CN107201535A - 一种利用有氧烧结制备石墨烯/铜复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用有氧烧结制备石墨烯/铜复合材料的方法，利用电沉积法制备石墨烯/铜复合粉，以电解铜片为阳极，铜箔为阴极，可溶性铜盐、可溶性镍盐及氧化石墨烯的混合溶液为电解液，通直流电进行电沉积，保持一定的电流密度一段时间，阴极上沉积所得产物即为石墨烯/铜复合粉；用无水乙醇清洗产物，除去残留杂质，再放入真空干燥箱中进行烘干，研磨，压成石墨烯/铜复合块体；在气氛烧结炉中，在氧气和载气保护下，控制氧分压，烧结石墨烯/铜复合块体，得到石墨烯/铜复合材料。本发明提高石墨烯与铜基体的结合性能，提高石墨烯和铜基体的界面结合性能，工艺简单，操作容易，成本低廉，无特殊设备要求。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，涉及金属功能材料制备。
背景技术
石墨烯因具有极高的强度和优异的导电导热性能（强度为130 GPa，载流子迁移率为15000 cm2/V·s，导热系数为5300 W/m·K）而被认为是高强高导铜基复合材料的最佳强化相，但石墨烯均匀分散在铜基体中的难度大和石墨烯与铜的界面结合性能差是石墨烯强化铜基复合材料制备上的两大难题。
在一种利用电化学沉积制备石墨烯/铜复合粉的方法中，以电解铜片为阳极，铜箔为阴极，铜盐、镍盐及氧化石墨烯的混合溶液为电解液中进行电沉积，阴极沉积所得为石墨烯均匀分散在铜基体中的石墨烯/铜复合粉，解决了石墨烯均匀分散在铜基体中的难度大的问题。
Kim等Kim Y, Lee J, Yeom MS, Shin JW, Kim H, Cui Y, Kysar JW, Hone J,Jung Y, Joen S, Han SM. Strengthening effect of single-atomic-layer graphenein metal-graphene nanolayered composites, Nature Communications, DOI:10.1038/ncomms3114, 2013.利用化学气相沉积法在铜基体表面沉积出交替生长的单层石墨烯薄膜，从而得到多层的铜基石墨烯复合材料，其抗拉强度可以达到1.5 GPa。尽管他们不能制备出具有实用价值的铜基石墨烯复合材料，但他们认为化学气相沉积时进入到材料中的氧会在烧结时生成铜与石墨烯共用氧的界面结构，进而改善石墨烯与铜的界面结合性能，指出了一种制备高性能石墨烯强化铜基复合材料的方法。实际上，Kim等Kim K T, ChaS I, Gemming T, Eckert J, Hong S H. The role of interfacial oxygen atoms inthe enhanced mechanical properties of carbon-nanotue-reinforced metal matrixnanocomposites, Small, 4(11), pp1936-1940,2008.和Park等[3]Park M, Kim B H, KimS, Han D S, Kim G. Improved binding between copper and carbon nanotubes in acomposite using oxygen-containing functional groups, Carbon, 49, pp811-818,2011.
也利用氧改善碳纳米管与金属元素的界面结合性能。因此形成铜与石墨烯共用氧的界面结构也许是改善石墨烯与铜界面结合性能的一个好方法。
由此可见，控制石墨烯/铜复合材料烧结时的氧含量，进行有氧烧结，可以形成铜与石墨烯共用氧的界面结构，对改善石墨烯/铜复合材料的结构和性能具有积极的现实意义和良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备技术及工艺上的不足，提供一种利用有氧烧结制备石墨烯/铜复合材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种采用有氧烧结方法制备石墨烯/铜复合材料，按如下步骤。
利用电沉积法制备石墨烯/铜复合粉，以电解铜片为阳极，铜箔为阴极，可溶性铜盐、可溶性镍盐及氧化石墨烯的混合溶液为电解液，通直流电进行电沉积，保持一定的电流密度一段时间，阴极上沉积所得产物即为石墨烯/铜复合粉。
用无水乙醇清洗产物，除去残留杂质，再放入真空干燥箱中进行烘干，研磨，压成石墨烯/铜复合块体。
在气氛烧结炉中，在氧气和载气的保护下，控制氧分压，烧结石墨烯/铜复合块体，得到石墨烯/铜复合材料。
所述的可溶性铜盐为氯化铜，硫酸铜或硝酸铜中的一种。
所述的可溶性镍盐为氯化镍，硫酸镍或硝酸镍中的一种。
所述的氧化石墨烯的添加量为0.01%-10%。
所述的可溶性铜盐与可溶性镍盐的质量比为5:1-100:1。
所述的电解液浓度为0.01 g/ml-1.0 g/ml。
所述的电流密度为5 A/m2-5000 A/m2。
所述的电镀时间为2 h-48 h。
所述的氧分压为0.01-1.0 kPa。
所述的烧结温度为700-1200 ℃。
所述的保温时间为20-300 min。
本发明的优点是。
（1）本发明拟解决了石墨烯与铜的界面结合性能差的问题，通过添加适量氧提高石墨烯与铜基体的结合性能。
（2）通过控制石墨烯/铜复合粉中石墨烯的添加量和烧结时的氧分压，在不破坏石墨烯的结构和降低复合材料的性能的基础上，提高石墨烯和铜基体的界面结合性能。
（3）工艺简单，操作容易，成本低廉：无水乙醇，载气等均为常见工业原料，压片和烧结过程均无特殊设备要求。
附图说明
图1为实施例1所制备石墨烯/铜复合粉的X射线光电子能谱谱图。
图2为实施例1所制备石墨烯/铜复合材料断口的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1。
制备石墨烯/铜复合材料，应按以下步骤进行：利用电沉积法制备石墨烯/铜复合粉，以电解铜片为阳极，铜箔为阴极，可溶性铜盐硫酸铜（CuSO4）及可溶性镍盐硫酸镍（NiSO4），按铜盐：镍盐=10:1的质量比，与氧化石墨烯混合后的溶液为电解液，氧化石墨烯的添加量的体积百分比为0.6%，电解液浓度为0.12 g/ml，通直流电进行电沉积，保持50 A/m2的电流密度24 h，阴极上沉积所得产物即为石墨烯/铜复合粉。用无水乙醇清洗产物，除去残留杂质，再放入真空干燥箱中进行烘干，研磨，压成石墨烯/铜复合块体。在气氛烧结炉中，在氧气和氩气保护下，控制氧分压为0.06 kPa，800 ℃保温120 min烧结石墨烯/铜复合块体，得到石墨烯/铜复合材料。
实施例2。
利用电沉积法制备石墨烯/铜复合粉，以电解铜片为阳极，铜箔为阴极，可溶性铜盐氯化铜（CuCl2）及可溶性镍盐氯化镍（NiCl2），按铜盐：镍盐=20:1的质量比，与氧化石墨烯混合后的溶液为电解液，氧化石墨烯的添加量的体积百分比为1.0%，电解液浓度为0.20 g/ml，通直流电进行电沉积，保持100 A/m2的电流密度48 h，阴极上沉积所得产物即为石墨烯/铜复合粉。用无水乙醇清洗产物，除去残留杂质，再放入真空干燥箱中进行烘干，研磨，压成石墨烯/铜复合块体。在气氛烧结炉中，在氧气和氮气保护下，控制氧分压为0.10 kPa，750 ℃保温200 min烧结石墨烯/铜复合块体，得到石墨烯/铜复合材料。
实施例3。
利用电沉积法制备石墨烯/铜复合粉，以电解铜片为阳极，铜箔为阴极，可溶性铜盐硝酸铜（CuNO3）及可溶性镍盐硝酸镍（NiNO3），按铜盐：镍盐=15:1的质量比，与氧化石墨烯混合后的溶液为电解液，氧化石墨烯的添加量的体积百分比为1.5%，电解液浓度为0.15 g/ml，通直流电进行电沉积，保持80 A/m2的电流密度12 h，阴极上沉积所得产物即为石墨烯/铜复合粉。用无水乙醇清洗产物，除去残留杂质，再放入真空干燥箱中进行烘干，研磨，压成石墨烯/铜复合块体。在气氛烧结炉中，在氧气和氮气保护下，控制氧分压为0.15 kPa，850℃保温100 min烧结石墨烯/铜复合块体，得到石墨烯/铜复合材料。
Claims (9)
1.一种利用有氧烧结制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于包括以下具体制备步骤：
利用电沉积法制备石墨烯/铜复合粉，以电解铜片为阳极，铜箔为阴极，可溶性铜盐、可溶性镍盐及氧化石墨烯的混合溶液为电解液，通直流电进行电沉积，保持一定的电流密度一段时间，阴极上沉积所得产物即为石墨烯/铜复合粉；
用无水乙醇清洗产物，除去残留杂质，再放入真空干燥箱中进行烘干，研磨，压成石墨烯/铜复合块体；
在气氛烧结炉中，在氧气和载气保护下，控制氧分压，烧结石墨烯/铜复合块体，得到石墨烯/铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤a) 中的可溶性铜盐为氯化铜，硫酸铜或硝酸铜中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤a) 中的可溶性镍盐为氯化镍，硫酸镍或硝酸镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤a) 中的氧化石墨烯的添加量为0.01%-10%。
5.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤a) 中的可溶性铜盐与可溶性镍盐的质量比为5:1-100:1。
6.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤a) 中的电解液浓度为0.01 g/ml-1.0 g/ml；电流密度为5 A/m2-5000 A/m2；电镀时间为2 h-48 h。
7.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤c) 中的载气为氩气或氮气。
8.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤c) 中的氧分压为0.01-1.0 kPa。
9.根据权利要求1所述的制备石墨烯/铜复合材料的方法，其特征在于步骤c) 中的烧结温度为700-1200 ℃，保温时间为20-300 min。
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