CN105551860A - 一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法 - Google Patents

一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105551860A
CN105551860A CN201610106140.6A CN201610106140A CN105551860A CN 105551860 A CN105551860 A CN 105551860A CN 201610106140 A CN201610106140 A CN 201610106140A CN 105551860 A CN105551860 A CN 105551860A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
powder
silver
preparation
contact material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610106140.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105551860B (zh
Inventor
冷金凤
王润龙
周庆波
纪霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201610106140.6A priority Critical patent/CN105551860B/zh
Publication of CN105551860A publication Critical patent/CN105551860A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105551860B publication Critical patent/CN105551860B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01H—ELECTRIC SWITCHES; RELAYS; SELECTORS; EMERGENCY PROTECTIVE DEVICES
    • H01H11/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches
    • H01H11/04—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/06—Alloys based on silver

Abstract

本发明涉及镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，步骤包括：石墨烯直流磁控溅射镀镍、镀镍石墨烯与银粉和镍粉球磨混粉、冷压成型、烧结、加工成型，其中0.1-5.0wt%镀镍石墨烯，10%-40wt%镍粉，余量为银粉球磨混粉。该方法制备的电触头材料，通过在银粉、镍粉中加入镀镍石墨烯增强体，在不降低其导电性、导热性的同时，提高银的硬度、耐磨性和抗熔焊性。

Description

一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电触头材料的制备方法，尤其涉及一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法。
背景技术
AgNi材料具有良好的加工性能，较好的耐磨损性，接触电阻低而稳定等优异性能被应用在各种中小电流继电器、主令开关、以及接触器触头上，但由于其抗熔焊性较差，影响了其更广泛应用。已有研究表明，石墨添加到银镍材料中可以阻止触头的熔焊和粘接，降低触头的接触电阻，提高导电性和抗熔焊性。
现有专利（公开号102808098A）公布了一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法，采用化学镀的方法，在石墨表面包覆镍后再包覆银制备成中间体复合颗粒，再采用传统混粉、烧结工艺制备银/镍/石墨触头材料。但从制备工艺上石墨化学镀过程工艺复杂，镀液对人体具有一定的污染性，镀膜质量不易控制，不适合工业化生产。同时，添加石墨采用微米级，颗粒尺寸较大，一定程度上降低了电触头材料的机械强度，同时耐电弧侵蚀性差，难以获得综合性能满足使用需求的电触头材料。
现有专利文献（公开号102385938A），公开了一种金属基石墨烯复合电接触材料及其制备方法,电接触材料,包含0.02-10wt%的石墨烯,其余为金属基体材料。由于石墨烯增强相的加入,使该复合电接触材料具有比其他增强相复合电接触材料更好的导电、导热性能和更高的硬度和耐磨性。但因使用有毒有害的水合肼为还原剂，难以满足环保要求。
因此，以一种环保、低成本的生产工艺实现电触头的制备，使材料性能进一步提升。
发明内容
本发明目的在于提供一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，通过在银粉、镍粉中加入镀镍石墨烯增强体，在不降低其导电性、导热性的同时，提高银的硬度、耐磨性和抗熔焊性。
本发明为解决上述问题提出的技术方案：
一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属镍制成镀镍石墨烯。石墨烯为N层，N为1-10。纯度为99.99%的镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。直流磁控溅射沉积设备的具体工艺为：靶材是纯度为99.99%的镍靶，在真空度达到0.1*10-3-1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压在0.8-1.2Pa，溅射功率在80-120W，沉积时间为5-20min。
（2）将0.1-5.0wt%镀镍石墨烯，10%-40wt%镍粉，余量为银放入球磨机球磨混粉，镍粉粒度300目-450目，银粉粒度200目-300目。球磨混粉过程中，采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，再通入纯度99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间4-8小时。交替球磨混粉，有利于金属粉末充分均匀混合。
为防止铜的氧化，球磨前球磨罐需抽真空，并通入氩气保护。在本发明的球磨参数范围内，可很好的控制石墨烯与金属合金混合粉末的分布状态。
（3）将步骤（2）混合后粉末放入模具中冷压成型，压力150-350MPa，保压时间2-5分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，烧结温度800-1000℃，保温时间2-4小时。
（4）挤压或者轧制工艺制成镀镍石墨烯/银镍电触头材料。
所述步骤（4）中将冷压烧结坯料进行挤压，挤压温度600-850℃，挤压比50：1-150：1，制成需要的型材。
所述步骤（4）中将冷压烧结坯料进行轧制，轧制温度600-850℃，轧制变形量80%-90%，制成型材、板材、管材。
本发明的有益成果是：
（1）银镍电触头材料添加具有超高导电性、导热性、硬度的石墨烯，可以降低触头的接触电阻，提高导热性及抗熔焊性。
（2）采用磁控溅射沉积技术在石墨烯表面沉积镍，形成的结构，改善了石墨烯与基体银的界面结合，良好的界面结合能可使电接触材料获得更高的导电性、导热性，也避免了石墨烯纳米粉体在基体银中的聚集，保证石墨烯在基体中分布均匀性，同时镀膜过程无污染，沉积过程容易控制。
（3）在银基体中加入镍，提高了材料的硬度、抗熔焊性和抗氧化性。
具体实施方式
实施例1
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯（层数为1-10层）表面沉积金属镍制备成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下：真空度达到0.1*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压0.8Pa，溅射功率120W，沉积时间为5min。
（2）镀镍石墨烯：镍粉：银粉按0.1：10：89.9的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速150转/分钟，球磨混粉过程中，顺时针球磨15分钟，停止5分钟，逆时针球磨15分钟，停止5分钟，依此交替工作，总计混粉时间4小时，获得均匀混合的粉末。
（3）将步骤（2）混合后粉末放入模具中，在压力150MPa下进行冷压成型，保压时间5分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度800℃，保温时间4小时。
（4）挤压加工，温度600℃，挤压比50：1，制成镀镍石墨烯/银镍电触头材料。
实施例2
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯（层数为1-10层）表面沉积金属镍制备成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下：真空度达到1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压1.2Pa，溅射功率80W，沉积时间为20min。
（2）镀镍石墨烯：镍粉：银粉按5：40：55的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速350转/分钟，球磨混粉过程中，顺时针球磨10分钟，停止5分钟，逆时针球磨10分钟，停止5分钟，依此交替工作，总计混粉时间8小时，获得均匀混合的粉末。
（3）将步骤（2）混合后粉末放入模具中，在压力350MPa下进行冷压成型，保压时间2分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度1000℃，保温时间2小时。
（4）挤压加工，温度850℃，挤压比150：1，制成镀镍石墨烯/银镍电触头材料。
实施例3
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯（层数为1-10层）表面沉积金属镍制备成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下：真空度达到0.3*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压1.0Pa，溅射功率110W，沉积时间为5min。
（2）镀镍石墨烯：镍粉：银粉按2：10：88的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速200转/分钟，球磨混粉过程中，顺时针球磨10分钟，停止5分钟，逆时针球磨10分钟，停止5分钟，依此交替工作，总计混粉时间5小时，获得均匀混合的粉末。
（3）将步骤（2）混合后粉末放入模具中，在压力200MPa下进行冷压成型，保压时间3分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度850℃，保温时间3小时。
（4）挤压加工，温度750℃，挤压比100：1，制成镀镍石墨烯/银镍电触头材料。
实施例4
镀镍石墨烯：镍粉：银粉按2：20：78的重量比装入球磨机中，其他条件参数同实施例3，采用轧制加工成型，温度600℃，变形率为80%，制成镀镍石墨烯/银镍电触头材料。
实施例5
镀镍石墨烯：镍粉：银粉按5：20：75的重量比装入球磨机中，其他条件参数同实施例3，采用轧制加工成型，温度850℃，变形率为90%，制成镀镍石墨烯/银镍电触头材料。
对比例1
银粉：镍粉按20：80的重量比装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
对比例2
银粉：镍粉按10：90的重量比装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
对比例3
石墨烯与银粉按重量比为：0.5：99.5装入球磨机研磨，其它参数同实施例3，制成石墨烯增强银镍电触头材料。
制成的复合材料各项参数如下表：
加入镀镍石墨烯制成石墨烯增强银镍电触头材料，与对比例1、2中未加入石墨烯制成的的银镍电触头材料相比，硬度、电导率都显著提高或者电导率虽未提高，硬度显著提高。与对比例3中加入石墨烯制成的的银镍电触头材料相比，硬度明显提高，获得更好的综合性能。

Claims (7)

1.一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属镍制成镀镍石墨烯；
（2）将0.1-5.0wt%镀镍石墨烯，10%-40wt%镍粉，余量为银放入球磨机球磨混粉，镍粉粒度300目-450目，银粉粒度200目-300目；
（3）将步骤（2）混合后粉末放入模具中冷压成型，烧结；
（4）挤压或轧制工艺制成镀镍石墨烯/银镍电触头材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中石墨烯为N层，N为1-10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中直流磁控溅射沉积设备的具体工艺为：靶材是纯度为99.99%的镍靶，在真空度达到0.1*10-3-1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压在0.8-1.2Pa，溅射功率在80-120W，沉积时间为5-20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中球磨混粉过程中，采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，再通入纯度99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间4-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中冷压成型压力150-350MPa，保压时间2-5分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，烧结温度800-1000℃，保温时间2-4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中冷压烧结坯料挤压加工成型，挤压温度600-850℃，挤压比50：1-150：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中冷压烧结坯料轧制加工成型，轧制温度600-850℃，轧制变形量80%-90%。
CN201610106140.6A 2016-02-26 2016-02-26 一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法 Active CN105551860B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610106140.6A CN105551860B (zh) 2016-02-26 2016-02-26 一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610106140.6A CN105551860B (zh) 2016-02-26 2016-02-26 一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105551860A true CN105551860A (zh) 2016-05-04
CN105551860B CN105551860B (zh) 2018-07-31

Family

ID=55830984

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610106140.6A Active CN105551860B (zh) 2016-02-26 2016-02-26 一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105551860B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108251674A (zh) * 2018-02-26 2018-07-06 华南理工大学 一种表面镀镍石墨烯增强铝基复合材料及其热挤压制备方法
CN108941966A (zh) * 2018-08-20 2018-12-07 苏州大学张家港工业技术研究院 一种石墨烯强化钢铝异种材料焊缝的焊接方法
CN109207780A (zh) * 2018-09-17 2019-01-15 南昌大学 一种增强az31镁合金的轧制方法
CN114101666A (zh) * 2021-09-03 2022-03-01 叶浩博 一种石墨烯基节银电触头材料及其制造方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102779988A (zh) * 2012-08-06 2012-11-14 常州大学 一种锂离子电池复合负极材料镀膜的改性方法
CN102925741A (zh) * 2012-11-08 2013-02-13 镇江中孚复合材料有限公司 一种铜基固体自润滑复合材料及其制备方法
CN104451227A (zh) * 2014-12-10 2015-03-25 济南大学 镀铜石墨烯增强金属基复合材料的制备方法
CN104505497A (zh) * 2014-12-12 2015-04-08 盐城市新能源化学储能与动力电源研究中心 一种石墨烯镍复合材料和使用该材料制备的石墨烯镍碳电极
CN104681675A (zh) * 2014-12-29 2015-06-03 温州生物材料与工程研究所 一种石墨烯/氧化锌异质结发光二极管及其制造方法
CN105256312A (zh) * 2015-10-28 2016-01-20 梧州三和新材料科技有限公司 一种石墨烯和碳纳米管复合多孔电极材料的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102779988A (zh) * 2012-08-06 2012-11-14 常州大学 一种锂离子电池复合负极材料镀膜的改性方法
CN102925741A (zh) * 2012-11-08 2013-02-13 镇江中孚复合材料有限公司 一种铜基固体自润滑复合材料及其制备方法
CN104451227A (zh) * 2014-12-10 2015-03-25 济南大学 镀铜石墨烯增强金属基复合材料的制备方法
CN104505497A (zh) * 2014-12-12 2015-04-08 盐城市新能源化学储能与动力电源研究中心 一种石墨烯镍复合材料和使用该材料制备的石墨烯镍碳电极
CN104681675A (zh) * 2014-12-29 2015-06-03 温州生物材料与工程研究所 一种石墨烯/氧化锌异质结发光二极管及其制造方法
CN105256312A (zh) * 2015-10-28 2016-01-20 梧州三和新材料科技有限公司 一种石墨烯和碳纳米管复合多孔电极材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
龚文昭 等: "热膨胀石墨烯表面化学镀纳米镍", 《新型炭材料》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108251674A (zh) * 2018-02-26 2018-07-06 华南理工大学 一种表面镀镍石墨烯增强铝基复合材料及其热挤压制备方法
CN108941966A (zh) * 2018-08-20 2018-12-07 苏州大学张家港工业技术研究院 一种石墨烯强化钢铝异种材料焊缝的焊接方法
CN108941966B (zh) * 2018-08-20 2019-11-12 苏州大学张家港工业技术研究院 一种石墨烯强化钢铝异种材料焊缝的焊接方法
CN109207780A (zh) * 2018-09-17 2019-01-15 南昌大学 一种增强az31镁合金的轧制方法
CN109207780B (zh) * 2018-09-17 2020-07-14 南昌大学 一种增强az31镁合金的轧制方法
CN114101666A (zh) * 2021-09-03 2022-03-01 叶浩博 一种石墨烯基节银电触头材料及其制造方法
CN114101666B (zh) * 2021-09-03 2023-08-01 叶浩博 一种石墨烯基节银电触头材料及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105551860B (zh) 2018-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104711443B (zh) 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法
CN106424713B (zh) 一种铜碳复合材料及其制备方法
CN105428097B (zh) 一种银基电触头复合材料及其制备方法
CN110157932B (zh) 一种基于原位合成的石墨烯改性铜基电触头材料的制备方法
CN105385883B (zh) 一种电触头材料
CN105551860B (zh) 一种镀镍石墨烯/银镍电触头材料的制备方法
CN101613816A (zh) 原位生成多元弥散强化铜基复合材料及其制备方法
CN101885060B (zh) 高性能铜-金刚石电触头材料及其制造工艺
CN105551839B (zh) 一种镀铜石墨烯/铜基电触头材料及其制备方法
CN105679560B (zh) 一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法
CN106498209A (zh) 一种掺杂石墨烯钨铜合金的制备方法
CN105525130B (zh) 一种铜铬电触头材料及其制备方法
CN101117672A (zh) 一种细晶无磁钨-铜合金的活化烧结制备方法
CN105274384A (zh) 一种高强度减磨铜基复合材料及其制备方法
CN105463238B (zh) 一种铜铬电触头材料及其制备方法
CN105609159B (zh) 一种镀铜石墨烯增强铜基电触头材料及其制备方法
CN101127253A (zh) 一种银镍导电陶瓷电触头的材料及其制造方法
CN101293317B (zh) 一种高强度高导电整体弥散铜点焊电极制备工艺方法
CN105695792B (zh) 一种石墨烯/银镍电触头材料的制备方法
CN108588458A (zh) 一种高导高强耐磨铜基材料的制备方法
CN105575459B (zh) 一种镀铜石墨烯增强铜基电触头材料的制备方法
CN108515172B (zh) 一种耐磨耐电弧侵蚀银基材料的制备方法
CN102290260B (zh) 一种电触头及其制备方法
CN105483422A (zh) 一种电触头材料及其制备方法
CN101763956B (zh) 银石墨电触头材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Leng Jinfeng

Inventor after: Tian Shoufu

Inventor after: Wang Zhibin

Inventor after: Zhou Qingbo

Inventor after: Dong Yunfan

Inventor before: Leng Jinfeng

Inventor before: Wang Runlong

Inventor before: Zhou Qingbo

Inventor before: Ji Xia

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant