CN107244650A - 一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用，属于纳米材料领域。本发明要提高MXene电磁波吸收性能技术问题。本发明的方法是：一、采用二水合乙酸锌和氢氧化钠制备氧化锌种子溶液；二、将二维层状MXene粉体浸入氧化锌种子溶液中，生长种子层，经分离、干燥，三、重复步骤二至少2次；四、然后加入到六次甲基四胺和六水合硝酸锌制备的氧化锌生长液中，加热反应后，经水洗、干燥，得到二维层状化合物氧化锌纳米棒复合材料。本发明的制备方法简单，反应条件温和，制备效果较好。本发明制得复合材料电化学性能优良，同时，增加了导电通道，提供了更大的表面积，可应用于电磁波吸收领域。

Description

一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及 其应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域；具体涉及一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
MXene是一种新型的二维材料，这种材料通常是利用酸将MAX相中的Al层刻蚀除掉，形成一种类似于石墨烯的二维层状材料。MAX表示Mn+1AXn，其中M表示过渡金属，A表示A族元素，A通常为Al或Si元素，X表示C或N元素，其中n＝1，2，3。
MXene具有和石墨烯类似的层状结构，大的比表面积使其具有优异的电化学性能，层间距可调使其具有有别于其他二维层状材料的显著优势，已有研究表明具有独特且优异的力学、电子、磁学性能，是一种非常有研究价值和研究潜力的电磁波吸收材料。然而，经过刻蚀后的Ti3C2带有O、OH和F官能团，这些官能团也会改变Ti3C2的电子特性，使MXene呈现半导体性质，严重影响其导电性能。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法及其应用，扩大MXene的应用领域。本发明通过化学液相蚀刻法刻蚀MAX制备二维层状MXene，利用表面官能团作为化学位点，制备MXene/ZnO纳米复合材料，进而提高材料导电率，达到提高吸波效果目的，为推动电磁波吸收材料的发展做出一定的贡献。
本发明中一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将二水合乙酸锌溶解于无水乙醇中，在50～80℃条件下搅拌30min，得到溶液A，将氢氧化钠溶解于无水乙醇中，在50～80℃条件下磁力搅拌30min，得到溶液B，在60～80℃条件下将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌30min，然后置于冰浴中冷却至室温，静置30min，得到氧化锌种子溶液；
步骤二、将MXene粉体加入到步骤一得到的氧化锌种子溶液中，在磁力搅拌下混合10～30min，分离后沉淀烘干；
步骤三、重复步骤一的操作至少2次；
步骤四、在水浴温度为60～80℃、搅拌速率为500-1000r/min条件下，将步骤二烘干后的沉淀加入到生长液中搅拌0.5-6.0h，离心后取沉淀烘干；即得到二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料；
其中，步骤四中的生长液是将锌源和碱源加到去离子水中配制成的。
步骤一中溶液A和溶液B按1:2的摩尔浓度比混合。
步骤一中磁力搅拌为600r/min。
步骤二中将0.2gMXene粉体加入到125ml步骤一得到的氧化锌种子溶液中。
步骤二中在70～100℃烘干2-5h。
步骤四中所述锌源为六水合硝酸锌；所述碱源为六次甲基四胺；锌源和碱源的摩尔比为2:1。
步骤四中在70～100℃条件下将沉淀烘干12h-15h。
上述方法制备的二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料应用于电磁波吸收领域。
本发明通过将MXene和ZnO进行复合，制备出纳米复合材料，带来更加优异的电性能等，已有研究表明氧化锌在吸波领域有一定的应用价值，同时MXene拥有良好的电性能，因此通过两者复合，可以综合性能，扩大应用领域。
本发明的制备方法简单，反应条件温和，制备效果较好。该复合材料电化学性能优良，同时，增加了导电通道，提供了更大的表面积，可应用于电磁波吸收领域中。
附图说明
图1是具体实施方式一方法制备的MXene氧化锌纳米棒复合材料的场发射扫描电镜照片；图2是图1局部放大图；图3是MXene氧化锌纳米棒复合材料电磁波吸收曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一、本实施方式为一种二维层状化合物氧化锌纳米棒复合材料，二维层状化合物氧化锌纳米棒复合材料是通过以下步骤实现的：
步骤一、分别配制浓度为1mmol/L的二水合硝酸锌的无水乙醇溶液和浓度为2mmol/L的氢氧化钠的无水乙醇溶液，分别取125mL，在60℃，600r/min条件下磁力搅拌30min，然后冰浴至室温，静置30min，得到氧化锌种子溶液。
将二水合乙酸锌溶解于无水乙醇中，在80℃条件下搅拌30min，得到溶液A，
将氢氧化钠溶解于无水乙醇中，在80℃条件下磁力搅拌30min，得到溶液B，
步骤二、将0.2g的MXene粉体加入到步骤一得到的氧化锌种子溶液中，在磁力搅拌下混合30min，然后离心分离，将沉淀在80℃烘干2h；
步骤三、重复步骤一的操作3次；
步骤四、在水浴温度为70℃、搅拌速率为600r/min条件下，将步骤二烘干后的沉淀加入到生长液中搅拌1.0h，离心后取沉淀，在80℃条件下烘干12h；即得到二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料
步骤四所述的生长液是将12.5mmol六水合硝酸锌和12.5mmol六次甲基四胺加入到500mL的去离子水中搅拌混合。
图1为制备MXene/ZnO纳米复合材料的扫描电镜图，可以看到MXene与ZnO成功复合。图2为图1的局部高分辨电镜图，可以看到ZnO呈纳米棒状结构。
图3为MXene/ZnO纳米复合材料的电磁波吸收曲线图，可以看出该复合材料具有较好的吸波效果。

Claims (10)

1.一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于该方法是通过下述步骤实现的：
步骤一、将二水合乙酸锌溶解于无水乙醇中，在50～80℃条件下搅拌30min，得到溶液A，将氢氧化钠溶解于无水乙醇中，在50～80℃条件下磁力搅拌30min，得到溶液B，在60～80℃条件下将溶液A和溶液B混合，磁力搅拌30min，然后置于冰浴中冷却至室温，静置，得到氧化锌种子溶液；
步骤二、将MXene粉体加入到步骤一得到的氧化锌种子溶液中，在磁力搅拌下混合10～30min，分离后沉淀烘干；
步骤三、重复步骤一的操作至少2次；
步骤四、在水浴温度为60～80℃、搅拌速率为500-1000r/min条件下，将步骤二烘干后的沉淀加入到生长液中搅拌0.5-6.0h，离心后取沉淀烘干；即得到二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料；
其中，步骤四中的生长液是将锌源和碱源加到去离子水中配制成的。
2.根据权利要1所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中溶液A和溶液B按1:2的摩尔浓度比混合。
3.根据权利要1所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中磁力搅拌为600r/min。
4.根据权利要1所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将0.2gMXene粉体加入到125ml步骤一得到的氧化锌种子溶液中。
5.根据权利要1所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在70～100℃烘干2-5h。
6.根据权利要1所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述锌源为六水合硝酸锌。
7.根据权利要6所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述碱源为六次甲基四胺。
8.根据权利要7所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中锌源和碱源的摩尔比为2:1。
9.根据权利要1所述的一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中在70～100℃条件下将沉淀烘干12h-15h。
10.一种二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料的应用，其特征在于权利要求1-9中任意一项所述方法制备的二维层状化合物/氧化锌纳米棒复合材料应用于电磁波吸收领域。
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