CN106994356A - 光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106994356A CN106994356A CN201710406910.3A CN201710406910A CN106994356A CN 106994356 A CN106994356 A CN 106994356A CN 201710406910 A CN201710406910 A CN 201710406910A CN 106994356 A CN106994356 A CN 106994356A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cds
- preparation
- nano composite
- composite materials
- nis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 20
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000009938 salting Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 12
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical group Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 7
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 6
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid group Chemical group C(CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)(=O)O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 6
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 4
- MQRWBMAEBQOWAF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;nickel Chemical compound [Ni].CC(O)=O.CC(O)=O MQRWBMAEBQOWAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 229940078494 nickel acetate Drugs 0.000 claims description 3
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 5
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 abstract description 5
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract description 4
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 abstract description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 abstract description 2
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 abstract 1
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- -1 benzo thiophenes Azoles Chemical class 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N benzothiazole Chemical compound C1=CC=C2SC=NC2=C1 IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/043—Sulfides with iron group metals or platinum group metals
-
- B01J35/39—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
- C02F1/32—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation with ultraviolet light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Abstract
本发明公开了光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法，将0.8‑2g巯基苯并噻唑合镉放入50 ‑100 mL的高沸点有机溶剂中，加热溶解得到均一溶液，持续加热至使巯基苯并噻唑合镉热分解，冷却，洗涤离心后得到固体产物；将所得产物加入到20‑80 mL饱和硫化钠溶液中，水浴加热并持续搅拌，然后对产物用无水乙醇除去多余的硫离子并离心，得到离心产物；取得到的离心产物分散到水中，然后与可溶性镍盐溶液混合，持续搅拌使其充分反应后，离心洗涤，烘干，得到复合金属硫化物CdS‑NiS。本发明得到的样品形貌规整，尺寸均一，能够有效的吸收紫外光及可见光，对有机污染物物罗丹明B，亚甲基蓝，甲基橙有显著的降解作用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法。
背景技术
光催化技术由于其在太阳能转化为氢能和光催化降解有机化合物等方面的应用越来越受到人们的关注。以TiO2为代表的传统氧化物光催化剂因其带隙宽(3.2 eV )过窄，只能响应紫外线和近紫外线，对太阳能的利用率低(约为5%)，极大地制约了其市场化发展，因此当下更多的研究目光转向了过渡金属硫化物。
金属硫化物对于可见光的吸收表现较为理想，但单一金属硫化物在光照射下不稳定，易发生光腐蚀以及光生电子空穴复合等现象，使其光催化活性迅速下降。为了解决这些问题，人们采用多种手段对金属硫化物进行改性，如：金属离子掺杂、金属修饰和半导体复合等。
目前金属硫化物的制备方法主要有固相分解法、水热法、微乳液法、溶剂热合成法、溶胶-凝胶法和模板法等。这些方法或多或少都存在着些许的缺陷，如水热法所要求的各项反应条件对的设备要求较高；溶胶-凝胶法所采用的原料较为昂贵且反应所需时间较长；模板法等相应制备过程较为繁琐；诸多问题导致了光催化剂不能够大规模生产、应用到实际生活中去。
因此，探寻一种新型的、简便的、有效的复合金属硫化物制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明提供一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将0.8-2g巯基苯并噻唑合镉放入50 -100 mL的高沸点有机溶剂中，加热溶解得到均一溶液，持续加热至使巯基苯并噻唑合镉热分解，冷却，洗涤离心后得到固体产物，则为CdS；
步骤（2）、将步骤（1）中所得产物加入到20-80 mL饱和硫化钠溶液中，水浴加热并持续搅拌，然后对产物用无水乙醇除去多余的硫离子并离心，得到离心产物；
步骤（3）、取步骤（2）得到的离心产物分散到水中，然后与可溶性镍盐溶液混合，持续搅拌使其充分反应后，离心洗涤，烘干，得到复合金属硫化物CdS-NiS。
进一步的，所述步骤（1）中巯基苯并噻唑合镉在高沸点有机溶剂中的溶解温度为100-140℃。
进一步的，所述步骤（1）中，高沸点有机溶剂为油酸或油胺，其沸点高于巯基苯并噻唑合镉的分解温度。
进一步的，所述步骤（1）中，巯基苯并噻唑合镉的分解反应温度为270℃-300℃，反应时间为5-60 min。
进一步的，所述步骤（1）中，分解反应后冷却温度至20-40℃。
进一步的，所述步骤（2）中，水浴温度为60-70℃。
进一步的，所述步骤（3）中，与可溶性镍盐溶液混合在60℃-70℃的温度下进行。
进一步的，所述步骤（3）中可溶性镍盐为氯化镍，醋酸镍或硝酸镍。
进一步的，所述步骤（3）中，烘干温度为40-60℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
发明提供的新型复合金属硫化物的制备方法，得到的样品形貌规整，尺寸均一，能够有效的吸收紫外光及可见光，对有机污染物物罗丹明B，亚甲基蓝有显著的降解作用，在30min之内，对罗丹明B的降解效率达99%以上。
附图说明
图1是本发明实施例4所制备产品的XRD图；
图2是本发明实施例4所制备产品的SEM图；
图3是本发明实施例4所制备产品降解罗丹明B的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将1.5 g 巯基苯并噻唑合镉加入到盛有80 mL 油酸的250 mL 的三口烧瓶中，持续搅拌加热到100℃使固体溶解后，继续加热到240℃恒温反应5分钟使配合物热分解完全。冷却后取固体产物洗涤离心，取出多余杂质，加入到50 mL饱和硫化钠溶液中，于65℃恒温水浴加热5分钟，洗涤离心除去多余硫离子，再将固体产物溶于水，于65℃恒温水浴加热，并缓慢滴加50 mL浓度比为0.15 g: 50 mL的氯化镍水溶液，滴加完全后继续反应5分钟停止加热，取所得固体以去离子水洗涤离心，得到10%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例2
与实施例1中各项条件相同，将滴加的氯化镍溶液浓度比改为0.3 g : 50 mL，得到20%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例3
与实施例1中各项条件相同，将滴加的氯化镍溶液浓度比改为0.45 g:50 mL，得到30%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例4
与实施例1中各项条件相同，将滴加的氯化镍溶液浓度比改为0.6 g:50 mL，得到40%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS；如图3所示，在30min之内，对罗丹明B的降解效率达99%以上。
实施例5
与实施例1中各项条件相同，将滴加的氯化镍溶液浓度比改为0.75 g:50 mL，得到50%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例6
与实施例1中各项条件相同，将滴加的氯化镍溶液浓度比改为1.05 g : 50 mL，得到70%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例7
与实施例1中各项条件相同，将滴加的氯化镍溶液浓度比改为1.35 g : 50 mL，得到90%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例8
一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将1.5 g 巯基苯并噻唑合镉加入到盛有80 mL 油酸的250 mL 的三口烧瓶中，持续搅拌加热到100℃使固体溶解后，继续加热到240℃恒温反应15分钟使配合物热分解完全。冷却后取固体产物洗涤离心，取出多余杂质，加入到50 mL饱和硫化钠溶液中，于65℃恒温水浴加热5分钟，洗涤离心除去多余硫离子，再将固体产物溶于水，于65℃恒温水浴加热，并缓慢滴加50 mL浓度比为0.75g : 50 mL的氯化镍水溶液，滴加完全后继续反应5分钟停止加热，取所得固体以去离子水洗涤离心，得到产物复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例9
一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将1.5 g 巯基苯并噻唑合镉加入到盛有80 mL 油酸的250 mL 的三口烧瓶中，持续搅拌加热到100℃使固体溶解后，继续加热到240℃恒温反应25分钟使配合物热分解完全。冷却后取固体产物洗涤离心，取出多余杂质，加入到50 mL饱和硫化钠溶液中，于65℃恒温水浴加热5分钟，洗涤离心除去多余硫离子，再将固体产物溶于水，于65℃恒温水浴加热，并缓慢滴加50 mL浓度比为0.75g : 50 mL的氯化镍水溶液，滴加完全后继续反应5分钟停止加热，取所得固体以去离子水洗涤离心，得到产物复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例10
一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将0.8g巯基苯并噻唑合镉放入50mL的油胺中，加热至100℃溶解得到均一溶液，持续加热至270℃使巯基苯并噻唑合镉热分解5min，冷却至20℃，洗涤离心后得到固体产物，则为CdS；
步骤（2）、将步骤（1）中所得产物加入到20 mL饱和硫化钠溶液中，在60℃水浴加热并持续搅拌，然后对产物用无水乙醇除去多余的硫离子并离心，得到离心产物；
步骤（3）、取步骤（2）得到的离心产物分散到水中，然后在60℃温度下与可溶性氯化镍溶液混合，持续搅拌使其充分反应后，离心洗涤，在40℃下烘干，得到复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例11
一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将1.5g巯基苯并噻唑合镉放入80 mL的油胺中，加热至130℃溶解得到均一溶液，持续加热至280℃使巯基苯并噻唑合镉热分解30 min，冷却至30℃，洗涤离心后得到固体产物，则为CdS；
步骤（2）、将步骤（1）中所得产物加入到70 mL饱和硫化钠溶液中，在62℃水浴加热并持续搅拌，然后对产物用无水乙醇除去多余的硫离子并离心，得到离心产物；
步骤（3）、取步骤（2）得到的离心产物分散到水中，然后在65℃温度下与可溶性醋酸镍溶液混合，持续搅拌使其充分反应后，离心洗涤，在40-60℃下烘干，得到复合金属硫化物CdS-NiS。
实施例12
一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将2g巯基苯并噻唑合镉放入100 mL油酸中，加热至140℃溶解得到均一溶液，持续加热至300℃使巯基苯并噻唑合镉热分解60 min，冷却至40℃，洗涤离心后得到固体产物，则为CdS；
步骤（2）、将步骤（1）中所得产物加入到20-80 mL饱和硫化钠溶液中，在70℃水浴加热并持续搅拌，然后对产物用无水乙醇除去多余的硫离子并离心，得到离心产物；
步骤（3）、取步骤（2）得到的离心产物分散到水中，然后在70℃温度下与可溶性硝酸镍溶液混合，持续搅拌使其充分反应后，离心洗涤，在60℃下烘干，得到复合金属硫化物CdS-NiS。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）、将0.8-2g巯基苯并噻唑合镉放入50 -100 mL的高沸点有机溶剂中，加热溶解得到均一溶液，持续加热至使巯基苯并噻唑合镉热分解，冷却，洗涤离心后得到固体产物，则为CdS；
步骤（2）、将步骤（1）中所得产物加入到20-80 mL饱和硫化钠溶液中，水浴加热并持续搅拌，然后对产物用无水乙醇除去多余的硫离子并离心，得到离心产物；
步骤（3）、取步骤（2）得到的离心产物分散到水中，然后与可溶性镍盐溶液混合，持续搅拌使其充分反应后，离心洗涤，烘干，得到复合金属硫化物CdS-NiS。
2.根据权利要求1所述的光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中巯基苯并噻唑合镉在高沸点有机溶剂中的溶解温度为100-140℃。
3.根据权利要求1所述的光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，高沸点有机溶剂为油酸或油胺，其沸点高于巯基苯并噻唑合镉的分解温度。
4.根据权利要求1所述的光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，巯基苯并噻唑合镉的分解反应温度为270℃-300℃，反应时间为5-60 min。
5.根据权利要求1所述的光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，分解反应后冷却温度至20-40℃。
6.根据权利要求1所述的光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，水浴温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，与可溶性镍盐溶液混合在60℃-70℃的温度下进行。
8.根据权利要求1所述的CdS-CuS纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中可溶性镍盐为氯化镍，醋酸镍或硝酸镍。
9.根据权利要求1所述的光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，烘干温度为40-60℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710406910.3A CN106994356A (zh) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710406910.3A CN106994356A (zh) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106994356A true CN106994356A (zh) | 2017-08-01 |
Family
ID=59436290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710406910.3A Pending CN106994356A (zh) | 2017-06-02 | 2017-06-02 | 光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106994356A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107349938A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-11-17 | 北京邮电大学 | 一种硫化镍‑硫化镉纳米线异质结构及其制备方法 |
| CN110302814A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-10-08 | 谢明财 | 一种CdS半导体纳米微粒的复合组装方法 |
| CN112958118A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-15 | 北京化工大学 | 一种双硫化物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114634746A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-06-17 | 烟台大学 | 荧光自示警和缓蚀自修复纳米防腐涂层及制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102489318A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-13 | 南京林业大学 | 多孔纳米p-CuS/n-CdS复合半导体光催化剂的制备方法 |
| CN102861597A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-09 | 中国海洋石油总公司 | 一种响应可见光的光解水制氢催化剂及其制备方法 |
| CN103785848A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-05-14 | 江苏大学 | 一种单罐合成Ag-Ag2S/CdS异质结构的方法 |
| CN106449172A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-02-22 | 安徽师范大学 | CdS@Ni3S2核壳异质结构复合材料及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-06-02 CN CN201710406910.3A patent/CN106994356A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102489318A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-13 | 南京林业大学 | 多孔纳米p-CuS/n-CdS复合半导体光催化剂的制备方法 |
| CN102861597A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-09 | 中国海洋石油总公司 | 一种响应可见光的光解水制氢催化剂及其制备方法 |
| CN103785848A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-05-14 | 江苏大学 | 一种单罐合成Ag-Ag2S/CdS异质结构的方法 |
| CN106449172A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-02-22 | 安徽师范大学 | CdS@Ni3S2核壳异质结构复合材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| GUOXING ZHU ET AL.: ""Self-regulated route to ternary hybrid nanocrystals of Ag-Ag2S-CdS with near-infrared photoluminescence and enhanced photothermal conversion"", 《NANOSCACLE》 * |
| 孟建玲: ""NiS/CdS复合光催化剂制备及产氢活性研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107349938A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-11-17 | 北京邮电大学 | 一种硫化镍‑硫化镉纳米线异质结构及其制备方法 |
| CN107349938B (zh) * | 2017-09-06 | 2019-11-12 | 北京邮电大学 | 一种硫化镍-硫化镉纳米线异质结构及其制备方法 |
| CN110302814A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-10-08 | 谢明财 | 一种CdS半导体纳米微粒的复合组装方法 |
| CN112958118A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-06-15 | 北京化工大学 | 一种双硫化物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112958118B (zh) * | 2021-03-15 | 2023-07-25 | 北京化工大学 | 一种双硫化物复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114634746A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-06-17 | 烟台大学 | 荧光自示警和缓蚀自修复纳米防腐涂层及制备方法 |
| CN114634746B (zh) * | 2022-02-14 | 2022-10-25 | 烟台大学 | 荧光自示警和缓蚀自修复纳米防腐涂层及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106994356A (zh) | 光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法 | |
| CN102974373B (zh) | 一种可见光光催化材料制备方法 | |
| CN104056648B (zh) | 硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及由该方法获得的产品 | |
| CN104591301B (zh) | 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法 | |
| CN106512978B (zh) | 利用纳米Zn2SnO4制备可见光响应光催化剂的方法 | |
| CN106111161B (zh) | 一种多孔核壳结构的ZnO/ZnS/CdS复合材料及其制备方法 | |
| CN105521789B (zh) | 一种多孔纳米BiFeO3的制备方法 | |
| CN105502286B (zh) | 一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法 | |
| CN102773110A (zh) | 古币形中空结构SnS2/SnO2复合光催化剂材料的制备方法 | |
| CN104226339A (zh) | 可见光催化剂Bi4O5Br2及其制备方法 | |
| CN105664950B (zh) | 一种多孔纳米ZnFe2O4的制备方法 | |
| CN105597734A (zh) | 钼掺杂三氧化钨光催化材料的制备方法及该材料的应用 | |
| CN106238089A (zh) | 一种可见光响应g‑C3N4/SnS2复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103977802A (zh) | 纳米针状镍包石墨复合粒子及其制备方法和应用 | |
| CN103920517A (zh) | 一种复合可见光光催化剂及其制备方法 | |
| CN105645469A (zh) | 一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法 | |
| CN110589886A (zh) | 一种碳酸氧铋的制备方法 | |
| CN106927499B (zh) | 一种多元复合金属硫化物的制备方法 | |
| CN105060346B (zh) | 一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法 | |
| CN105110368B (zh) | 具有高自然光催化活性的纯锐钛矿相TiO2绿色制备方法 | |
| CN104801298A (zh) | 一种制备铂炭催化剂的方法 | |
| CN106732671A (zh) | 缺陷诱导高光催化H2生产二维MoS2纳米层的制备方法 | |
| CN106268881A (zh) | 一种方块状Ag2MoO4@Ag@AgBr 三元复合物及其制备方法和应用 | |
| CN107008457B (zh) | 一种CuS-ZnS纳米复合材料的制备方法 | |
| CN105948117B (zh) | 一种以水热法制备HfO2纳米颗粒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170801 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |