CN105214710A - 一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备及其应用。该方法为高温煅烧法。通过对SiC表面进行预处理，以三聚氰胺为原料，通过高温煅烧得到g-C3N4/SiC复合光催化剂。采用氙灯为光源，以孔雀石绿作为有机污染物的降解模型，将复合材料与孔雀石绿溶液充分混合以光催化降解模拟水环境中有机污染物的孔雀石绿。本发明提供了一种高效去除水环境中有机污染物的方法，该方法在1小时内去除水中孔雀石绿污染物达99%以上（浓度为20mg/L），并且性能稳定，系首次成功合成的g-C3N4/SiC复合光催化剂，在污水治理方面具有重要的意义和良好的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备及其应用。
背景技术
20世纪以来，科技进步和工业发展为人类带来便捷的同时，也带来了严重的环境污染，近几年来，人类面临着两大挑战，即能源和环境问题已变得日益突出，尤其环境污染中的有机物污染已严重影响到人们的日常生活，因此如何高效的消除对人类有害的有机污染物，已然成为科学界关注的焦点。采用半导体基复合光催化剂是一个非常有前景和环境友好的方式去解决环境中有机污染物。发展一种高效的半导体基光催化剂对于将这技术应用于实际生活中尤其重要。遗憾的是，到目前为止，研究最多的光催化剂仅仅停留在紫外可见光光区（如TiO2），或者有可能引起二次污染的光催化剂（如CdS），这也就在很大的程度上阻碍了其在现实中的运用。因此，在可见光下的高效且无二次污染的光催化剂的发展已经成为光催化领域的必然趋势。
SiC属于第三代半导体材料，具有带隙宽，热导率大，稳定性好等优点。单一的SiC研究目前运用的较多的为陶瓷材料领域。对于其在光催化领域的应用目前还很少，主要是因为SiC受到激发，需要足够的能量，产生的光生电子还原性较强，而空穴的氧化性却很弱。因而有人尝试研究SiC的复合材料。如SiO2SiC，TiO2-β-SiC，或者在SiC表面上沉积贵金属，这些研究在一定程度上有利于提高其光催化活性，但是仅停留在紫外可见光区，并且光催化效果不能得到大幅度的提高，因而开发一种在可见光区有响应，并且高效的复合可见光催化剂势在必行。
g-C3N4是由非金属碳氮成分构成的一种可见光光催化剂。g-C3N4被认为是一种可持续、能够利用可见光降解污染物的非金属半导体光催化剂，稳定性好，无毒，能够光解水制氢，光降解水环境中的有机污染物，其带隙宽度约为2.7eV，能吸收波长小于460nm的光，在光催化和降解方面有潜在的应用。然而单一的g-C3N4本身只能吸收少部分的可见光，对紫外光的吸收很差，因而单独的g-C3N4的光催化活性并不高，这限制了其实际运用。
因此，通过结合SiC和g-C3N4材料的各自优势，利用高温煅烧法制备出g-C3N4/SiC复合可见光催化剂，将该复合材料在可见光下光降解有机污染物孔雀石绿，具有良好的光催化效果，且可以多次循环使用，对可见光技术的发展具有重要的现实指导意义。
发明内容
本发明的目的在于解决当前光催化领域中光催化剂易引起二次污染且光生载流子复合率高，量子效率低而开发的一种新型绿色环保的非金属g-C3N4/SiC复合可见光催化剂，并将该催化剂应用在可见光下光催化处理有机污染物方面。
实现本发明关键技术是制备出g-C3N4/SiC复合可见光催化剂，所述催化剂中SiC与g-C3N4的比例为1：（3-5）。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
g-C3N4/SiC复合可见光催化剂的制备方法，该方法包括：
（1）称取一定量的SiC，将SiC进行预处理；
（2）将（1）的样品用一定pH值的酸溶液处理；
（3）在磁力搅拌器上搅拌一定的时间；
（4）过滤、用去离子水多次洗涤、干燥备用。
（5）称取一定量的（4）与氰胺类物质混合研磨，直至均匀。
（6）将（5）中研磨均匀的固体转移至马弗炉中一定温度下煅烧一定的时间。室温冷却，研磨得样品。
步骤（1）中所述的将SiC进行预处理，其目的是为了活化SiC表面，进一步除去了SiC中的杂质。
步骤（2）中所述的一定pH值为1-3，所述的酸溶液为盐酸溶液。
步骤（3）中所述的在磁力搅拌器上搅拌一定的时间为3-5小时。
步骤（5）中所述的氰胺类物质为双氰胺或者三聚氰胺。
步骤（6）中所述一定的温度为500-550℃，一定的时间为3-5小时。
将上述制备方法制备的g-C3N4/SiC复合光催化剂用于处理环境中的有机污染物。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种合成g-C3N4/SiC的制备方法，该方法采用高温煅烧法，该材料属于新型环保高效的光催化材料。将所得的光催化材料用于光降解处理水环境中有机污染物，光催化活性良好，反应后的催化剂可以多次循环利用，且无毒，无二次污染，成本低，材料易得。
本发明提供一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备及其应用所具有的优点如下：
1.无毒，无二次污染，且不含金属元素；
2.以氙灯为光源，无需外加氧化剂和助剂，可以高效的降解水中有机污染物；
3.催化剂的制备具有很好的可重复性，催化活性高，原料丰富易得，方便工业化推广。
附图说明
图1为g-C3N4/SiC复合光催化剂的XRD图，从XRD图中的物相分析发现，成功的合成了g-C3N4/SiC复合光催化剂。
图2为g-C3N4/SiC复合光催化剂放大15000倍扫描电子显微镜图，从图中可以明显地看出g-C3N4长在SiC的表面上。
图3为g-C3N4/SiC复合光催化剂的交流阻抗谱图，从谱图中可以看出，该复合材料的电阻值明显小于单一的g-C3N4和SiC。说明该复合材料有利于光生电子空穴对的有效分离。
图4为g-C3N4/SiC复合光催化剂光降解水体中孔雀石绿过程的孔雀石绿的消耗量随时间的变化图，从图中可以看出，暗反应30分钟，可见光光降解1小时，孔雀石绿的去除率达到99%。
具体实施方式
本发明一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备方法，其特征在于包括如下步骤：称取适量SiC于小烧杯内，用一定pH值的盐酸对其进行酸洗处理，过滤干燥后备用；称取一定量的SiC与一定量的氰胺类物质，将两种材料混合研磨，均匀后，将其转移至坩埚中，于马弗炉中一定温度下煅烧一定的时间，采用程序升温，室温冷却后，研磨，得灰色样品。
实施例一
称取适量SiC于100ml的烧杯中，用pH=2的盐酸对其进行酸洗处理，在磁力搅拌器下搅拌4小时，过滤，用去离子水多次洗涤，干燥后备用。称取15mmol预处理后的SiC与25mmol的三聚氰胺，将两种材料混合研磨，研磨均匀后，将其转移至坩埚中，于马弗炉中550℃下煅烧4小时，采用2℃/min程序升温，室温冷却后，研磨，得g-C3N4/SiC复合光催化剂样品。称取0.100g上述催化剂，加入到100mL初始浓度为20mg/L的孔雀石绿有机污染物中，暗反应30min，在可见光下(λ>420nm)降解，光源功率为300W，离液面15cm，每10min取样，用分光光度计测量样品的吸光度，光催化反应60min后，有机物的去除率达到99%。
Claims (7)
1.一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备方法，其特征在于包括如下步骤：称取适量SiC于小烧杯内，用一定pH值的盐酸对其进行酸洗处理，过滤干燥后备用；称取一定量的SiC与一定量的氰胺类物质，将两种材料混合研磨，均匀后，将其转移至坩埚中，于马弗炉中一定温度下煅烧一定的时间，采用程序升温，室温冷却后，研磨，得灰色样品。
2.根据权利要求1所述的一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备方法，其特征在于：所述的一定pH值的盐酸为pH小于2的盐酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备方法，其特征在于：所述的氰胺类物质为双氰胺或三聚氰胺。
4.根据权利要求1所述的一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备方法，其特征在于：所述的一定温度下煅烧为530~570℃。
5.根据权利要求1所述的一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备方法，其特征在于：所述的煅烧一定的时间为3~5小时。
6.根据权利要求1所述的一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备方法，其特征在于：所述的采用程序升温的速率为1~4℃/min。
7.一种根据权利要求1所述的新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备的应用，其特征在于：将复合可见光催化剂g-C3N4/SiC应用于处理实际环境中的有机污染物。
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