要有进料计量罐、夹套式反应釜、水浴控制***、油水分离罐、测量仪表和DCS***组成。

水解实训操作时，将固体环己酮肟溶解在水中，按事先准备好的配比加入计量罐中，与磷酸溶液、催化剂一起加入反应釜中。通过水浴加热，使反应温度保持在70-80℃，反应2-3h后降温，当釜温度在30度左右时，开启出料阀将物料引入油水分离罐，静置分层后，取上层油相分析，下层加收至肟化单元。

操作步骤：

3.1)开车前准备

熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置；

检查公用工程(水、电)是否处于正常供应状态；

设备上电，检查流程中各设备、仪表是否处于正常开车状态，动设备试车；将环己酮肟溶解在乙醇与水的溶液中，配置成饱和溶液，加入环己酮肟计量；

将5％左右的磷酸水溶液和1％部分催化剂配制好，加入计量罐中；

检查流程中各阀门是否处于正常开车状态：

按照要求制定操作方案。

3.2)开车

从原料取样点取样分析原料组成；

根据实训要求，打开相应进料管线上的阀门，进料，使环己酮肟与水相体积比约1：1，总物料约1L左右，观察反应釜液位在30％-60％之间；

操作台总电源上电，打开DCS操作界面；

关闭进料阀门；

开启加热开关，设定加热温度到75-85℃，开启循环泵给反应釜预热；

开启搅拌器，调节转速在300-600rpm；

观察反应釜内的液位、温度与pH值；

3.3)正常操作

监控反应温度、搅拌转速、釜液pH值变化，每10-15分钟记录数据。

根据pH变化，适时滴加少量酸，使反应液pH值在1左右。

反应温度维持在70-80℃，调节水溶温度，使反应温度保持在2度以内。

3.4)停车

当反应时间约为3h时，停止给釜加热，关闭水浴循环泵，将温度设定至常温，关闭水浴温度。

继续进行搅拌，使反应液降温

当反应釜内温度降到30-35℃，打开出料阀，将物料放入分离罐中进行分层静置5-10min,油水分层，将水层放出，回收其中的磷酸。取油层样进行分析，并计量产物体积。

将各阀门恢复到初始状态。

关仪表电源和总电源。

清理装置，打扫卫生。

3.5)反应液分析

打开总气源：利用各自的调节阀将气体压力调节所需压力；

通气：(毛细管柱)开柱头压、氢气、空气、补充气；

设置温度：根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度，并启动加热(柱室温度低于沸点20℃左右，汽化室、氢焰高于沸点20℃左右)

点火：待温度达到设定温度后，准备灯亮，即可点火

色谱工作站：打开电脑，进入色谱工作站，输入相关参数

进样：在分析条件下，放大器基线稳定后(波动≦0.02)即可进样分析。

分析：进样后立即点击工作站上的采集数据，待分析完成后(基线稳定后)，点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果。

讨论：根据实训结果，总结工艺条件对水解的影响，计算转化率与收率，撰写实训报告。

Claims (8)

1.一种用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：包括环己酮肟合成装置区、操作区和教学讨论区；

其中，化工装置建设区内设置有小型化工装置、装置框架和化工仪表，小型化工装置设置在装置框架上，化工仪表与其相应的小型化工装置相连接，室内操作区内设置有控制***，控制***与上述的小型化工装置通过信号电缆联通，而教学讨论区则设置有多台计算机及多媒体教学设施；

所述的小型化工装置包括肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置，其中肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置依次连接。

2.如权利要求1所述的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：所述小型化工装置还包括尾气处理装置，所述尾气处理装置分别连接肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置，用于处理肟化反应、真空精馏、水解过程中产生的尾气。

3.如权利要求1所述的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：所述肟化反应装置包括甲苯罐、羟胺罐、环己酮罐及相应的进料计量泵和预热器、肟化塔、脉冲泵、产品罐、酸液罐及在线pH计，所述甲苯罐、羟胺罐、环己酮罐分别通过相应的进料计量泵、预热器连接肟化塔，肟化塔的顶部连接产品罐，底部连接酸液罐，肟化塔底部连接有脉冲泵。

4.如权利要求1所述的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：所述真空精馏装置包括进料罐、进料泵、真空精馏塔、甲苯收集罐、冷凝***、釜液罐，真空***及测量仪表；进料罐通过进料泵连接真空精馏塔，真空精馏塔的塔顶连接冷凝***和甲苯收集罐，塔底连接釜液罐；甲苯收集罐、釜液罐、进料罐均连接真空***；真空***由真空集气站和真空泵组成，所述冷凝***由串联的低温槽和冷凝器组成。

5.如权利要求1所述的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：所述水解装置包括磷酸计量槽、环己酮肟计量槽、水解反应釜、水浴控制***、分液槽、测量仪表，磷酸计量槽和环己酮肟计量槽连接水解反应釜的顶部，水解反应釜底部连接分液槽，水解反应釜为夹套式反应釜，水浴控制***连接水解反应釜的夹套。

6.如权利要求2所述的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：所述尾气处理装置包括集气管、吸收柱、吸附柱、催化燃烧炉、冷凝管、冷凝液收集管，集气管连接肟化反应装置、真空精馏装置、水解装置的各个尾气管，集气管依次连接吸收柱、吸附柱、催化燃烧炉、冷凝管、冷凝液收集管，吸附柱与催化燃烧炉的连接管道上设置有转子流量计。

7.如权利要求3所述的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：所述预热器为电加热式预热器。

8.如权利要求1所述的用于教学培训的环己酮肟合成实训装置，其特征在于：所述装置框架为不锈钢框架。