CN107132193A - 一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法 - Google Patents

一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，包括以下步骤：(1)配制食盐样品溶液：用去离子水溶解食盐样品，配制成浓度为0.1g/mL的食盐溶液；(2)将上述食盐溶液以1.2mL/min的流速流过EDTA型螯合树脂，收集滤出液Ⅰ；(3)将滤出液Ⅰ以1.5mL/min的流速流过732型阳离子交换树脂，收集滤出液Ⅱ；(4)将滤出液Ⅱ以2.0mL/min的流速流过马来松香丙烯酸甘油酯大孔吸附树脂，收集滤出液Ⅲ；(5)采用重氮偶合光度法对滤出液Ⅲ中的亚硝酸根离子进行检测。本发明提供的方法能够很好消除食盐中金属离子、矿物元素和其它添加剂带来的干扰，具备检测结果准确、回收率高、精密度高的特点。

Description

一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法。
背景技术
食品工业是关系到国计民生的生命线工业，也是一个国家经济发展水平和人民生活质量的重要标志。食品安全与人民生命财产息息相关。食用盐工业作为食品工业中的一个重要分支，是一种在食品中广为使用的添加调味料，是人们生活中的必需品，它的品质直接影响着人们的生命健康。
亚硝酸盐(NO2 -)作为食品防腐剂和发色剂，能改善食品的色泽和口感，但亚硝酸盐是一种强氧化剂，进入人体后，可使血液中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去运输氧的功能，致使组织缺氧而导致中毒。亚硝酸盐还是一种致癌物，长期摄入可导致消化道癌症。亚硝酸盐对人的中毒量为0.3g～0.5g，致死量为3.0g。国家规定，食用盐中亚硝酸盐含量≤2mg/kg。另外亚硝酸盐与食用盐的外观极其相似，因误食中毒事件时有发生。
目前亚硝酸盐测量较好的方法有导数紫外光度法，离子色谱紫外光度法，气体分子吸收光度法等，这些方法都能准确测量微量的NO2 -，但都需要大型仪器，分析成本高。至今为止，国家仅建立了食品中亚硝酸盐的测定方法重氮偶合光度法(GB/T 5009.33-2008)，但是对食盐中亚硝酸盐含量的测定尚未建立行业标准分析方法，而由于现有的营养专用盐等产品日益市场化，食盐中的众多金属离子和矿质元素等，以及食盐中常用的添加物碘酸钾，对采取重氮偶合光度法进行亚硝酸盐含量检测时，容易造成较大的干扰，使得采用该法测量的亚硝酸盐含量准确度不高，回收率和精密度均无法得到保证。因此，急需提供一种适合食盐中亚硝酸盐含量检测的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述技术问题，而提供一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，该方法具备操作简单、方便，能够很好消除食盐中金属离子、矿物元素和其它添加剂带来的干扰，使得检测结果准确度高，回收率和精密度得到保证。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)配制食盐样品溶液：移取10g食盐样品，用去离子水溶解，配制成浓度为0.1g/mL的食盐溶液；
(2)将上述食盐溶液以1.2mL/min的流速流过EDTA型螯合树脂，收集滤出液Ⅰ；
(3)将滤出液Ⅰ以1.5mL/min的流速流过732型阳离子交换树脂，收集滤出液Ⅱ；
(4)将滤出液Ⅱ以2.0mL/min的流速流过马来松香丙烯酸甘油脂大孔吸附树脂，收集滤出液Ⅲ；
(5)采用重氮偶合光度法对滤出液Ⅲ中的亚硝酸根离子进行检测。
进一步的，在本发明的上述测定方法中，所述EDTA型螯合树脂选用Chelex-100，树脂粒度为100-200目，树脂层直径为3～6mm，树脂层高度为6～8cm。
进一步的，在本发明的上述测定方法中，所述732型阳离子交换树脂的粒度为100-150目，树脂层直径为4～7mm，树脂层高度为7～9cm。
进一步的，在本发明的上述测定方法中，所述马来松香丙烯酸甘油脂大孔吸附树脂的粒度为60-100目，树脂层直径为5～8mm，树脂层高度为6～10cm。
进一步的，本发明测定方法中所述重氮偶合光度法是按照GB/T5009.33-2008中的分光光度法进行测定。
本发明提供的上述检测方法，首先采用EDTA型螯合树脂对食盐中的重金属离子进行吸附分离，EDTA型螯合树脂选用Chelex-100，这是一种商品化的螯合树脂，在近中性介质中可选择性的从食盐溶液中分离出痕量重金属离子，特别是对铅和镉有较好的分离效果。进一步采用732型阳离子交换树脂对食盐中的钾离子和碘离子进行吸附去除，该树脂含有磺酸基团，可通过其上的氢离子与钾离子和碘离子等进行离子交换，对食盐中的碘离子和钾离子进行富集。第三步采用马来松香丙烯酸甘油酯大孔吸附树脂对食盐中的矿物元素和其它金属元素进行选择性吸附，该树脂是一种全多孔树脂，可作为聚合物吸附剂，其内部有较高的孔隙率，因其具有多孔性结构而具有筛选性，又通过表面的吸附、表面电性或形成氢键而对食盐中的矿物元素和重金属元素有较好的吸附性。本发明按照上述顺序对食盐溶液进行处理，可通过各类型树脂将食盐中的重金属离子、矿物元素和碘酸钾等添加剂吸附分离，而对食盐溶液中的亚硝酸根离子不具有选择性，大大降低了食盐溶液中上述离子和添加剂的干扰，使得分光光度法检测的结果准确性大大提高，回收率准确度高，检测精密度高。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种用于检测食盐中亚硝酸盐含量的方法，能够很好消除食盐中金属离子、矿物元素和其它添加剂带来的干扰，具备检测结果准确、回收率高、精密度高的特点，且操作方法简单方便。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是，以下实施例仅仅用于对本发明进行解释和说明，并不用于限定本发明。本领域技术人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
按照下述方法处理食盐溶液：
(1)配制食盐样品溶液：移取10g食盐样品，用100mL去离子水溶解，配制成浓度为0.1g/mL的食盐溶液；
(2)将上述食盐溶液以1.2mL/min的流速流过Chelex-100树脂，树脂粒度为100-200目，树脂层直径为3mm，树脂层高度为6cm，收集滤出液Ⅰ；
(3)将滤出液Ⅰ以1.5mL/min的流速流过732型阳离子交换树脂，树脂粒度为100-150目，树脂层直径为4mm，树脂层高度为7cm收集滤出液Ⅱ；
(4)将滤出液Ⅱ以2.0mL/min的流速流过马来松香丙烯酸甘油酯大孔吸附树脂，树脂的粒度为60-100目，树脂层直径为5mm，树脂层高度为6cm收集滤出液Ⅲ；
(5)采用重氮偶合光度法对滤出液Ⅲ进行亚硝酸盐含量测定。
重氮偶合光度法按照GB/T 5009.33-2008中的分光光度法进行测定，测定方法如下：
(1)对氨基苯磺酸溶液的配制(4g/L)：移取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光低温保存。
(2)盐酸萘己二胺溶液的配制(2g/L)：移取0.2g盐酸萘己二胺，溶于100mL水中，混匀后，置棕色瓶中，避光低温保存。
(3)亚硝酸钠标准溶液的配制：准确移取0.1000g于110℃下干燥至恒重的亚硝酸钠，加水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，即亚硝酸钠标准溶液的浓度为200μg/mL。
(4)亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，即亚硝酸钠的浓度为10.0μg/mL。
(5)亚硝酸钠标准曲线的绘制：准确移取不同量的亚硝酸钠标准使用液分别配制成0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg/mL的亚硝酸钠溶液，分别置于25mL带塞比色管中，于标准比色管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L)，混匀后放置3min～5min，再加入1mL盐酸萘己二胺溶液(2g/L)，加水定容，混匀，放置20min后，在539nm波长下测定吸光度值，用蒸馏水做试剂空白。标准曲线方程为：A＝0.0369X+0.0032，r＝0.9998。
(6)样品的测定：分别吸取10mL上述所得滤液Ⅲ于25mL带塞比色管中，分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L)，混匀后放置3min～5min，再加入1mL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L)，加水定容，混匀，放置20min后，在539nm波长下测其吸光度值，同时用蒸馏水做试剂空白。
实施例2
按照下述方法处理食盐溶液：
(1)配制食盐样品溶液：移取20g食盐样品，用200mL去离子水溶解，配制成浓度为0.1g/mL的食盐溶液；
(2)将上述食盐溶液以1.2mL/min的流速流过Chelex-100树脂，树脂粒度为100-200目，树脂层直径为6mm，树脂层高度为8cm，收集滤出液Ⅰ；
(3)将滤出液Ⅰ以1.5mL/min的流速流过732型阳离子交换树脂，树脂粒度为100-150目，树脂层直径为7mm，树脂层高度为9cm收集滤出液Ⅱ；
(4)将滤出液Ⅱ以2.0mL/min的流速流过马来松香丙烯酸甘油酯大孔吸附树脂，树脂的粒度为60-100目，树脂层直径为8mm，树脂层高度为10cm收集滤出液Ⅲ；
(5)按照实施例1的方法对滤出液Ⅲ进行亚硝酸盐含量测定。
实施例3
按照下述方法处理食盐溶液：
(1)配制食盐样品溶液：移取15g食盐样品，用150mL去离子水溶解，配制成浓度为0.1g/mL的食盐溶液；
(2)将上述食盐溶液以1.2mL/min的流速流过Chelex-100树脂，树脂粒度为100-200目，树脂层直径为5mm，树脂层高度为7cm，收集滤出液Ⅰ；
(3)将滤出液Ⅰ以1.5mL/min的流速流过732型阳离子交换树脂，树脂粒度为100-150目，树脂层直径为6mm，树脂层高度为8cm收集滤出液Ⅱ；
(4)将滤出液Ⅱ以2.0mL/min的流速流过马来松香丙烯酸甘油酯大孔吸附树脂，树脂的粒度为60-100目，树脂层直径为6mm，树脂层高度为8cm收集滤出液Ⅲ；
(5)按照实施例1的方法对滤出液Ⅲ进行亚硝酸盐含量测定。
测试例：
对实施例1-3中的测定结果进行分析，每个实施例中重复测定2次，样品中亚硝酸盐含量按照以下公式计算：
其中X为样品中亚硝酸盐的含量，c为样品中亚硝酸盐的浓度，m为样品的质量，v1为样品的用量，v2为样品的总体积。
实施例1-3各食盐样品中亚硝酸盐含量测定结果如表1：
表1
从表1可以看出，本发明实施例1-3中的两次测定结果相差不大，准确率高，且两次测定之间的差值与算术平均值之比在5％以内，证明测定的精密度高，本发明的测定方法对食盐中亚硝酸盐的回收率高。

Claims (5)

1.一种食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制食盐样品溶液：用去离子水溶解食盐样品，配制成浓度为0.1g/mL的食盐溶液；
(2)将上述食盐溶液以1.2mL/min的流速流过EDTA型螯合树脂，收集滤出液Ⅰ；
(3)将滤出液Ⅰ以1.5mL/min的流速流过732型阳离子交换树脂，收集滤出液Ⅱ；
(4)将滤出液Ⅱ以2.0mL/min的流速流过马来松香丙烯酸甘油酯大孔吸附树脂，收集滤出液Ⅲ；
(5)采用重氮偶合光度法对滤出液Ⅲ中的亚硝酸根离子进行检测。
2.根据权利要求1所述的食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于，所述EDTA型螯合树脂选用Chelex-100，树脂粒度为100-200目，树脂层直径为3～6mm，树脂层高度为6～8cm。
3.根据权利要求1所述的食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于，所述732型阳离子交换树脂的粒度为100-150目，树脂层直径为4～7mm，树脂层高度为7～9cm。
4.根据权利要求1所述的食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于，所述马来松香丙烯酸甘油酯大孔吸附树脂的粒度为60-100目，树脂层直径为5～8mm，树脂层高度为6～10cm。
5.根据权利要求1所述的食盐中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于，所述重氮偶合光度法按照GB/T 5009.33-2008中的分光光度法进行测定。
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