CN107010740B - 一种污水处理用阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污水处理用阻垢剂，是按质量百分比由马来酸酐2.75％～5.34％，对苯乙烯磺酸钠1.86％～1.93％，甲基丙烯酸羟乙酯0.94％～1.21％，引发剂0.45％～0.82％，分子调节剂0.45％～0.82％，蒸馏水90.11％～93.45％经反应合成的共聚物；本发明还公开了其制备方法，称取一定量的马来酸酐、对苯乙烯磺酸、甲基丙烯酸羟乙酯、分子调节剂以及蒸馏水加热溶解，再加入引发剂，最后经沉析纯化、抽滤及真空干燥，最终得到成品阻垢剂；本发明解决了现有阻垢剂阻垢效率低且含氮磷元素对环境造成破坏的问题，同时避免了水处理***中反渗透膜结垢问题，且该阻垢剂合成方法简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于水处理药剂技术领域，具体涉及一种污水处理用阻垢剂，本发明还涉及该阻垢剂的制备方法。
背景技术
随着水资源的日益短缺及水质环境的进一步恶化，污水处理已经成为目前环境领域重点研究对象，而各类污水中常常会出现结垢现象，高结垢会对大多数水处理技术中用到的仪器设备等造成严重影响，进而影响其对污水的净化处理效果。水处理方法中反渗透法具有节约土地面积、运行成本低、无二次污染、出水水质稳定及自动化控制程度高等优点，在海水淡化、医药行业用水、锅炉补给水、循环冷却塔补充水等行业应用广泛，已成为许多行业纯水制备的主要技术；然而，在实际的运行过程中，反渗透膜表面结垢会严重影响***正常稳定的运行，恶化出水水质、缩短反渗透膜的使用寿命、增加企业的生产成本；而投加阻垢剂是防止结垢的重要手段。
目前研发出的诸如：聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸等环境友好型阻垢剂在实际应用中的阻垢效果并不理想，而市场上的含磷阻垢剂虽然具有较好的阻垢效果，但无法满足环保的要求，因此需提供一种阻垢效果佳且环境友好型的阻垢剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种污水处理用阻垢剂，具有阻垢效果佳和环境友好的优点。
本发明的另一个目的是提供污水处理用阻垢剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种污水处理用阻垢剂，是按质量百分比由马来酸酐2.75％～5.34％，对苯乙烯磺酸钠1.86％～1.93％，甲基丙烯酸羟乙酯0.94％～1.21％，引发剂0.45％～0.82％，分子调节剂0.45％～0.82％，蒸馏水90.11％～93.45％经反应合成的共聚物，以上原料含量总和为100％，所述共聚物的结构式为：
在共聚物的结构式中：x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)。
分子调节剂采用的是叔丁醇；引发剂采用的是过硫酸铵或其他过氧化物。
本发明所采用的另一技术方案是，一种污水处理用阻垢剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比分别取如下原料：
马来酸酐2.75％～5.34％，对苯乙烯磺酸钠1.86％～1.93％，甲基丙烯酸羟乙酯0.94％～1.21％，引发剂0.45％～0.82％，分子调节剂0.45％～0.82％，蒸馏水90.11％～93.45％，以上原料含量总和为100％；
步骤2、将三口烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管固定于恒温加热磁力搅拌器上，再将步骤1中称取的马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、分子调节剂和蒸馏水添加到三口烧瓶中进行搅拌并加热，直至三口烧瓶内的固体全部溶解后，得到混合液a；
步骤3、将步骤1中称取的引发剂采用恒压滴液漏斗滴加到经步骤2得到的混合液a中，滴加完毕后进行保温处理，待反应结束后冷却至室温，再用氢氧化钠溶液调节pH值为6～8，得到淡黄色透明均匀液体，即为初品阻垢剂；
步骤4、量取乙醇添加到经步骤3得到的初品阻垢剂中进行沉析纯化，将得到的沉淀物依次进行减压抽滤、真空干燥处理，得到白色絮状可溶性固体，即为污水处理用阻垢剂，其结构式如下：
在共聚物的结构式中：x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)。
分子调节剂采用的是叔丁醇。
引发剂采用的是过硫酸铵或其他过氧化物。
步骤2中：加热温度控制为70℃～90℃。
步骤3中：保温处理的时间为2h～3h。
步骤4中：加入的乙醇与初品阻垢剂的体积比为2～3：1。
乙醇采用的是浓度为95％的乙醇。
本发明的有益效果是：
本发明的污水处理用阻垢剂，解决了现有阻垢剂阻垢效果不好且含氮磷元素易对环境造成破坏的问题，还能有效解决水处理***中反渗透膜结垢问题，从而能延长膜的使用时间、降低水处理***运营成本及能保证无磷无氮的环境友好性；本发明的污水处理用阻垢剂中的羧酸官能团是阻碳酸钙垢、硫酸钙垢的主要官能团，而磺酸基能对磷酸钙垢拥有良好的抑制能力，能有效分散金属氧化物、稳定锌和有机磷酸；本发明的污水处理用阻垢剂在使用中具有阻垢效果好的优点；另外，本发明的污水处理用阻垢剂合成方法较为简单，便于批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种污水处理用阻垢剂，是按质量百分比由马来酸酐2.75％～5.34％，对苯乙烯磺酸钠1.86％～1.93％，甲基丙烯酸羟乙酯0.94％～1.21％，引发剂0.45％～0.82％，分子调节剂0.45％～0.82％，蒸馏水90.11％～93.45％经反应合成的共聚物，以上原料含量总和为100％，该共聚物的结构式为：
在上述共聚物的结构式中：x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)；
其中，引发剂采用的是过硫酸铵或其他过氧化物；分子调节剂为叔丁醇。
上述污水处理用阻垢剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比分别取如下原料：
马来酸酐2.75％～5.34％，对苯乙烯磺酸钠1.86％～1.93％，甲基丙烯酸羟乙酯0.94％～1.21％，引发剂0.45％～0.82％，分子调节剂0.45％～0.82％，蒸馏水90.11％～93.45％，以上原料含量总和为100％；
其中，引发剂采用的是过硫酸铵或其他过氧化物；分子调节剂为叔丁醇；
步骤2、将三口烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管固定于恒温加热磁力搅拌器上，再将步骤1中称取的马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、分子调节剂和蒸馏水添加到三口烧瓶中进行搅拌并加热，直至三口烧瓶内的固体全部溶解后，得到混合液a；
其中，加热温度控制为70℃～90℃；
步骤3、将步骤1中称取的引发剂采用恒压滴液漏斗滴加到经步骤2得到的混合液a中，滴加完毕后进行保温处理，待反应结束后冷却至室温，再用氢氧化钠溶液调节pH值为6～8，得到淡黄色透明均匀液体，即为初品阻垢剂；
其中，保温处理的时间为2h～3h；
步骤4、量取乙醇添加到经步骤3得到的初品阻垢剂中进行沉析纯化，将得到的沉淀物依次进行减压抽滤、真空干燥处理，得到白色絮状可溶性固体，即为污水处理用阻垢剂，其结构式如下：
在该共聚物的结构式中：x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)；
其中，加入的乙醇与初品阻垢剂的体积比为2～3：1；乙醇采用的是浓度为95％的乙醇。
各个组分反应生成本发明阻垢剂的反应方程式如下：
本发明一种污水处理用阻垢剂中，羧酸官能团是阻碳酸钙垢、硫酸钙垢的主要官能团，而磺酸基能对磷酸钙垢拥有良好的抑制能力，能有效分散金属氧化物、稳定锌和有机磷酸。
实施例1
步骤1、分别称取：马来酸酐17.7608g，对苯乙烯磺酸钠6.1857g，甲基丙烯酸羟乙酯3.1234g，过硫酸铵2.707g，叔丁醇2.707g，蒸馏水300g；
步骤2、将三口烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管固定于恒温加热磁力搅拌器上，再将步骤1中称取的马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、叔丁醇和蒸馏水添加到三口烧瓶中进行搅拌并加热至85℃，直至三口烧瓶内的固体全部溶解后，得到混合液a；
步骤3、将步骤1中称取的引发剂采用恒压滴液漏斗滴加到经步骤2得到的混合液a中，滴加完毕后进行保温处理2.5h，待反应结束后冷却至室温，再用氢氧化钠溶液调节pH值为6，得到淡黄色透明均匀液体，即为初品阻垢剂；
步骤4、量取乙醇(浓度为95％)添加到经步骤3得到的初品阻垢剂中进行沉析纯化，乙醇与初品阻垢剂的体积比为2.5：1，将得到的沉淀物依次进行减压抽滤、真空干燥处理，得到白色絮状可溶性固体，即为污水处理用阻垢剂，其结构式如下：
共聚物的结构式中x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)。
实施例2
步骤1、分别称取：马来酸酐8.8254g，对苯乙烯磺酸钠6.1857g，甲基丙烯酸羟乙酯3.1234g，过硫酸铵1.4508g，叔丁醇1.4508g，蒸馏水300g；
步骤2、将三口烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管固定于恒温加热磁力搅拌器上，再将步骤1中称取的马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、叔丁醇和蒸馏水添加到三口烧瓶中进行搅拌并加热至80℃，直至三口烧瓶内的固体全部溶解后，得到混合液a；
步骤3、将步骤1中称取的引发剂采用恒压滴液漏斗滴加到经步骤2得到的混合液a中，滴加完毕后进行保温处理3h，待反应结束后冷却至室温，再用氢氧化钠溶液调节pH值为7，得到淡黄色透明均匀液体，即为初品阻垢剂；
步骤4、量取乙醇(浓度为95％)添加到经步骤3得到的初品阻垢剂中进行沉析纯化，乙醇与初品阻垢剂的体积比为2：1，将得到的沉淀物依次进行减压抽滤、真空干燥处理，得到白色絮状可溶性固体，即为污水处理用阻垢剂，其结构式如下：
共聚物的结构式中x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)。
实施例3
步骤1、分别称取：马来酸酐8.8254g，对苯乙烯磺酸钠5.1857g，甲基丙烯酸羟乙酯2.6042g，过硫酸铵1.8915g，叔丁醇1.8915g，蒸馏水250g；
步骤2、将三口烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管固定于恒温加热磁力搅拌器上，再将步骤1中称取的马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、叔丁醇和蒸馏水添加到三口烧瓶中进行搅拌并加热至70℃，直至三口烧瓶内的固体全部溶解后，得到混合液a；
步骤3、将步骤1中称取的引发剂采用恒压滴液漏斗滴加到经步骤2得到的混合液a中，滴加完毕后进行保温处理2h，待反应结束后冷却至室温，再用氢氧化钠溶液调节pH值为7，得到淡黄色透明均匀液体，即为初品阻垢剂；
步骤4、量取乙醇(浓度为95％)添加到经步骤3得到的初品阻垢剂中进行沉析纯化，乙醇与初品阻垢剂的体积比为3：1，将得到的沉淀物依次进行减压抽滤、真空干燥处理，得到白色絮状可溶性固体，即为污水处理用阻垢剂，其结构式如下：
共聚物的结构式中x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)。
实施例4
步骤1、分别称取：马来酸酐17.7608g，对苯乙烯磺酸钠6.1857g，甲基丙烯酸羟乙酯3.5137g，过硫酸铵2.735g，叔丁醇2.735g，蒸馏水300g；
步骤2、将三口烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管固定于恒温加热磁力搅拌器上，再将步骤1中称取的马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、叔丁醇和蒸馏水添加到三口烧瓶中进行搅拌并加热至90℃，直至三口烧瓶内的固体全部溶解后，得到混合液a；
步骤3、将步骤1中称取的引发剂采用恒压滴液漏斗滴加到经步骤2得到的混合液a中，滴加完毕后进行保温处理2.5h，待反应结束后冷却至室温，再用氢氧化钠溶液调节pH值为8，得到淡黄色透明均匀液体，即为初品阻垢剂；
步骤4、量取乙醇(浓度为95％)添加到经步骤3得到的初品阻垢剂中进行沉析纯化，乙醇与初品阻垢剂的体积比为2.5：1，将得到的沉淀物依次进行减压抽滤、真空干燥处理，得到白色絮状可溶性固体，即为污水处理用阻垢剂，其结构式如下：
共聚物的结构式中x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)。
对实施例1～4中合成的阻垢剂通过碳酸钙沉积法测试其对碳酸钙垢及硫酸钙垢的阻垢效果，同时测试阻垢剂聚天冬氨酸在相同条件下的阻垢效果以进行对比：
碳酸钙垢阻垢效果测试：钙离子浓度250mg/L，碳酸氢根离子浓度732mg/L,试验温度为80℃。
硫酸钙垢阻垢效果测试：钙离子浓度6000mg/L，硫酸根离子浓度7000mg/L,试验温度为80℃。
结果见表1：
表1不同阻垢剂对硫酸钙与碳酸钙的阻垢率比较
| 投药量 | 碳酸钙垢阻垢率 | 硫酸钙垢阻垢率 | |
| 聚天冬氨酸 | 5mg/L | 85.3％ | 62.44％ |
| 实施例1 | 5mg/L | 96.1％ | 73.11％ |
| 实施例2 | 5mg/L | 90.4％ | 68.70％ |
| 实施例3 | 5mg/L | 88.9％ | 67.56％ |
| 实施例4 | 5mg/L | 86.5％ | 65.74％ |
如表1所示，本发明一种污水处理用阻垢剂在相同条件下对碳酸钙垢和硫酸钙垢的阻垢率均大于聚天冬氨酸的阻垢率，且本发明的阻垢剂不含氮磷元素，解决了现有阻垢剂阻垢效率低且含氮磷元素对环境破坏的问题，同时，能有效解决水处理***中反渗透膜结垢的问题，能延长反渗透膜的使用时间，降低水处理***运营成本，且本发明的阻垢剂合成方法简单，阻垢效果好。
Claims (6)
1.一种污水处理用阻垢剂，其特征在于，是按质量百分比由马来酸酐2.75％～5.34％，对苯乙烯磺酸钠1.86％～1.93％，甲基丙烯酸羟乙酯0.94％～1.21％，引发剂0.45％～0.82％，分子调节剂0.45％～0.82％，蒸馏水90.11％～93.45％经反应合成的共聚物，以上原料含量总和为100％，所述共聚物的结构式为：
在所述共聚物的结构式中：x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)；
所述分子调节剂采用的是叔丁醇，所述引发剂采用的是过硫酸铵或其他过氧化物。
2.污水处理用阻垢剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比分别取如下原料：
马来酸酐2.75％～5.34％，对苯乙烯磺酸钠1.86％～1.93％，甲基丙烯酸羟乙酯0.94％～1.21％，引发剂0.45％～0.82％，分子调节剂0.45％～0.82％，蒸馏水90.11％～93.45％，以上原料含量总和为100％；
步骤2、将三口烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管固定于恒温加热磁力搅拌器上，再将步骤1中称取的马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、分子调节剂和蒸馏水添加到三口烧瓶中进行搅拌并加热，直至三口烧瓶内的固体全部溶解后，得到混合液a；
步骤3、将步骤1中称取的引发剂采用恒压滴液漏斗滴加到经步骤2得到的混合液a中，滴加完毕后进行保温处理，待反应结束后冷却至室温，再用氢氧化钠溶液调节pH值为6～8，得到淡黄色透明均匀液体，即为初品阻垢剂；
步骤4、量取乙醇添加到经步骤3得到的初品阻垢剂中进行沉析纯化，将得到的沉淀物依次进行减压抽滤、真空干燥处理，得到白色絮状可溶性固体，即为污水处理用阻垢剂，其结构式如下：
在所述共聚物的结构式中：x、y、z分别代表马来酸酐、对苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔数，并且x：y：z＝(6～3)：1：(1～0.7)；
所述乙醇与初品阻垢剂的体积比为2～3：1；所述乙醇采用的是浓度为95％的乙醇。
3.如权利要求2所述的一种污水处理用阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述分子调节剂采用的是叔丁醇。
4.如权利要求2所述的一种污水处理用阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂采用的是过硫酸铵或其他过氧化物。
5.如权利要求2所述的一种污水处理用阻垢剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中：加热温度控制为70℃～90℃。
6.如权利要求2所述的一种污水处理用阻垢剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中：保温处理的时间为2h～3h。
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