CN107164629A - 一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，属于环境保护和资源综合回收再利用领域。本发明将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，细磨至粒径不大于400目，在氧气氛围条件下，微波焙烧得到焙砂和尾气，尾气依次经氧化性溶液、去离子水、饱和氢氧化钠溶液处理得到稀硫酸和碳酸钠溶液，焙砂主要为金属氧化物，稀硫酸和碳酸钠溶液可作为该金属氧化物的浸出剂；本发明的废铝基加氢催化剂能充分氧化脱硫脱碳，有害尾气的零排放，并获得后续回收金属所需的浸出剂，实现了废铝基稀贵金属催化剂高效清洁循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，属于环境保护和资源综合回收再利用领域。
背景技术
铝基催化剂是一种以γ-Al2O3为载体，钼、镍、钒、钴、钨等有价金属或其氧化物为活性组分的催化剂，广泛应用于石油化工行业原油的加氢脱硫精炼过程，以提高油品质量。但催化剂在使用一定周期后，因钒等金属沉积和二硫化碳中毒而失去活性不可再生。失活后的废催化剂含有约15-25%的硫、6-10%的碳以及大量有价金属，并且有价金属主要以硫化物的形式存在不利于回收。若不经处理直接填埋不仅造成资源的浪费而且还会因其中的重金属元素对环境造成严重污染。
目前，处理这类废催化剂的方法主要有两种：一是作为固废直接地下填埋；二是先经高温火法焙烧预处理，除油、脱硫脱碳得到金属氧化物，再用湿法回收有价金属。前者污染土壤和地下水源，同时还会造成钼、镍、钒、钴，和钨等稀贵金属资源的流失。后者虽未造成资源浪费，但是由于直接火法焙烧难以精确控制相关条件，不可避免的产生难处理的复合金属氧化物及有害气体。
专利CN102367520A公开了一种从废铝基催化剂中综合回收钒的方法。将废铝基催化剂与碳酸钠按一定比例混合，在800~1200℃的高温下焙烧30~60min。该方法温度过高，所生成的氧化钼已经升华，虽然是回收钒，但却造成了钼资源的浪费，而且钠盐会对设备造成腐蚀，缩短设备的使用寿命。
专利CN 102042388B公开了一种含镍、钼废催化剂回收金属的方法，在空气中，300~550℃条件下焙烧1~10小时，去除废催化剂中油质物及硫和碳，该方法焙烧时间过长，能耗大，并且污染空气。专利CN 105274344A提及一种从废石油催化剂中回收钒和钼的方法，将废催化剂在空气中点燃，空烧温度为500~650℃，以达到去除废催化剂中硫和碳的目的，但由于废催化剂表面附着有大量原油，空气中点燃很难控制焙烧温度，会导致焙砂中生成难处理复合金属氧化物（CoMoO4、NiMoO4、NiAl2O4等），而影响后续金属的浸取回收。
专利CN 105274343A公开了一种从石油加氢废催化剂中提取钨和镍的方法，将磨细至一定粒度的废催化剂至于马弗炉中，在600~800℃的条件下氧化焙烧3~5小时，该方法焙烧时间长，能耗大，产生有害气体污染空气。
以上从废催化剂中去硫和碳的方法存在以下几个缺点：a. 处理时间长，焙烧温度高，能耗高；b. 处理温度难以控制，易生成难处理复合金属氧化物；c. 对焙烧设备的耐腐蚀性要求高；d.未对废气进行处理，污染环境。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，该方法具有能耗低、工艺设备简单、处理时间短的特点，避免了难处理复合金属氧化物的生成，实现了焙烧尾气的无害化综合利用。
本发明的技术方案是：在富氧氛围下，对废铝基加氢催化剂进行微波焙烧，去除废催化剂中的硫和碳，实现对废催化剂中有价金属的氧化脱硫，得到易于浸出的金属氧化物，金属氧化物可进行湿法浸出回收金属，焙烧尾气无害化综合处理得到硫酸和碳酸钠溶液，硫酸和碳酸钠溶液均可作为金属氧化物的浸出剂。
一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂；
（2）将步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于400目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到焙砂和尾气Ⅰ；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液处理得到稀硫酸Ⅰ和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得碳酸钠晶体加入到去离子水中配制成浓度0.5~2.5mol/L的碳酸钠溶液Ⅱ，将步骤（7）所得浓硫酸配制成浓度1~3mol/L的稀硫酸溶液Ⅲ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得碳酸钠溶液Ⅱ或稀硫酸溶液Ⅲ中，在温度为75~95℃、搅拌条件下，反应2~5h得到金属浸出液；
所述步骤（3）中微波频率为2450MHz，微波功率为700~2000W，微波焙烧温度为500~700℃，焙烧时间为15 ~75min；
所述步骤（4）中氧化性溶液为过氧化氢或次氯酸钠溶液，氧化性溶液的质量浓度为10~30%；
所述步骤（9）中焙砂与碳酸钠溶液Ⅱ的固液比g:ml为1:（5~10），焙砂与稀硫酸溶液的固液比g:ml为1:（4~9）；
所述脱油处理的方法按照申请号201710033821.9的专利“一种脱除废铝基加氢催化剂表面油质物的方法”进行脱油处理。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用微波富氧焙烧废催化剂，能充分氧化脱硫脱碳，有害尾气的零排放，并获得后续回收金属所需的浸出剂，实现了废铝基稀贵金属催化剂高效清洁循环利用；
（2）本发明的工艺无毒无害、能耗低、工艺简单，对设备依赖度低，一台可通气氛微波反应装置及相应的尾气回收处理装置即可完成；
（3）本方法的焙烧物料先期经过脱油处理，焙烧温度易于控制，有效地避免了因温度过高或温度上下波动而生成难分解多金属复合氧化物，进而有效促进了后续稀贵金属的浸取回收；
（4）本发明方法同时实现了焙烧尾气的综合回收利用，降低了成本，保护环境。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为15.6%，含硫率为6.5%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于400目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为700W，焙烧温度为500℃，焙烧时间为15min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的质量浓度为30%）处理得到稀硫酸Ⅰ和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏浓缩得到质量浓度为65%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得碳酸钠晶体加入到去离子水中配制成浓度0.5mol/L的碳酸钠溶液Ⅱ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得碳酸钠溶液Ⅱ中，其中焙砂与碳酸钠溶液Ⅱ的固液比g:ml为1: 5，在温度为75 ℃、搅拌速度为200r/min的条件下，反应2 h，得到金属Mo的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为15.248g，焙砂的含碳率为1.23%，含硫率1.63%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为93.9%，脱硫率为83.4%，可得到质量浓度为65%的硫酸，纯度为97.8%的碳酸钠晶体，金属Mo的浸出率为96.3%。
实施例2：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为15.6%，含硫率为8.3%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于200目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为1200W，焙烧温度为550℃，焙烧时间为30min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液的质量浓度为10%）处理得到稀硫酸Ⅰ、稀盐酸和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ、稀盐酸和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为68%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得浓硫酸加入到去离子水中配制成浓度1 mol/L的稀硫酸溶液Ⅲ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得稀硫酸溶液Ⅲ中，其中焙砂与稀硫酸溶液Ⅲ的固液比g:ml为1: 4，在温度为80℃、搅拌速度为200 r/min的条件下，反应3 h，得到金属Mo、Ni、Co、Al的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为14.762g，焙砂的含碳率为1.13%，含硫率1.55%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为94.7%，脱硫率为86.2%，可得到质量浓度为68%的硫酸，纯度为95.5%的碳酸钠晶体，金属Mo、Ni、Co、Al的浸出率分别为95.7%、97.1%，97.4%和93.0%。
实施例3：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为18.2%，含硫率为10.0%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于80目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为1700W，焙烧温度为700℃，焙烧时间为45min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液的质量浓度为10%）处理得到稀硫酸Ⅰ、稀盐酸和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ、稀盐酸和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为66%的浓硫酸；将步骤（6）所得稀硫酸溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得浓硫酸加入到去离子水中配制成浓度2 mol/L的稀硫酸溶液Ⅲ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得稀硫酸溶液Ⅲ中，其中焙砂与稀硫酸溶液Ⅲ的固液比g:ml为1: 7，在温度为95 ℃、搅拌速度为200 r/min的条件下，反应4 h，得到金属Mo、Ni、Co、Al的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为14.436g，焙砂的含碳率为1.07%，含硫率1.42%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为95.8%，脱硫率为89.8%，可得到质量浓度为66%的硫酸，纯度为98.2%的碳酸钠晶体，金属Mo、Ni、Co、Al的浸出率分别为96.9%、98.7%，99.1%和94.6%。
实施例4：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为20.0%，含硫率为8.3%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于150目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为1200W，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的质量浓度为25%）处理得到稀硫酸Ⅰ和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为68%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得碳酸钠晶体加入到去离子水中配制成浓度1.5 mol/L的碳酸钠溶液Ⅱ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得碳酸钠溶液Ⅱ中，其中焙砂与碳酸钠溶液Ⅱ的固液比g:ml为1: 6，在温度为80℃、搅拌速度为200 r/min的条件下，反应5 h，得到金属Mo的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为14.538g，焙砂的含碳率为0.83%，含硫率1.14%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为97.0%，脱硫率为90.0%，可得到质量浓度为68%的硫酸，纯度为97.6%的碳酸钠晶体，金属 Mo的浸出率为97.2 %。
实施例5：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为20.0%，含硫率为6.5%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于300目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为700W，焙烧温度为700℃，焙烧时间为75min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液的质量浓度为10%）处理得到稀硫酸Ⅰ，稀盐酸和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ、稀盐酸和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为68%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得碳酸钠晶体加入到去离子水中配制成浓度2.0mol/L的碳酸钠溶液Ⅱ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得碳酸钠溶液Ⅱ中，其中焙砂与碳酸钠溶液Ⅱ的固液比g:ml为1: 8，在温度为85 ℃、搅拌速度为200 r/min的条件下，反应3h，得到金属Mo的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为14.579g，焙砂的含碳率为1.10%，含硫率1.38%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为96.0%，脱硫率为84.5%，可得到质量浓度为68%的硫酸，纯度为97.9%的碳酸钠晶体，金属Mo的浸出率为98.4%。
实施例6：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为18.2%，含硫率为8.3%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于250目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为1500W，焙烧温度为650℃，焙烧时间为30min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的质量浓度为25%）处理得到稀硫酸Ⅰ和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为69%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得碳酸钠晶体加入到去离子水中配制成浓度1.8mol/L的碳酸钠溶液Ⅱ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得碳酸钠溶液Ⅱ中，其中焙砂与碳酸钠溶液Ⅱ的固液比g:ml为1: 10，在温度为95℃、搅拌速度为200 r/min的条件下，反应4 h，得到金属Mo的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为14.245g，焙砂的含碳率为0.73%，含硫率1.16%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为97.1%，脱硫率为90.0%，可得到质量浓度为69%的硫酸，纯度为98.4%的碳酸钠晶体，金属Mo的浸出率为93.9%。
实施例7：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为18.2%，含硫率为8.3%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于100目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为1500W，焙烧温度为650℃，焙烧时间为75min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液的质量浓度为10%）处理得到稀硫酸Ⅰ，稀盐酸和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ、稀盐酸和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为70%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得浓硫酸加入到去离子水中配制成浓度2.5mol/L的稀硫酸溶液Ⅲ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得稀硫酸溶液Ⅲ中，其中焙砂与稀硫酸溶液Ⅲ的固液比g:ml为1:8，在温度为80℃、搅拌速度为200r/min的条件下，反应3.5h，得到金属Mo、Ni、Co、Al的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为13.726g，焙砂的含碳率为0.52%，含硫率0.78%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为98.0%，脱硫率为91.7%，可得到质量浓度为70%的硫酸，纯度为97.8%的碳酸钠晶体，Mo的浸出率为98.6%，Al的浸出率为97.4%，Co的浸出率为99.2%，Ni的浸出率为99.1%。
实施例8：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为18.2%，含硫率为6.5%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于150目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到焙砂和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为2000W，焙烧温度为600℃，焙烧时间为45min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液的质量浓度为10%）处理得到稀硫酸Ⅰ，稀盐酸和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ、稀盐酸和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为69%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得碳酸钠晶体加入到去离子水中配制成浓度2.5mol/L的碳酸钠溶液Ⅱ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得碳酸钠溶液Ⅱ中，其中焙砂与碳酸钠溶液Ⅱ的固液比g:ml为1:9，在温度为90℃、搅拌速度为200r/min的条件下，反应3.5h，得到金属Mo的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为13.838g，焙砂的含碳率为0.66%，含硫率0.98%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为97.7%，脱硫率为93.2%，可得到质量浓度为69%的硫酸，纯度为98.1%的碳酸钠晶体；金属Mo的浸出率为92.3%。
实施例9：如图1所示，一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂，其中无油废铝基加氢催化剂的含碳率为15.6%，含硫率为10.0%；
（2）将20g步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于200目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到金属氧化物和尾气Ⅰ，其中微波频率为2450MHz，微波功率为1200W，焙烧温度为700℃，焙烧时间为60min；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液（氧化性溶液为过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的质量浓度为20%）处理得到稀硫酸Ⅰ和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到质量浓度为70%的浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得浓硫酸加入到去离子水中配制成浓度3.0 mol/L的稀硫酸溶液Ⅲ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得稀硫酸溶液Ⅲ中，其中焙砂与稀硫酸溶液Ⅲ的固液比g:ml为1:9，在温度为85 ℃、搅拌速度为200 r/min的条件下，反应2 h，得到金属Mo、Ni、Co、Al的浸出液；
本实施例中焙砂的质量为13.838g，焙砂的含碳率为0.66%，含硫率0.98%，经计算去油废铝基催化剂的脱碳率为97.7%，脱硫率为93.2%，可得到质量浓度为70%的硫酸，纯度为98.1%的碳酸钠晶体，金属Mo、Ni、Co、Al的浸出率分别为95.3%、97.6%，98.1%和94.5%。
Claims (4)
1.一种基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将废铝基加氢催化剂进行脱油处理得到无油废铝基加氢催化剂；
（2）将步骤（1）所得无油废铝基加氢催化剂细磨至粒径不大于400目；
（3）在氧气氛围条件下，将步骤（2）所得产物进行微波焙烧得到焙砂和尾气Ⅰ；
（4）步骤（3）所得尾气Ⅰ经氧化性溶液处理得到稀硫酸Ⅰ和尾气Ⅱ；
（5）步骤（4）所得尾气Ⅱ经去离子水处理得到稀硫酸Ⅱ和尾气Ⅲ；
（6）步骤（5）所得尾气Ⅲ经饱和氢氧化钠溶液处理得到碳酸钠溶液Ⅰ和尾气Ⅳ，尾气Ⅳ直接排出；
（7）将步骤（4）所得稀硫酸Ⅰ和步骤（5）所得稀硫酸Ⅱ合并，蒸馏得到浓硫酸；将步骤（6）所得碳酸钠溶液Ⅰ蒸发结晶得到碳酸钠晶体；
（8）将步骤（7）所得碳酸钠晶体加入到去离子水中配制成浓度0.5~2.5mol/L的碳酸钠溶液Ⅱ，将步骤（7）所得浓硫酸配制成浓度1~3mol/L的稀硫酸溶液Ⅲ；
（9）将步骤（3）所得焙砂加入到步骤（8）所得碳酸钠溶液Ⅱ或稀硫酸溶液Ⅲ中，在温度为75~95℃、搅拌条件下，反应2~5h得到金属浸出液。
2.根据权利要求1所述基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，其特征在于：步骤（3）中微波频率为2450MHz，微波功率为700~2000W，微波焙烧温度为500~700℃，焙烧时间为15 ~75min。
3.根据权利要求1所述基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，其特征在于：步骤（4）中氧化性溶液为过氧化氢或次氯酸钠溶液，氧化性溶液的质量浓度为10~30%。
4.根据权利要求1所述基于微波富氧焙烧的废铝基加氢催化剂处理方法，其特征在于：步骤（9）中焙砂与碳酸钠溶液Ⅱ的固液比g:ml为1: (5~10)，焙砂与稀硫酸溶液Ⅲ的固液比g:ml为1: (4~9)。
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