CN111003823A - 一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂，包括以下质量份数的原料：马来酸‑2‑甲基‑2'‑丙烯酰胺基丙基磺酸‑乙酸乙烯酯15～20份，聚环氧琥珀酸15～20份，水解聚马来酸酐5～15份，氯化锌5～15份，盐酸1～5份，葡萄糖酸钠5～10份，去离子水15～50份。本发明制备的无磷阻垢缓蚀剂绿色环保，用量很少，制备成本低，适用于循环冷却水***的多种水质，尤其适用于高温、高硬度、高磷酸根及高pH值的循环冷却水***。

Description

一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理剂领域，具体涉及一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
根据第二次中日资源交流会上提供的资料，我国每年缺水约500亿m3。目前水荒覆盖面几乎遍及全国。就水量不丰富的北方而言，水荒已是工农业发展所面临的最严峻的问题。工业用水中用于冷却的循环冷却水所占比例较大，占总用水量的60％～80％，因此，节约循环冷却水的用量，提高循环冷却水的浓缩倍率，具有提高水的重复利用率，节约水资源的重要意义。
目前大多数工业循环冷却水是敞开式的***，冷却水在循环***中不断循环使用，由于水的温度升高，水流速度的变化，水的蒸发，各种无机离子和有机物质的浓缩，会引起管道及换热设备上沉积物附着、设备腐蚀和微生物的大量滋生，致使换热效率下降，管道堵塞或者泄漏，威胁和破坏工厂长周期的安全生产，甚至造成经济损失。
为了防止循环冷却水***结垢、腐蚀、滋生微生物，提高设备利用率，节约能源、水资源，确保生产的正常运行，通常在循环冷却水中加入阻垢缓蚀剂、杀菌剂、黏泥剥离剂等水处理药剂，利用这些药剂的协同作用，可以提高循环冷却水的浓缩倍率、节约水资源、减少废水排放、降低生产成本。传统的有机磷酸盐类共聚物是国内外应用最广泛的阻垢缓蚀剂，但该类阻垢缓蚀剂中磷的排放会导致水源富营养化，造成水资源污染，会对生态环境产生非常大的影响。聚环氧琥珀酸是目前国内外颇受欢迎的一种绿色水处理药剂，其螯合能力强，阻垢性能优异并具有较强的缓蚀作用。但由于聚环氧琥珀酸的官能团比较单一，使其对磷酸钙垢、锌垢的抑制能力较差，稳定金属离子的能力较弱。
为推进绿色化学清洁生产技术，实现可持续发展的战略要求，研究开发新型无磷环保水处理阻垢缓蚀剂具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种阻碳酸钙垢、硫酸钙垢、磷酸钙垢、稳定锌盐及分散氧化铁性能优异的新型高效无磷阻垢缓蚀剂。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂，包括以下质量份数的原料：
马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯15～20份，
聚环氧琥珀酸15～20份，
水解聚马来酸酐5～15份，
氯化锌5～15份，
盐酸1～5份，
葡萄糖酸钠5～10份，
去离子水15～50份。
作为进一步的优化，所述马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯包括以下质量份数的原料：
马来酸酐10～30份，
2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸8～25份，
乙酸乙烯酯6～15份，
双氧水2～5份，
亚硫酸氢钠2～4份，
去离子水A15～40份，
去离子水B15～40份。
所述马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
S1：按马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的去离子水A、马来酸酐、亚硫酸氢钠依次加入反应釜，搅拌至完全溶解；
S3：将2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸溶于去离子水B中，再加入乙酸乙烯酯混合均匀；
S4：将S2得到的溶液升温至80～90℃，依次滴加S3的溶液和双氧水，滴加时保持温度在80～90℃之间，搅拌反应4小时；
S5：降温到40℃以下，停止搅拌，然后冷却至室温，即得马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯。
作为进一步的优化，所述马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯为三元共聚物。
为解决上述技术问题，本发明提供一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂，包括以下步骤：
S1：按新型高效无磷阻垢缓蚀组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的氯化锌、盐酸和去离子水依次加入反应釜，搅拌；
S3：待氯化锌完全溶解后，加入葡萄糖酸钠；
S4：待葡萄糖酸钠完全溶解后，依次加入马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯、聚环氧琥珀酸和水解聚马来酸酐，搅拌20-40min，即得新型高效无磷阻垢缓蚀剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的无磷阻垢缓蚀剂具有优异的阻碳酸钙垢、硫酸钙垢、磷酸钙垢及稳定锌盐和分散氧化铁的性能，对碳钢、不锈钢具有优异的缓蚀性能。
(2)本发明制备的无磷阻垢缓蚀剂绿色环保，用量很少，制备成本低，适用于循环冷却水***的多种水质，尤其适用于高温、高硬度、高磷酸根及高pH值的循环冷却水***。
(3)本发明制备的马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物与聚环氧琥珀酸、水解聚马来酸酐、氯化锌、葡萄糖酸钠等具有良好配伍性、协调增效效应。
(4)本发明制备的马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物具有优异的阻磷酸钙垢、分散氧化铁的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
一种马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物，其原料组分重量份数为：马来酸酐20份，2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸10份，乙酸乙烯酯8份，双氧水2份，亚硫酸氢钠2份，去离子水A15份，去离子水B15份。
马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的去离子水A、马来酸酐、亚硫酸氢钠依次加入反应釜，搅拌至完全溶解；
S3：将2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸溶于去离子水B中，再加入乙酸乙烯酯混合均匀；
S4：将S2得到的溶液升温至80～90℃，依次滴加S3的溶液和双氧水，滴加时保持温度在80～90℃之间，搅拌反应4小时；
S5：降温到40℃以下，停止搅拌，然后冷却至室温，即得马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物。
实施例2
一种马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物，其原料组分重量份数为：马来酸酐30份，2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸25份，乙酸乙烯酯25份，双氧水5份，亚硫酸氢钠4份，去离子水A 40份，去离子水B 40份。
马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的去离子水A、马来酸酐、亚硫酸氢钠依次加入反应釜，搅拌至完全溶解；
S3：将2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸溶于去离子水B中，再加入乙酸乙烯酯混合均匀；
S4：将S2得到的溶液升温至80～90℃，依次滴加S3的溶液和双氧水，滴加时保持温度在80～90℃之间，搅拌反应4小时；
S5：降温到40℃以下，停止搅拌，然后冷却至室温，即得马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物。
实施例3
一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂，其原料组分重量份数为：马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯(实施例1的方法制备)15份，聚环氧琥珀酸20份，水解聚马来酸酐15份，氯化锌8份，盐酸3份，葡萄糖酸钠5份，去离子水34份。
新型高效无磷阻垢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述新型高效无磷阻垢缓蚀组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的氯化锌、盐酸和去离子水依次加入反应釜，搅拌；
S3：待氯化锌完全溶解后，加入葡萄糖酸钠；
S4：待葡萄糖酸钠完全溶解后，依次加入马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯、聚环氧琥珀酸和水解聚马来酸酐，搅拌20min，即得新型高效无磷阻垢缓蚀剂。
实施例4
一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂，其原料组分重量份数为：马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯(实施例2的方法制备)20份，聚环氧琥珀酸15份，水解聚马来酸酐10份，氯化锌15份，盐酸5份，葡萄糖酸钠10份，去离子水25份。
新型高效无磷阻垢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按上述新型高效无磷阻垢缓蚀组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的氯化锌、盐酸和去离子水依次加入反应釜，搅拌；
S3：待氯化锌完全溶解后，加入葡萄糖酸钠；
S4：待葡萄糖酸钠完全溶解后，依次加入马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯、聚环氧琥珀酸和水解聚马来酸酐，搅拌40min，即得新型高效无磷阻垢缓蚀剂。
表1为实施例1、实施例2的方法制备的马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物与丙烯酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-丙烯酸羟丙酯进行阻磷酸钙垢(测试方法来源：GB/T22626-2008《水处理剂阻垢性能的测定磷酸钙沉积法》)、分散氧化铁性能(测试方法来源：陆建民,胡洪,黄燕.冷却水处理分散剂氧化铁沉积能力的评定[J].工业水处理,1996,16(1)：4-6)测试的试验结果。
表1阻磷酸钙垢、分散氧化铁性能的试验结果
Figure BDA0002344372390000061
试验结果表明，不同加药浓度下，实施例1与实施例2所制备的马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯三元共聚物阻磷酸钙垢、分散氧化铁的性能均优于丙烯酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-丙烯酸羟丙酯。
以当地自来水为试验用水，浓缩倍率5.0倍时，采用实施例3、实施例4的方法制备的无磷阻垢缓蚀剂与SQ-517无磷阻垢缓蚀剂(CN106219778A)、SQ-624微磷阻垢缓蚀剂(CN104528963B)，在不同加药浓度下进行阻垢试验，试验结果数据如表2所示。
表2实施例3-4与对比药剂的阻垢性能试验结果
Figure BDA0002344372390000062
试验结果表明实施例3、实施例4的方法制备的无磷阻垢缓蚀剂的阻垢效果均优于SQ-517无磷阻垢缓蚀剂、SQ-624微磷阻垢缓蚀剂。
以当地自来水为试验用水，浓缩倍率5.0倍时，采用实施例3、实施例4制备的无磷阻垢缓蚀剂与SQ-517无磷阻垢缓蚀剂(CN106219778A)、SQ-624微磷阻垢缓蚀剂(CN104528963B)，在不同加药浓度下，参照GB/T 18175-2014“水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”进行缓蚀试验，试验测试结果如表3所示。
表3实施例3-4与对比药剂进行试片均匀腐蚀速率试验测试结果
Figure BDA0002344372390000071
试验结果表明实施例3、实施例4的方法制备的无磷阻垢缓蚀剂对碳钢、不锈钢的缓蚀性能均优于SQ-517无磷阻垢缓蚀剂、SQ-624微磷阻垢缓蚀剂。
本发明进行性能测试时使用的自来水及浓缩倍率为5.0时的水质主要指标如表4所示。
表4试验水质主要指标
Figure BDA0002344372390000081
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯15～20份，
聚环氧琥珀酸15～20份，
水解聚马来酸酐5～15份，
氯化锌5～15份，
盐酸1～5份，
葡萄糖酸钠5～10份，
去离子水15～50份。
2.根据权利要求1所述的新型高效无磷阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按新型高效无磷阻垢缓蚀组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的氯化锌、盐酸和去离子水依次加入反应釜，搅拌；
S3：待氯化锌完全溶解后，加入葡萄糖酸钠；
S4：待葡萄糖酸钠完全溶解后，依次加入马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯、聚环氧琥珀酸和水解聚马来酸酐，搅拌20-40min，即得新型高效无磷阻垢缓蚀剂。
3.根据权利要求1所述的一种新型高效无磷阻垢缓蚀剂，其特征在于，所述马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯包括以下质量份数的原料：
马来酸酐10～30份，
2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸8～25份，
乙酸乙烯酯6～15份，
双氧水2～5份，
亚硫酸氢钠2～4份，
去离子水A15～40份，
去离子水B15～40份。
4.根据权利要求3所述的马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯组分的质量份数称取原料；
S2：将称取的去离子水A、马来酸酐、亚硫酸氢钠依次加入反应釜，搅拌至完全溶解；
S3：将2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸溶于去离子水B中，再加入乙酸乙烯酯混合均匀；
S4：将S2得到的溶液升温至80～90℃，依次滴加S3的溶液和双氧水，滴加时保持温度在80～90℃之间，搅拌反应3-4小时；
S5：降温到40℃以下，停止搅拌，然后冷却至室温，即得马来酸-2-甲基-2'-丙烯酰胺基丙基磺酸-乙酸乙烯酯。
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